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原子熒光光譜儀測定砷的相關問題

2015-09-11 05:32:24李寧
科技與創新 2015年17期

李寧

摘 要:在使用熒光光譜設備測定砷時,主要就是全面分析測量過程中的不確定來源。在定度上,能夠更好地模擬工作曲線進行極差法評定測量。

關鍵詞:原子熒光儀;砷含量;測定原理;砷光譜

中圖分類號:O657.31 文獻標識碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.097

我們在不確定度計量方面砷的光譜檢測研究中,需要針對數值的不同方面進行相應的評定。在測量數據方面,也需要針對其數值的處理進行檢測,主要依據就是《測量不確定度評定和表示》,對于不確定的砷含量測量和評定方面,其都可以提供更廣泛的問題檢測。

1 測量設備和測定原理

我們采用的測定方法是原子熒光標記法,試驗環境溫度為(20±5)℃,相對濕度控制在70.0%以下。測量過程為:先風干、稱取樣品溶液,然后消化容積、定溶,最后通過AFS的檢測獲得結果。同時,我們要核定標準溶液的AFS工作曲線,一起得出結果后進行綜合對比,從而分析出其中的問題所在。

2 砷光譜中的不確定來源

在原子光譜測定中,對于樣本中的砷含量產生不確定影響的根本原因就在于對原材料的重復使用,這也是導致工作曲線出現不穩定發展的根本因素。而我們在評定這一問題時,主要就是模擬兩個部分組成的最小乘法。同時,也能夠利用模擬工作曲線確定標準溶液的標準。在工作曲線的熒光值測定中,需要對標準溶液的濃度進行熒光性評定。在最小乘法模擬中,斜

率計算依據為b= ,其中,x和y為殘差一級殘差的乘積。

這樣我們就可以得出一個比較準確的熒光測量偏差值,這對整體的曲線表達來說具備一定的校準意義。

在評定不確定來源時,對于標準液的不確定因素,主要是利用稀釋標準曲線來控制濃度,從而得出砷的含量。從不同的定度中分析出其基本結構,而我們在計算合理自由度時,也可以將自由度近似為∞.

我們在確定體積的引入標準時,也需要針對容量瓶的容積引述額定溫度下的體積。在玻璃瓶的鑒定中,確保其安全效益以后,才能夠進一步研究其分布圖系。通過假設服從分布,然后計算出其隨溫度變化的系數k.在這一計算過程中,需要重復測定砷各項含量的不確定額度定向。

3 砷的預還原研究

砷的預還原氫化物依賴于本身的化合價,而氫化物的預還原也是為了防止其主要的離子不被進一步還原。我們根據還原的性質可以進一步分析得出,鹽酸會對溶液的樣品性質產生一定的影響。

在樣品處理中,我們應用蒸汽處理來處理砷的樣品,通過回收法進行樣品采集,最后通過光譜儀進行檢測,確定光譜處理中的一些問題,確保其在結構分析上能夠更好地完成相應的通道測試,而試驗的結果也表明其中并無明顯的差異。

當水的體積膨脹以后,我們就需要考慮到溫度的生產效益問題,這是對生產效益問題進行分析的一項原則性標度引申。同時,在試樣定容中,也需要消除還原性影響,例如采用預留方根的合成,通過分析標準的定度關聯影響,也能更好地完成其還原方面的進一步研究。

在最佳的試驗分析中,我們需要單獨分析同位素。而在對照中,也能夠很好地分析出其中的差別,這是減少差異最簡單的方法。在檢測的過程中,所得出的數據如表1所示。

在檢測的過程中,我們要對分樣進行處理調查。而調查如表2所示的三個樣品能夠很好地分析其在光譜研究中的差異性。本文主要根據國家規定的相關數值進行對比。

根據上面表格中的數據,我們可以簡單地分析出其中的數據關系,對于其中的差異問題,也能評定出其中的樣品差異,而其中地表水中雜質含量最多,所以其矯正過程要更復雜一些。

4 結束語

我們研究的過程中需要利用不同的光譜對比相應砷的樣品,而根據不同的氫化物進行光譜對比,能夠很好地分析出原子熒光光譜法的測定問題。在精密的計算過程中,需要研究砷的各種不確定因素,這樣能夠得到不錯的檢測效果。

參考文獻

[1]劉應希.氫化物發生-原子熒光光譜法測定土壤中的總砷[J].中國環境監測,2005,21(6).

[2]張俊.原子熒光光譜儀測定底泥中砷含量的不確定度評定[J].環境科學導刊,2012,31(1).

〔編輯:王霞〕

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