氫化物原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中的總砷

田翠等

摘要 本方法針對(duì)《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定（GB/T5009.11-2003）》對(duì)食品中總砷的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)。在最佳的試驗(yàn)條件下，砷的檢出限為0.28 μg/L，方法的精密度在1.2%～2.5%之間，加標(biāo)回收率在94%～105%之間。該方法操作簡(jiǎn)便快速，精密度、準(zhǔn)確度均能滿足分析要求。

關(guān)鍵詞 氫化物原子熒光法；農(nóng)產(chǎn)品；總砷

中圖分類號(hào) TS207.5；TS207.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2015）14-0292-02

Determination of Total Arsenic in Agricultural Products by Hydride Atomic Fluorescence Spectrophotometry

TIAN Cui LI Shi-qing CHEN Guang-liang ZHU Yu-hua ZHAO Yao ZHENG Hai-fang LIU Shuang LUO Xiao-jiao

ZHANG Wei-na JIN Wei

（Luzhou Municipal Bureau of Agriculture of Sichuan Province，Luzhou Sichuan 646000）

Abstract Improvements were made to hydride atomic fluorescence spectrophotometry method for determination of total Arsenic ′Determination of total arsenic and inorganic in food GB/T 5009.11-2003′.Under the optimum conditions，the detection limit was 0.28 μg/L，the accuracy was 1.2%～2.5%，and the recovery was 94%～105%.The method was simple and convenient，and its precision，accuracy，sensitivity could meet the analytical requirements.

Key words hydride atomic fluorescence spectrophotometry；agricultural products；total Arsenic

砷是食品污染較為嚴(yán)重的有害元素之一，1973年FAO/WHO所確定的17種最優(yōu)先研究的食品污染物中排第2位，所以測(cè)定食品中砷的含量尤為重要。目前，測(cè)定食品中總砷多采用《食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定（GB/T5009.11-2003）》的氫化物原子熒光光度法[1]，但是該方法使用的試劑用量較大，且消煮時(shí)間長(zhǎng)。本文參考有關(guān)文獻(xiàn)對(duì)此方法進(jìn)行了改進(jìn)[2-4]，并對(duì)該方法進(jìn)行了一系列的試驗(yàn)，改進(jìn)后的準(zhǔn)確度和精密度均符合要求。現(xiàn)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，以為提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全提供參考。

1 材料與方法

1.1 供試儀器

AFS-930型全自動(dòng)順序注射原子熒光光度計(jì)（北京吉田儀器有限公司）。

1.2 供試試劑

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 000 mg/L，購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試中心。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW10014、GWB10015、GWB10044，均購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試中心。硝酸（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、硫酸（優(yōu)級(jí)純）。鹽酸（優(yōu)級(jí)純）：配制體積分?jǐn)?shù)為3%和5%的溶液。硫脲（50 g/L）：稱取50 g硫脲溶于1 000 mL水中。砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 μg/L）：使用5%鹽酸將1 000 mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成100 μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。硼氫化鉀（10 g/L）：稱取硼氫化鉀10 g溶于2 g/L氫氧化鈉溶液1 000 mL中，混勻。試驗(yàn)用水為去離子水；所有玻璃器皿均用20%硝酸溶液浸泡過夜，再用去離子水洗凈備用。……