利用掃描探針顯微鏡掃描V型納米金剛石刀刃的方法

高瑞玲 范洪濤

（國(guó)家納米技術(shù)與工程研究院，中國(guó) 天津 300457）

0 引言

掃描探針顯微鏡是一種研究材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器，有多種工作模式，包括掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、橫向力顯微鏡、磁力顯微鏡、靜電力顯微鏡等等。原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscope,AFM)是一種表面成像技術(shù)，由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope,STM）的基礎(chǔ)上開發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級(jí)分辨率的顯微鏡。由于原子力顯微鏡分辨率可以達(dá)到0.2nm，縱向分辨率可以達(dá)到0.1nm，且制樣簡(jiǎn)單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問(wèn)世以來(lái)，這一檢測(cè)技術(shù)廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、材料等領(lǐng)域[1-3]。

原子力顯微鏡的工作模式是以探針與樣品之間的作用力形式來(lái)分類的。主要有以下3種工作模式：接觸模式，非接觸模式和輕敲模式。接觸模式是探針與樣品緊密接觸，并在樣品表面滑動(dòng)，靠探針與樣品之間的排斥力來(lái)獲得表面圖像。非接觸模式是探針始終不與樣品接觸。輕敲模式是探針與樣品進(jìn)行間歇式接觸，又被稱為間歇式接觸模式。在大氣環(huán)境中，當(dāng)探針與樣品不發(fā)生接觸時(shí)，彈性微懸臂是以最大振幅進(jìn)行自由振蕩；當(dāng)探針與樣品表面發(fā)生間歇式接觸時(shí)，盡管壓電陶瓷片以同樣的能量激發(fā)彈性微懸臂振蕩，但是空間阻礙作用會(huì)使得彈性微懸臂的振幅減小，通過(guò)反饋系統(tǒng)可以控制彈性微懸臂的振幅保持恒定值，根據(jù)反饋信號(hào)的變化可以得到樣品表面的形貌信息。

V型納米金剛石刀刃刀是精度高、穩(wěn)定性好超硬材料刀具，具有極高的耐磨性，其尖圓弧半徑達(dá)到納米級(jí)，表面粗糙度高達(dá)1nm，其鋒利度與超精密切削技術(shù)有著密切的關(guān)系[4]，對(duì)于刃口的鋒利度的表征成為檢驗(yàn)納米金剛石刀刃性能的一個(gè)重要指標(biāo)。一般基于原子力顯微鏡檢測(cè)的樣品，表面起伏不能超過(guò)3微米，在檢測(cè)過(guò)程中能夠較為容易的聚焦到所測(cè)樣品的表面。而對(duì)于具有特殊形狀的樣品，特別是在顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)視野無(wú)法觀測(cè)的納米級(jí)金剛石刀刃來(lái)講，其刀刃的位置不能清晰成像，如果按照一般成像操作，針尖與樣品之間的距離太小，會(huì)造成探針在下針后會(huì)出現(xiàn)頻繁跳針現(xiàn)象，不能真實(shí)反映納米級(jí)尖銳樣品的表面形貌，進(jìn)而影響其他樣品的參數(shù)結(jié)果。本文采用了模糊定位的方法，克服了納米金剛石刀刃樣品不能清晰成像的技術(shù)難點(diǎn)，為檢測(cè)具有納米尺度量級(jí)的尖銳樣品提供了一種方法。

1 成像原理及儀器設(shè)備

A FM的基本原理是利用針尖原子與樣品表面原子之間的相互作用來(lái)進(jìn)行圖形的成像。針尖固定在彈性微懸臂梁的一端，一束激光經(jīng)彈性微懸臂梁的背面反射到光電檢測(cè)器中，當(dāng)探針非常靠近樣品時(shí)，其頂端的原子與樣品表面原子間的產(chǎn)生極其微弱的排斥作用力，由于樣品的表面起伏不平，會(huì)使懸臂梁偏離原來(lái)的位置或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化，此時(shí)入射到懸臂梁上的激光也會(huì)隨之發(fā)生偏轉(zhuǎn)并投射到一個(gè)四象限的探測(cè)器上，隨后反饋系統(tǒng)根據(jù)掃描樣品時(shí)探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面形貌的信息。

本實(shí)驗(yàn)采用的設(shè)備是美國(guó)VEECO公司的Dimention3100掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，主要由掃描控制器、掃描頭、顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)、真空卡盤樣品臺(tái)、計(jì)算機(jī)顯示系統(tǒng)、探針裝置、掃描探針顯微鏡配附件固定測(cè)試物的鐵片構(gòu)成；針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

V型納米金剛石刀刃樣品是由客戶提供。

2 實(shí)驗(yàn)部分

在圓形小鐵片上將粘一塊橡皮泥，納米級(jí)V型金剛石刀刃固定橡皮泥上，并使納米級(jí)V型金剛石刀刃與鐵片表面平行，將其吸附于真空卡盤樣品臺(tái)上，用專用探針鑷子將探針放到探針架上固定好，然后將探針架裝到掃描頭上。打開儀器專用軟件，調(diào)整激光器產(chǎn)生的激光光路，使得激光打到探針的懸臂梁上，并反射到光電探測(cè)器，使SUM值最大，VERT值為0，用顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)聚焦探針調(diào)整探針的位置，使探針的針尖的位置位于計(jì)算機(jī)顯示系統(tǒng)顯示窗口的十字中心，緩慢降低掃描頭，使得探針逐步逼近納米級(jí)V型金剛石刀刃的表面，當(dāng)顯示窗口成清晰的像時(shí)，說(shuō)明探針已經(jīng)超過(guò)了納米級(jí)V型金剛石刀刃的表面的位置，這是因?yàn)镃CD的分辨率達(dá)不到納米級(jí)，停止降低掃描頭，再次調(diào)整納米級(jí)V型金剛石刀刃的位置，將其調(diào)整到計(jì)算機(jī)顯示系統(tǒng)中的顯示窗口內(nèi)的十字中心，微調(diào)掃描頭的位置，將掃描頭稍遠(yuǎn)離納米級(jí)V型金剛石刀刃，使計(jì)算機(jī)顯示系統(tǒng)中的顯示窗口成模糊的像。

在多功能掃描探針顯微鏡自帶在線控制軟件中選擇輕敲模式，由于納米級(jí)V型金剛石刀刃的形貌特殊，表面起伏變化大，scan rate（掃描速率）設(shè)為0.3Hz，其他掃描參數(shù)：Integral gain（積分增益）設(shè)為0.8，Proportional gain（比例增益）設(shè)為 1.0， Amplitude setpoint（振幅值）設(shè)為1.0V，選擇下針圖標(biāo)，探針自動(dòng)進(jìn)針到納米級(jí)V型金剛石刀刃表面，當(dāng)探針達(dá)到納米級(jí)V型金剛石刀刃表面時(shí)，探針開始對(duì)納米級(jí)V型金剛石刀刃進(jìn)行掃描，在此種參數(shù)設(shè)置下可以得到質(zhì)量較好的V型納米級(jí)金剛石刀刃表面形貌的圖像，掃描圖像中掃描線完整，在水平方向上沒有空的掃描線，不影響對(duì)納米尖銳樣品表面粗糙度等參數(shù)的分析，能夠表現(xiàn)真實(shí)的形貌信息。

為保護(hù)探針在掃描中scan size（掃描范圍）初始設(shè)為0微米，等探針開始掃描時(shí)逐漸增大掃描范圍，可利用軟件中的Offset命令重置掃描圖像的中心點(diǎn)掃描理想的位置，圖2為探針在納米級(jí)尖銳樣品“V型納米刀刃”表面掃描的示意圖。利用儀器自帶軟件就可以對(duì)其分析高度，表面粗糙度等信息。

3 結(jié)論

我們利用原子力顯微鏡采用輕敲模式對(duì)微米級(jí)納米金剛石刀刃的表面形貌進(jìn)行了觀察，由于V型納米金剛石刀刃具有納米量級(jí)的尺度，在檢測(cè)過(guò)程中不能聚焦到所測(cè)樣品的表面，該方法采用了模糊定位的方法，克服了樣品位置不易確定，掃描不穩(wěn)定，掃描圖像中多空掃描線的技術(shù)難點(diǎn)，能夠得到質(zhì)量較高的V型納米金剛石刀刃的表面形貌，同時(shí)也為具有納米尺度量級(jí)的尖銳樣品的檢測(cè)提供了方法。

［1］石輝,王回霞,等.女貞和珊瑚樹葉片表面特征的AFM觀察[J].生態(tài)學(xué)報(bào)，2011,31(5)：1471-1477.

［2］魏恒,劉玉嶺，等.藍(lán)寶石襯底表面粗糙度的研究[J].半導(dǎo)體技術(shù),2010,34(8)：741-744.

［3］羅婷婷,何天稀,梁瓊麟，等.細(xì)胞圖案化技術(shù)及其在胚胎干細(xì)胞研究中的應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2011,27(4)：519-524.

［4］王成勇,周玉海,余新偉.高速加工中超硬材料刀具性能及進(jìn)展[J].機(jī)電工程技術(shù),2013,42（4）：8－14.