湘東南錫田鎢錫多金屬礦床錫石40Ar/39Ar直接定年

王　敏， 白秀娟， 胡榮國， 程順波， 蒲志平， 邱華寧

（1.中國科學(xué)院 廣州地球化學(xué)研究所， 同位素地球化學(xué)國家重點實驗室， 廣東 廣州510640； 2.中國地質(zhì)大學(xué)（武漢） 資源學(xué)院， 構(gòu)造與油氣資源教育部重點實驗， 湖北 武漢 430074； 3.中國地質(zhì)調(diào)查局 武漢地質(zhì)調(diào)查中心， 湖北 武漢430205）

湘東南錫田鎢錫多金屬礦床錫石40Ar/39Ar直接定年

王敏1， 白秀娟2， 胡榮國1， 程順波3， 蒲志平1， 邱華寧1

（1.中國科學(xué)院 廣州地球化學(xué)研究所， 同位素地球化學(xué)國家重點實驗室， 廣東 廣州510640； 2.中國地質(zhì)大學(xué)（武漢） 資源學(xué)院， 構(gòu)造與油氣資源教育部重點實驗， 湖北 武漢 430074； 3.中國地質(zhì)調(diào)查局 武漢地質(zhì)調(diào)查中心， 湖北 武漢430205）

錫田礦床是近年來新發(fā)現(xiàn)的一個大型鎢錫多金屬礦床。為了探討錫石直接定年的可能性， 拓寬流體包裹體40Ar/39Ar定年對象， 本文對錫田鎢錫礦床一塊礦石的共生白云母和錫石進行了40Ar/39Ar定年對比研究。白云母采用激光階段加熱分析， 錫石采用真空擊碎法提取流體包裹體進行定年， 兩者獲得了非常一致的40Ar/39Ar年齡。白云母形成平坦的年齡譜， 坪年齡為155.6±1.7 Ma（2σ）。錫石真空擊碎分析形成了下降型階梯狀年齡譜， 最初7個階段表觀年齡明顯偏老且迅速下降， 表明錫石中次生包裹體含有過剩氬； 第8～18階段形成了年齡坪， 對應(yīng)的39Ar釋放量占83.8%， 坪年齡為154.3±3.0 Ma。錫石年齡坪數(shù)據(jù)點構(gòu)成高度線性相關(guān)的等時線， 等時年齡為155.1±7.0 Ma， 代表了原生包裹體的年齡。錫石原生包裹體年齡與共生白云母年齡一致， 代表了錫田礦床的成礦年齡， 成礦作用發(fā)生在～155 Ma， 屬華南晚侏羅世大規(guī)模鎢錫多金屬成礦高峰期。在K-Cl-40Ar相關(guān)圖解上， 次生、原生包裹體數(shù)據(jù)點截然分開， 表明次生、原生包裹體的流體性質(zhì)完全不同， 且根據(jù)這些圖解可以獲得錫石次生包裹體年齡約為104 Ma。

錫石； 流體包裹體；40Ar/39Ar法； 湖南錫田

卷（Volume）39， 期（Number）6， 總（SUM）149

頁（Pages）1049～1060， 2015， 12（December， 2015）

0　引　言

成礦年齡是礦床成因分析的關(guān)鍵依據(jù)， 對于建立區(qū)域成礦模式以及找礦預(yù)測都具有十分重要意義。很多類型的礦床（例如SEDEX型和MVT型鉛鋅礦床、卡林型金礦等）的礦石礦物很少能夠直接利用常規(guī)同位素定年方法獲得可靠的年齡， 因此很多研究都采用間接方法限定成礦年齡。這種間接方法可分為兩類： （1）與成礦密切相關(guān)巖體的年齡（最常見的是鋯石U-Pb法）限定成礦年齡； （2）蝕變礦物和脈石礦物年齡代表成礦年齡， 如鉀礦物（例如鉀長石和云母）40Ar/39Ar年齡和Rb-Sr年齡， 鈣礦物（例如方解石和螢石）Sm-Nd年齡，熱液成因鋯石、榍石、獨居石和金紅石的U-Pb法等。由于巖體侵入可能存在多期或者與成礦并非同期， 而熱液成礦活動也可能存在不同的成礦期次的疊加， 因此這種間接年齡未必能準(zhǔn)確代表成礦年齡。

近些年來， 隨著低本底的化學(xué)處理方法和高靈敏度的同位素測試儀器的開發(fā)利用， 直接對礦石礦物進行定年方法取得了較大進展： （1）晶質(zhì)鈾礦和瀝青鈾礦等含鈾礦物U-Pb定年（Richards et al.， 1988），錫石U-Pb同位素定年（Gulson and Jones， 1992； Yuan et al.， 2008）； （2）輝鉬礦Re-Os定年已發(fā)展成熟（Stein et al.， 2001； Du et al.， 2004）， 有些學(xué)者也嘗試其他硫化物Re-Os定年， 如黃銅礦（Barra et al.， 2003）、黃鐵礦（Steinet al.， 1998）、閃鋅礦（Stein et al.， 2000）等， 以及銅鎳硫化物礦床的礦石Re-Os法（屈文俊等， 2012）； （3）硫化物Rb-Sr定年， 主要有黃鐵礦Rb-Sr法（Yang and Zhou，2001； Li et al.， 2008）和閃鋅礦Rb-Sr法（Nakai et al.， 1993；Christensen et al.， 1995； Schneider et al.， 2007）； （4）白鎢礦Sm-Nd定年（Anglin et al.， 1996； Kempe et al.， 2001；Peng et al.， 2003）， 以及鉛鋅礦石Sm-Nd定年（Jiang et al.， 2000）。上述方法在礦床年代學(xué)研究方面取得了重要進展， 但各種方法都只適合于一些特定的礦物， 有較大的局限性， 需進一步探索， 提高成功率。

石英是在熱液礦床中普遍存在的礦物， 為了尋找一種適用面廣泛且普遍有效的礦床定年方法， 我們開始探索石英流體包裹體40Ar/39Ar定年的可能性。高精度40Ar/39Ar定年技術(shù)的發(fā)展， 使流體包裹體40Ar/39Ar定年成為可能。我們先后成功測定了云南瀘水鎢錫礦床（邱華寧和戴橦謨， 1989）、騰沖上芒崗金礦（邱華寧等， 1994）、東川銅礦（邱華寧等， 1997， 2002）等礦床的石英流體包裹體的年齡， 均獲得了與地質(zhì)事實相符的合理的成礦年齡。我們不斷改進和完善流體包裹體提取技術(shù)（Qiu and Dai， 1989； Qiu and Wijbrans，2006a； Qiu and Jiang， 2007）， 減少樣品用量， 逐步拓展應(yīng)用對象， 探討直接測定礦石礦物的可能性， 并取得了重要進展， 例如以閃鋅礦流體包裹體為40Ar/39Ar定年測試對象對廣東凡口鉛鋅礦的成礦年齡的研究取得了成功（蔣映德等， 2006； Jiang et al.， 2012）。

邱華寧和彭良（1997）根據(jù)石英流體包裹體定年的成功經(jīng)驗， 推斷錫石也適合于流體包裹體40Ar/39Ar定年。白秀娟等（2011）的漂塘鎢礦錫石40Ar/39Ar定年嘗試取得了很好的結(jié)果， 目前僅此一例， 有待更多的實驗測試進一步證實其普遍適用性。本文研究樣品采自湘東南錫田鎢錫礦床， 采用最新設(shè)計的全自動超高真空提取流體包裹體裝置，對錫石進行流體包裹體40Ar/39Ar定年， 并與共生白云母40Ar/39Ar激光階段加熱定年結(jié)果進行對比， 進一步驗證錫石直接定年的可行性。

1　礦床地質(zhì)背景

錫田礦床位于湖南省東南部與江西省交界處，茶陵-永興斷陷盆地東緣， 屬南嶺多金屬成礦帶北緣， 欽杭成礦帶中部東緣。

區(qū)內(nèi)主要出露上古生界泥盆系和石炭系（圖 1）。泥盆系為濱海相碎屑巖、淺海相碳酸鹽巖， 石炭系以淺海相碳酸鹽巖為主， 濱海相砂泥質(zhì)巖為次。其中， 中泥盆統(tǒng)棋梓橋組、上泥盆統(tǒng)佘田橋組和錫礦山組分布廣泛， 主要由一套化學(xué)性質(zhì)活潑、有利于礦質(zhì)交代和沉淀的不純碳酸鹽巖所組成， 在其與巖體的接觸部位發(fā)育較強矽卡巖化和鎢錫多金屬礦化（付建明等， 2012）。

區(qū)內(nèi)巖漿巖為錫田復(fù)式花崗巖巖體（圖 1）， 地表出露的主體為印支期， 年齡為220～230 Ma（馬鐵球等， 2005； 付建明等， 2009； 姚遠(yuǎn)等， 2013）， 巖性為中-粗粒斑狀黑云母二長花崗巖， 其與不純碳酸鹽巖接觸處形成厚大的鎢錫礦化矽卡巖。補充侵入體的巖性為細(xì)粒（少）斑狀黑云母二（正）長花崗巖， 鋯石U-Pb年齡為157～152 Ma （SHRIMP定年結(jié)果為152 Ma（陳迪等， 2013））、156 Ma（馬鐵球等， 2005），LA-ICP-MS定年結(jié)果為154 Ma（姚遠(yuǎn)等， 2013）、157 Ma（陳迪等， 2013）。補充侵入體在地表出露的面積較小，分布廣， 多呈巖株、巖枝狀穿插于主體花崗巖及接觸帶附近， 它們在深部常常連成一體， 構(gòu)成較大的巖基。該期花崗巖導(dǎo)致早期礦化矽卡巖的疊加成礦，在巖體內(nèi)外接觸帶形成了品位較富的鎢錫礦體。

區(qū)內(nèi)成礦作用顯著， 已發(fā)現(xiàn)規(guī)模較大的錫多金屬礦脈30多條， 主要分布在錫田花崗巖體啞鈴柄地段東西兩側(cè)內(nèi)外接觸帶的壟上礦區(qū)、曬禾嶺礦區(qū)、桐木山礦區(qū)及荷樹下礦區(qū)等地。礦化類型主要為矽卡巖型， 其次為破碎帶蝕變巖型和云英巖型。礦石礦物主要為錫石、白鎢礦、黃鐵礦、黃銅礦， 其次為閃鋅礦、磁鐵礦、磁黃鐵礦、毒砂等， 脈石礦物主要為石英、長石及云母等（伍式崇等， 2009）。

近年來， 對錫田鎢錫多金屬礦床的成礦時代的研究主要有： 馬麗艷等（2008）利用40Ar/39Ar同位素定年方法， 測得壟上矽卡巖型礦床中21號礦體中兩個白云母樣品的40Ar/39Ar等時線年齡為155 Ma和157 Ma； 付建明等（2012）得到花里泉含礦云英巖-石英脈的Rb-Sr等時線年齡為153 Ma。劉國慶等（2008）采用輝鉬礦Re-Os法， 獲得錫田荷樹下32號云英巖-石英脈型鎢錫礦體形成年齡為150 Ma； 郭春麗等（2014）測得山田云英巖-石英脈型錫礦體和木山破碎帶蝕變巖型錫礦體的兩個輝鉬礦Re-Os模式年齡分別為159 Ma和160 Ma。已有的年齡數(shù)據(jù)集中在150～160 Ma， 錫石是礦床的主要礦石礦物之一， 目前尚未見對該礦床中錫石直接進行同位素定年的報道。

本文測試樣品10XT02采自錫田荷樹下礦區(qū)云英巖型鎢錫礦含礦石英脈， 礦石的礦物組合主要有白云母、錫石和石英， 含有少量黑鎢礦。挑選其中的白云母和錫石， 進行40Ar/39Ar定年對比和驗證。

圖1　錫田礦床區(qū)域地質(zhì)圖（據(jù)伍式崇等， 2004； 姚遠(yuǎn)等， 2013修改）Fig.1　Regional geological map of the Xitian deposit

2　實驗技術(shù)

2.1流體包裹體實驗

錫石10XT02 Cst流體包裹體顯微測溫實驗在中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）地質(zhì)過程與礦產(chǎn)資源國家重點實驗室紅外顯微包裹體測試實驗室進行， 儀器為英國產(chǎn)Linkam MDS600顯微冷熱臺， 其主體顯微鏡為Olympus BX51， 采用普通光源， 溫度范圍為-195～600 ℃。本次測試的均一溫度和冷凍數(shù)據(jù)精確度分別為 ±1 ℃和 ±0.1 ℃。測試過程中， 開始時的升溫速率一般為20～30 ℃/min， 在包裹體相轉(zhuǎn)變點降為1～5 ℃/min； 降溫速度開始時20～30 ℃/min直至-80～-100 ℃， 然后升溫直至-22 ℃左右， 最后以1～5 ℃/min緩慢升溫， 測定冰點溫度。

2.240Ar/39Ar定年實驗

2.2.140Ar/39Ar定年樣品制備及中子照射

樣品經(jīng)過磨碎、分選、超聲波清洗后， 在雙目鏡下手選出未見礦物連晶的錫石、白云母單礦物，純度達(dá)99%。將所選單礦物用稀硝酸浸泡以去除碳酸鹽等， 然后用去離子水超聲波清洗， 80 ℃烘干。待測樣品（單礦物）和標(biāo)準(zhǔn)樣品ZBH-2506（北京房山花崗閃長巖黑云母， 其年齡為132.7 Ma）分別用鋁箔和銅箔包裝成直徑為～5 mm 的小圓餅狀， 裝入小鋁管中。為了準(zhǔn)確獲得樣品的照射參數(shù)J值， 鋁管兩端裝標(biāo)樣， 且每隔2～4個樣品中間插放一個標(biāo)樣，盡量保持標(biāo)樣之間距離相近， 記錄每個樣品和標(biāo)樣的厚度和位置。這批照射樣品共有10支小鋁管， 密封的小鋁管外層包裹0.5 mm厚的Cd皮以屏蔽熱中子， 減少同位素干擾反應(yīng)。樣品裝罐送到中國原子能科學(xué)研究院49-2 游泳池反應(yīng)堆中照射50 h， 活化編號為GZ17。

標(biāo)樣用激光全熔進行質(zhì)譜Ar同位素組成分析，得到J值。然后根據(jù)J值變化曲線的函數(shù)關(guān)系和樣品的位置計算出每個樣品的J值。干擾同位素的校正因子為（39Ar/37Ar）Ca=8.984×10-4， （36Ar/37Ar）Ca= 2.673×10-4， （40Ar/39Ar）K=5.97×10-3。

2.2.2激光階段加熱

激光階段加熱40Ar/39Ar測試分析在中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點實驗室GVI5400?質(zhì)譜計上完成。測試樣品白云母10XT02 Ms， 樣品量約為2 mg。

實驗分析之前， 整個系統(tǒng)先使用加熱帶纏繞并在外面包裹錫箔（用以保溫）， 同時對樣品盤恒溫加熱， 烘烤10 h以除去樣品表面吸附的氣體， 降低系統(tǒng)本底。熔樣采用50 W二氧化碳連續(xù)激光器， 波長10.6 μm， 激光窗口使用硫化鋅晶體制作， 具有很好的透光性。激光實驗時， 激光能量從4.5%開始到7.4%氣體量達(dá)到最大， 最后到12%樣品全部熔蝕。激光階段加熱釋放出來的氣體經(jīng)過2個SAES NP10?Zr/Al吸氣泵純化5～8 min， 然后送入質(zhì)譜計進行Ar同位素組成分析。樣品分析時， 采用法拉第杯來測量40Ar和39Ar （通常信號高于50 mV， 超出電子倍增器量程）， 而38Ar～36Ar等Ar同位素采用電子倍增器接收， 本底分析時40Ar～36Ar全部Ar同位素采用電子倍增器測量。為了準(zhǔn)確扣除系統(tǒng)本底對樣品的貢獻， 實驗以本底分析開始和結(jié)束， 并且每做4個階段樣品分析間插做1個本底分析。然后， 用每個本底實驗的分析值來扣除其前后各2個階段樣品分析中本底的貢獻。本底分析的實驗流程與樣品分析流程完全一致（測量本底時不發(fā)射激光）。

圖2　真空提取流體包裹體碎樣管Fig.2　The crushing apparatus for extracting the fluid inclusion in vacuum

2.2.3真空擊碎提取流體包裹體

錫石10XT02 Cst樣品量為152.3 mg。流體包裹體40Ar/39Ar定年實驗在經(jīng)過多次改進的超高真空的碎樣裝置中進行（Qiu and Dai， 1989； Qiu and Wijbrans， 2006a； Qiu and Jiang， 2007）， 碎樣管采用無磁不銹鋼材料制作， 長170 mm， 外徑36 mm， 內(nèi)徑28 mm （圖2）。該裝置通過金屬波紋管與氣體純化系統(tǒng)連接， 作為與激光熔樣系統(tǒng)并列的另一套進樣系統(tǒng)。流體包裹體提取實驗前， 整個提取系統(tǒng)用加熱帶纏繞烘烤， 并在加熱帶外層包裹錫箔保溫，同時用溫控電爐在150 ℃下對碎樣管加熱去氣10 h，以降低系統(tǒng)本底。真空擊碎實驗時， 外置線圈通電（AC～90V）碎樣管中的磁性鋼杵被吸起， 斷電時鋼杵自由落下敲碎樣品使包裹體釋放。為了使樣品盡可能均勻破碎， 獲得更好的年齡結(jié)果， 在上下破碎樣品的同時， 輔以左右敲擊碎樣管， 使樣品顆粒震到碎樣管中央。碎樣裝置能夠使～100 mg級的礦物顆粒較均勻地破碎， 均勻提取流體包裹體。由于流體包裹體中存在大量水分， 真空擊碎釋出的氣體先經(jīng)過約-60 ℃冷阱（調(diào)節(jié)液氮液面與冷阱之間的距離以控制冷阱溫度）， 再經(jīng)過2個SAES NP10?Zr/Al吸氣泵進行純化， 獲得純凈的惰性氣體送入質(zhì)譜計進行Ar同位素組成分析。

樣品分析時，40Ar用法拉第杯接收， 其他Ar同位素用電子倍增器測定。實驗以本底分析開始和結(jié)束， 在完成6個階段樣品分析后， 間插做1個本底分析， 用以扣除本底前后3個階段的本底貢獻。除碎樣過程外， 本底分析的實驗流程與樣品分析一致（包括純化、擴散轉(zhuǎn)移和質(zhì)譜分析等過程， 以及各個過程所占用的時間）。

圖4　錫石10XT02 Cst顯微照片， 原生包裹體（a）和次生包裹體（b）發(fā)育（透射光下）Fig.4　Photomicrograph of cassiterite 10XT02 Cst， showing the primary fluid inclusions （a） and secondary fluid inclusions （b）

3　實驗結(jié)果

3.1錫石流體包裹體

錫石顆粒為黃棕色、半透明、自形-半自形， 顯微鏡透射光下可見深淺相間的平行環(huán)帶（圖3）。鏡下觀察發(fā)現(xiàn)原生包裹體發(fā)育， 大多為氣液相流體包裹體， 可見次生包裹體（圖4）。包裹體大小不一， 多在10～20 μm之間， 冷熱臺測得均一溫度為325～355 ℃，冰點溫度為-6.1～-13.0 ℃。通過鹽度計算公式（Hall et al.， 1988； 盧煥章等， 2004））：

用冰點溫度計算得到鹽度為9.3%～16.9%NaCleq，適合進行40Ar/39Ar流體包裹體實驗。

3.240Ar/39Ar分析結(jié)果

3.2.140Ar/39Ar年齡坪和等時線

10XT02白云母激光階段加熱和錫石真空擊碎40Ar/39Ar定年分析結(jié)果見表1。采用專業(yè)軟件ArArCALC （v.2.52）進行40Ar/39Ar年齡計算和作圖（Koppers， 2002； 張凡等， 2009）。

圖3　錫石10XT02 Cst顯微照片（透射光下， 具淺黃棕-黃棕色相間的環(huán)帶）Fig.3　Photomicrograph of cassiterite 10XT02 Cst

白云母10XT02 Ms激光階段加熱40Ar/39Ar定年實驗得到了平坦的年齡譜（圖5a）， 坪年齡為155.6±1.7 Ma （2σ， MSWD=1.7）， 對應(yīng)的等時線年齡為155.9±1.9 Ma （2σ， MSWD=1.7） （圖5b）。

錫石10XT02 Cst真空擊碎提取流體包裹體40Ar/39Ar定年獲得了單調(diào)遞減的階梯型年齡譜（圖5a）。實驗開始的前7個（1～7）階段表觀年齡明顯偏老并快速下降， 年齡從第一個階段的2843 Ma迅速降至第7個階段的200 Ma。第8～18階段表觀年齡變化很小， 形成了平坦的年齡坪， 坪年齡為154.3±3.0 Ma（2σ， MSWD=0.2），39Ar的釋出量占總量的83.8%， 對應(yīng)的11個數(shù)據(jù)點構(gòu)成了高度線性相關(guān)的等時線（圖5b）， 等時線年齡為155.1±7.0 Ma （2σ， MSWD=0.2），40Ar/36Ar初始值294.8±4.8。

表1　樣品10XT0240Ar/39Ar定年分析數(shù)據(jù)Table 1　40Ar/39Ar dating results of sample 10XT02

圖5　10XT02白云母和錫石坪年齡譜圖（a）和反等時線（b）Fig.5　Age spectra （a） and inverse isochrons （b） of muscovite （Ms） by laser stepwise heating and cassiterite （Cst） by progressive crushing

3.2.2K、Cl和40Ar的相關(guān)性

錫石10XT02 Cst有關(guān)的Ar同位素比值數(shù)據(jù)列于表2。

表2　錫石K-Cl-40Ar圖解相關(guān)Ar同位素數(shù)據(jù)Table 2　Ar data of cassiterite

目前， 越來越多的學(xué)者對Cl誘發(fā)產(chǎn)物的干擾給予了關(guān)注， 主要是因為： （1）與K相比， Cl在某些礦物（燧石、脈石英以及蒸發(fā)鹽燈）中的含量不容忽視。顯然， 不對Cl誘發(fā)產(chǎn)物做校正就很難獲得準(zhǔn)確的礦物形成的年齡或礦物中原始大氣氬（40Ar/36Ar）的比值；（2）人們發(fā)現(xiàn)樣品中的Cl元素含量與過剩氬之間存在密切的聯(lián)系， 通過對36ArCl和38ArCl的計算， 可獲得樣品中Cl的含量， 進而依據(jù)40Ar-Cl相關(guān)性， 可校正過剩40Ar對年齡計算的影響（Wang et al.， 1988），或者以Cl的含量計算Cl/K比值， 分析和判斷樣品中氬的來源（Landoll et al.， 1989； Foland et al.， 1993）。由于Cl和40Ar呈正相關(guān)析出， 我們可以繪制Cl/K（x軸）對40Ar/K（y軸）相關(guān)圖， 數(shù)據(jù)形成一條直線， 其截距值的含義為： 當(dāng)Cl=0時， 截距40Ar/K中的40Ar不再含有過剩氬， 同理繪制38ArCl/39ArKvs.40Ar*/39ArK相關(guān)圖解， 根據(jù)截距值也可以計算年齡。

K、Cl和40Ar之間存在相關(guān)性（Turner and Wang，1992； 王松山， 1992）， 在K-Cl-40Ar的圖解上， 次生、原生包裹體的數(shù)據(jù)點表現(xiàn)出明顯不同的分布， 并且通過這些相關(guān)圖解可能獲得次生包裹體的年齡（Jiang et al.， 2012； Bai et al.， 2013）。在40Ar*/39ArK-38ArCl/39ArK圖解上（圖 6a）， 錫石10XT02 Cst擊碎前期階段（4～6階段）的數(shù)據(jù)點形成較好的線性關(guān)系， 在40Ar*/39ArK上截距值為10.1， 計算得到年齡96 Ma。后期擊碎階段（8～18階段）數(shù)據(jù)點顯示出很低的38ArCl值，40Ar*/39ArK的值基本不變， 且與38ArCl/39ArK值沒有相關(guān)性。40Ar*/39ArK平均值16.6， 對應(yīng)年齡155 Ma，與錫石等時線年齡基本一致（圖 6b）。

在38ArCl/40Ar*-39ArK/40Ar*圖解上（圖 6b）， 擊碎第4～6階段的數(shù)據(jù)點呈負(fù)相關(guān)， 隨實驗階段進行，38ArCl/40Ar*比值逐漸下降，39ArK/40Ar*單調(diào)遞增， 相關(guān)線在39ArK/40Ar*上截距值為11.0， 計算得到年齡104 Ma。到第8～18階段， 數(shù)據(jù)點集中在垂直39ArK/40Ar*軸的較窄范圍內(nèi)，39ArK/40Ar*值基本保持在0.06， 不隨38ArCl/40Ar*值變化， 對應(yīng)年齡155 Ma。

擊碎前期階段和后期階段的數(shù)據(jù)點在40Ar*/38ArCl-39ArK/38ArCl圖解上呈現(xiàn)不同的兩組分布（圖 6c）， 形成兩條相關(guān)性很好的線， 對應(yīng)年齡由相關(guān)線斜率計算得到， 分別為104 Ma和154 Ma。

在K-Cl-40Ar的圖解上， 次生、原生包裹體的數(shù)據(jù)點呈兩組分布， 分別對應(yīng)于～104 Ma和～155 Ma。由于次生包裹體僅3個數(shù)據(jù)點呈明顯的線性分布，且計算時未引入誤差， 年齡數(shù)據(jù)僅供參考。

4　討　論

4.1錫石真空擊碎釋氣模式

前人對于石英、閃鋅礦和石榴子石等礦物的流體包裹體定年研究表明， 這些礦物流體包裹體可以保持同位素封閉體系（Qiu et al.， 2002； Qiu and Wijbrans， 2006b， 2008； Qiu and Jiang， 2007）， 這是我們開展流體包裹體定年的前提條件。已有的研究多是關(guān)于原生包裹體的年齡， 我們通過選擇樣品、實驗前樣品適當(dāng)浸泡破碎前處理、采用合適的實驗流程等途徑， 以消除后期流體活動形成的次生包裹體對原生包裹體定年的干擾。近年來實驗研究發(fā)現(xiàn)，有些樣品最初幾個階段的數(shù)據(jù)點也可以呈線性分布，構(gòu)成次生包裹體等時線， 或者通過Cl、K相關(guān)性圖解可以得到有意義的次生包裹體的年齡（蔣映德等， 2006；Qiu and Jiang， 2007； Jiang et al.， 2012； Bai et al.， 2013）。

圖6　錫石K-Cl-40Ar相關(guān)性圖解Fig.6　Plots of K-Cl-40Ar for stepwise crushing of the cassiterite （Cst）

根據(jù)次生、原生包裹體不同性質(zhì)， 在真空擊碎過程中表現(xiàn)出不同的釋出特征（邱華寧和戴橦謨，1989； 邱華寧， 1999； 邱華寧等， 2000； 邱華寧和Wijbrans， 2005）： （1）沿裂隙分布的次生包裹體較容易被破壞而釋氣， 因此， 錫石10XT02 Cst真空擊碎實驗中開始的6個階段的氣體主要來自裂隙及次生包裹體， 表觀年齡明顯偏老并快速下降（從2843 Ma降至311 Ma）（圖5a）， 表明最早期從礦物裂隙釋出的次生包裹體含有過剩40Ar； （2）隨著實驗的進行， 所分析的氣體逐漸過渡為次生、原生包裹體的混合； （3）最后， 達(dá)到以不含過剩40Ar的原生包裹體為主要貢獻，表現(xiàn)為樣品第8～18階段年齡坪趨于平坦（圖5a）， 表觀年齡逐步下降， 最后形成以不含過剩40Ar的原生包裹體為主要貢獻的、具有地質(zhì)意義的“年齡坪”， 累積39Ar釋放83.8%， 坪年齡為154.3±3.0 Ma（2σ，MSWD=0.2）， 而且相應(yīng)的11個數(shù)據(jù)點形成了一條高度線性相關(guān)的等時線（圖5b）， 等時線年齡155.1± 7.0 Ma（2σ， MSWD=0.2）與其坪年齡一致。反等時線的40Ar/39Ar初始值為294.8±4.8， 與現(xiàn)代大氣氬比值295.5非常接近， 表明年齡坪對應(yīng)釋出的包裹體不含過剩40Ar， 所獲得的等時線年齡和坪年齡代表了錫石原生包裹體的年齡。

此外， 在K-Cl-40Ar的圖解上， 也能明顯反應(yīng)出次生、原生包裹體在擊碎過程中不同的釋氣特征。從圖 6可以清楚地看到次生、原生包裹體的數(shù)據(jù)點表現(xiàn)出明顯不同的兩組分布。4～6階段數(shù)據(jù)點（三角形的數(shù)據(jù)點）比較分散且都與38ArCl有明顯的相關(guān)性，這是因為次生包裹體含有過剩40Ar， 而過剩40Ar與Cl存在正相關(guān)（Turner and Wang， 1992）。8～18階段原生包裹體釋氣階段的數(shù)據(jù)點（實心圓圈的數(shù)據(jù)點）很集中，40Ar*/39ArK值基本保持不變， 表明原生包裹體的同位素組成體系相對簡單， 不含過剩40Ar， 則數(shù)據(jù)點不隨38ArCl值變化。

4.2錫田流體包裹體年齡及意義

本文對荷樹下錫礦體礦石礦物錫石40Ar/39Ar直接定年， 得到錫石原生包裹體的年齡154.3±3.0 Ma，同時獲得與錫石共生的、與成礦有關(guān)的白云母年齡為155.6±1.7 Ma， 準(zhǔn)確厘定了錫田鎢錫礦床的燕山期成礦年齡為～155 Ma， 且與前人已有年齡結(jié)果一致， 充分證明了錫石原生流體包裹體40Ar/39Ar年齡的可靠性。錫田成礦時代與燕山早期細(xì)粒含斑黑云母花崗巖年齡值152～157 Ma吻合， 屬于華南地區(qū)中生代大規(guī)模成礦作用高峰期燕山期150～160 Ma的產(chǎn)物。

盡管前期階段的數(shù)據(jù)點在反等時線圖解上（圖5b）并沒有形成線性得到等時線， 在K-Cl-40Ar的相關(guān)性圖解（圖 6）上計算得到的次生包裹體年齡為～104 Ma， 記錄了一次成礦后流體活動時間。

4.3流體來源與過剩40Ar

地殼流體中的稀有氣體有三個明顯不同的源區(qū)，即飽和空氣雨水中的稀有氣體、地幔中的稀有氣體和地殼中由核過程形成的放射成因稀有氣體（Turner et al.， 1993）。等時線方法獲得的流體包裹體的40Ar/36Ar初始值可能指示流體的來源（Turner and Bannon， 1992； Turner and Wang， 1992）。

開始階段次生包裹體表觀年齡異常偏老， 含有大量過剩40Ar， 顯示成礦后流體可能來源于深部，流體來源越深或演化時間越長， 積聚過剩40Ar越多。地幔氬40Ar/36Ar比值為980， 有些甚至高達(dá)24400， 具有高40Ar/36Ar的特點（Sarda et al.， 1985）。

錫石原生包裹體的40Ar/36Ar初始值為294.8±4.8，與現(xiàn)代大氣氬初始值295.5一致， 表明成礦流體中不含過剩40Ar。成礦流體主要為CO2和NaCl-H2O，含少量H2S和CH4（楊曉君等， 2007）， 此類深源組份暗示其原始成礦流體很可能來自于深部的地幔過渡帶（上地幔）或軟流圈， 流體沿途汲取圍巖的放射性成因40Ar而使流體富含過剩40Ar。Turner （1988）指出水巖反應(yīng)作用程度、流體沸騰作用以及大氣降水的加入都有可能影響流體中Ar的含量、同位素組成以及其和K， Cl比值。含過剩40Ar的深部成礦流體，可能通過以下方式釋放過剩40Ar： （1）通過斷裂逃逸到大氣中去； （2）大氣降水沿斷裂加入； （3）與圍巖不含鉀的碳酸鹽巖發(fā)生水巖反應(yīng)； （4）流體沸騰作用使氣相逸出（Turner， 1988）。現(xiàn)有對錫田礦床成礦流體的研究（劉云華等， 2006； 楊曉君等， 2007）中均未發(fā)現(xiàn)沸騰包裹體， 流體沸騰作用可能不是成礦流體不含過剩40Ar的主要原因。云英巖期成礦流體氫氧同位素組成靠近于大氣降水線， 受大氣降水控制明顯（姚遠(yuǎn)， 2013）。因此， 我們不排除斷裂逃逸或者水巖反應(yīng)對流體過剩40Ar的影響， 但大氣降水的加入很可能是導(dǎo)致成礦流體不含過剩40Ar的主要原因。

5　結(jié)　論

本文通過錫田鎢錫多金屬礦床共生白云母和錫石40Ar/39Ar定年研究， 得到幾點重要認(rèn)識， 總結(jié)如下：

（1） 錫石適合于40Ar/39Ar流體包裹體定年， 拓展了鎢錫礦床直接定年新的測試礦物和實驗方法。

（2） 階段擊碎逐步提取流體包裹體進行40Ar/39Ar定年， 可以在反等時線圖解上清晰地區(qū)分次生、原生包裹體的數(shù)據(jù)點， 它們呈兩組分布。40Ar/39Ar等時線方法能夠獲得原生包裹體真實年齡。

（3） 白云母激光階段加熱分析40Ar/39Ar等時線年齡和錫石真空擊碎分析原生包裹體40Ar/39Ar等時線年齡完全一致， 代表礦床的成礦年齡。

（4） K-Cl-40Ar相關(guān)圖解可以獲得次生包裹體的年齡， 也是獲得原生包裹體年齡的補充方法。

（5） 錫田鎢錫多金屬礦床燕山期成礦作用發(fā)生在～155 Ma， 屬華南中生代晚侏羅世大規(guī)模成礦作用高峰期。

致謝： 中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所陳文研究員對本文提出了寶貴的修改意見， 在此表示衷心的感謝。

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Direct Dating of Cassiterite in Xitian Tungsten-Tin Polymetallic Deposit， South-East Hunan， by40Ar/39Ar Progressive Crushing

WANG Min1， BAI Xiujuan2， HU Rongguo1， CHENG Shunbo3， PU Zhiping1and QIU Huaning1
（1. State Key Laboratory of Isotope Geochemistry， Guangzhou Institute of Geochemistry， Chinese Academy of Sciences， Guangzhou 510640， Guangdong， China； 2. MOE Key Laboratory of Tectonics and Petroleum Resources，China University of Geosciences， Wuhan 430074， Hubei， China； 3. Wuhan Center of China Geological Survey，Wuhan 430205， Hubei， China）

The Xitian tungsten-tin polymetallic deposit is a large deposit in SE Hunan province discovered recently. In order to date the cassiterite directly by40Ar/39Ar progressive crushing， we selected paragenous muscovite and cassiterite from a piece of tin ore specimen from the Xitian tungsten-tin deposit. The muscovite by40Ar/39Ar laser stepwise heating forms a flat age spectrum with a plateau age of 155.6±1.7 Ma （2σ）. The40Ar/39Ar data of the cassiterite by crushing yield an age spectrum marked with abnormal old apparent ages declining step-by-step for the first seven steps， followed by a plateau with an age of 154.3±3.0 Ma for the last eleven steps （steps 8-18， about 83.8% of the total39Ar）. The data points of cassiterite clearly distribute into two groups corresponding to secondary and primary fluid inclusions，respectively. Data points of the first several steps scatter on the inverse isochron diagram， and the apparent ages are abnormally older than the ages of the contemporaneous muscovite， indicating the presence of excess40Ar. The excess40Ar is most likely hosted in the secondary fluid inclusions distributing along the microcracks and is easily extracted by crushing. While data points of steps 8-18 yield an excellent isochron line corresponding to an age of 155.1±7.0 Ma with an initial40Ar/36Ar value of 294.8， which are interpreted as the contributions of the primary fluid inclusions， without excess40Ar inside. The isochron age of the primary fluid inclusions in cassiterite is well concordant with that of the paragenous muscovite， indicating that the tin mineralization occurred at 155 Ma， coeval to the Late Jurassic large scale tungsten-tin mineralization in South China. The primary and secondary fluid inclusions could be easily distinguished by the polts of K-Cl-40Ar， and thus， the ages of secondary and primary fluid inclusions can be obtained from these plots. This study reveals that cassiterite is a suitable mineral for40Ar/39Ar stepwise crushing.

cassiterite； fluid inclusion；40Ar/39Ar method； Xitian； Hunan

P597

A

1001-1552（2015）06-1049-012

10.16539/j.ddgzyckx.2015.06.007

2014-12-12； 改回日期： 2015-05-20

項目資助： 973項目（2012CB416706）、國家自然科學(xué)基金創(chuàng)新群體項目（41121002）和中國科學(xué)院“135規(guī)劃”（GIGCAS-135- Y234151001）聯(lián)合資助。

王敏（1985-）， 女， 博士研究生， 礦物學(xué)巖石學(xué)礦床學(xué)專業(yè)。Email： min.wang720@gmail.com

邱華寧（1963-）， 男， 研究員， 主要從事40Ar/39Ar同位素年代學(xué)研究。Email： qiuhn@gig.ac.cn