應用田口方法設計苯酐精制的最佳控制參數

曹靜，林萍

（1盤錦職業技術學院，遼寧 盤錦 124000；2新陽科技集團有限公司，江蘇 常州 213127）

苯酐，也叫鄰苯二甲酸酐，是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于增塑劑、液體不飽和聚酯樹脂、合成纖維、塑料、制藥等行業[1]。苯酐有多項品質指標，目前國內企業大多采用國家標準，苯酐品質主要與催化劑的性能、裝置的工業設計、操作條件及包裝貯存條件有關。在催化劑使用后期，苯酐品質變差的趨勢越來越顯著，主要表現在熔融色號和熱穩定色號兩項指標偏高，尤其是熱穩定色號指標，直接影響苯酐的優等品率，熱穩定色號變差也將影響到苯酐的下游產品的品質，使下游產品色度變差[2]。為解決以上問題，本文借鑒了田口品質設計方法[3]在汽車[4]、電工[5]、電子[6]、化工[7]、冶金[8]、醫藥[9]以及納米技術[10]等質量工程領域中應用的實用性，將田口品質方法引入到苯酐的化工工藝生產設計中，與傳統的工藝設計相比：通過較少的實驗、計算與分析獲取優化后的設計參數，達到了苯酐在精制過程中雜質的最佳參數控制，得到優等品鄰苯二甲酸酐。

1 田口方法設計模擬實驗原理[11]

通過對苯酐裝置工藝流程的分析[12]，由鄰二甲苯氧化生產苯酐，其中順酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重組分是精苯酐中存在的主要雜質，根據4項主要雜質的含量范圍選取可控參數水平，結合鄰二甲苯氧化生產苯酐工藝制定模擬原理流程如圖1。

圖1 模擬原理流程

圖1中可控參數水平的單位皆為質量分數，可控參數水平的選取依據有二：一是根據常州新陽科技集團有限公司2010年10月采用南京石油化工研究院設計工藝，德國BASF催化劑生產技術，建成并投產10萬噸苯酐生產操作指導作業書中的雜質含量要求為順酐小于0.09%，苯甲酸小于0.01% ，苯酞小于0.05%，蒽醌及重組分小于0.09%；二是根據公司近兩年苯酐裝置的實際生產數據所出現的雜質含量而定。各雜質參數的可控范圍分別為：順酐0～0.005%；苯甲酸0～0.006%；苯酞0.01%～0.04%；蒽醌及重組分0.02%～0.08%。在這些可控參數水平的范圍內，隨機選取了3組可控參數水平數據。可見，4項雜質可控指標將直接影響苯酐產品的熱穩定色號。為了優化工藝參數的控制指標，使精酐中所含雜質的含量控制在最佳狀態，制定了模擬實驗步驟。

2 田口方法設計模擬實驗步驟

2.1 降低苯酐的熱穩定色號

直接降低苯酐的熱穩定色號，使熱穩定色號越小越好，以提高苯酐的優等品率。

2.2 制定可控因子水平表

綜合工藝特點，找出對熱穩定色號有直接影響的4種雜質，即順酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重 組分。

為了減少實驗次數，其他參數如硫酸色度、游離酸、灰分等其他一些指標均固定不變，選取可控參數水平見表1。

表1 可控參數水平表

表1中參數的水平為隨機排列，參數間交換作用可以忽略，綜合考慮噪聲因子，對表1中的每個方案做兩個平行試驗測得數據。

3 田口方法設計模擬實驗數據分析

3.1 數據直觀分析（表2）

3.2 尋找最佳的試驗條件

應用Minitab軟件分析靜態田口設計，實際操作如下。

（1）保存上述工作表。

表2 實驗參數及結果

（2）選擇統計＞DOE＞田口＞創建田口設計＞選擇3水平4因子＞設計＞確定＞確定＞在響應數據中輸入熱穩定色號Y1、Y2。

（3）統計＞方差分析＞一般線性模型＞在響應欄中輸入Y1＞在模型中輸入A B C D＞在因子欄中輸入A B C D＞確定＞確定。

3.3 各因子對指標影響程度大小的比較

圖2很直觀地顯示了4個因子對熱穩色號影響的差異，按照縱坐標極差從大到小的順序，各因子對指標影響由強至弱的排序是D＞C＞A＞B。因子C、因子D是顯著影響因子，因子A、因子B是不顯著影響因子。

3.4 對均值的方差分析（表3）

表3 SS調整表

P值小于0.05為顯著影響因子。因子C對應的P值0.004＜0.05，因子D對應的P值0.000＜0.05，因此C、D在0.05水平下是顯著的，因子A對應的P值0.258＞0.05，因子B對應的P值0.379＞0.05，因此A、B在0.05水平下是不顯著的。

因子C、因子D是顯著的，所以要選擇其最好的水平，因子A、因子B可根據工藝控制的實際情況，考慮降低成本、操作方便來選擇水平，最佳條件應取A1B3C1D1。

3.5 望小特性設計

依據穩健設計的原理，在參數設計階段先進行信噪比分析，以信噪比作為穩健性指標，信噪比最大的設計方案就是抗干擾性最強、穩健性最好的設計方案。此設計目標為降低苯酐的熱穩定色號，為望小特性的設計，依據數據直觀分析表，應用Minitab軟件確定最佳參數設計方案，具體操作如下：統計＞DOE＞田口＞分析田口設計＞在響應數據欄中填Y1、Y2＞選項＞望小＞確定＞確定，得信噪比-主效應圖（圖3）、信噪比響應表（表4）、均值響應表（表5）。

圖2 均值主效應圖

表4 信噪比響應表（望小）

表5 均值響應表

由圖3、表4和表5可見，顯著因子為因子C、因子D，因子C的1水平、因子D的1水平的信噪 比最大為-33.11、-31.97，因子A、因子B為不顯著因子。由于此設計為望小，由表5可見，因子A的1水平、因子B的3水平均值最小，都為47.50，則最佳參數設計方案為A1B3C1D1，這與之前方差分析的結果一致。

3.6 驗證試驗數據結果

按工藝參數A1B3C1D1做5次驗證試驗，測得熱穩定色號為30、35、35、30、40，均達到預期目標值，熱穩定色號都在50號以下，其平均值為34號。

4 結 論

本文通過田口品質設計方法對苯酐在精制過程中4個主要雜質參數進行了模擬研究，并對模擬研究結果進行了分析與實踐，得到優等品鄰苯二甲酸酐。苯酐的精制是通過精餾塔來完成的，給出精餾塔塔頂順酐、苯甲酸、苯酞、蒽醌及重組分4個雜質參數的最佳控制指標（A1B3C1D1），使苯酐的優等品率顯著提高，這對優化苯酐工藝生產操作具有直接的現實指導意義。

圖3 信噪比主效應圖

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