超高效液相色譜—熒光法測(cè)定番石榴中多菌靈農(nóng)藥殘留

李盛安+馮敏鈴

摘要 建立了超高效液相色譜（UPLC）對(duì)番石榴中多菌靈（MBC）殘留的分析方法。番石榴經(jīng)乙腈提取后，MCX小柱凈化，熒光檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量；對(duì)樣品前處理和色譜分離條件進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)比較QuEChERS法與加速溶劑萃取ASE 2種提取方式，對(duì)比NH2和MCX固相萃取柱凈化效果，確定番石榴中多菌靈的檢測(cè)方法。結(jié)果表明：多菌靈含量在0.01～0.50 μg/mL間呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.999 9。添加0.05～1.00 μg/mL濃度，平均回收率在84.6%～93.5%，方法最低檢出限為0.004 mg/kg，方法定量限為0.020 mg/kg。方法具有前處理簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、經(jīng)濟(jì)、分析速度快等特點(diǎn)，適合在番石榴大規(guī)模上市前集中批量快速檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 多菌靈殘留；超高效液相色譜；熒光檢測(cè)器；MCX小柱；番石榴

中圖分類(lèi)號(hào) S481+.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2015）14-0116-02

番石榴營(yíng)養(yǎng)豐富，VC含量極高，果實(shí)具有治療糖尿病及降低血糖的藥效，葉片也可以治療腹瀉。果實(shí)除了能鮮食外，還可加工成果汁、濃縮汁、果粉、果醬、濃縮漿、果凍等[1-2]。由于種植番石榴可獲得較好的經(jīng)濟(jì)效益，其在珠江三角洲地區(qū)種植面積廣，已成為廣大農(nóng)民發(fā)家致富的一條有效途徑。

多菌靈又名棉萎靈、苯并咪唑44號(hào)，化學(xué)名2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯，是一種廣譜性殺菌劑，廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果等多種病害的防治[3-6]。農(nóng)戶(hù)常用多菌靈農(nóng)藥來(lái)預(yù)防番石榴炭疽病，多菌靈農(nóng)藥目前還未列入農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)的例行監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，且大型農(nóng)貿(mào)批發(fā)市場(chǎng)農(nóng)殘快速檢測(cè)試劑盒只針對(duì)果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的檢測(cè)。因此，開(kāi)發(fā)一種快速簡(jiǎn)單檢測(cè)多菌靈農(nóng)藥殘留的方法迫在眉睫。……