膨脹法真空系統(tǒng)的建立與不確定度來源分析

郭知明+張紅杰+潘志剛

摘 要：真空計量是真空技術(shù)應(yīng)用和發(fā)展的重要手段，真空靜態(tài)膨脹法是真空計量的基礎(chǔ)標準，其一級膨脹法和二級膨脹法為保證真空量值的準確性、統(tǒng)一度提供了技術(shù)支持。它是利用波義耳—馬略特定律，通過膨脹法或與石英規(guī)的直接比對校準法實現(xiàn)計量真空計的目的，其不確定度的分析符合JJF 1050—1996《工作用熱傳導(dǎo)真空計校準規(guī)范》和JJF 1062—1999《電離真空計校準規(guī)范》的要求。

關(guān)鍵詞：真空計量；真空靜態(tài)膨脹法；真空計；不確定度

中圖分類號：TB77 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.17.001

1 概述

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，真空技術(shù)的應(yīng)用范圍越來越廣。真空技術(shù)要想進一步發(fā)展，就需要使用真空計量，因為沒有準確、可靠的真空計量，真空技術(shù)就無法發(fā)展。但是，要想從真空技術(shù)中了解真空狀態(tài)，就需要借助真空計量儀器——真空計。真空靜態(tài)膨脹法是真空計量的基礎(chǔ)，金屬靜態(tài)膨脹法真空標準裝置是真空基礎(chǔ)標準，主要用于電容薄膜真空計和磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計等真空副標準的校準，同時，它也可以用于電離式真空計、電阻真空計和熱傳導(dǎo)真空計等真空計的校準工作。計量標準建立后，可以采用多種方法校準電容薄膜規(guī)和磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)。這些校準方法主要包括一級膨脹法、二級膨脹法、三級膨脹法和與石英規(guī)直接比對法，校準范圍為1×10-4～1×105 Pa，不確定度U為0.02%～2.0%（k=2），保證了真空量值的準確性和統(tǒng)一度。

2 工作原理

校準裝置一般采用的是靜態(tài)膨脹法原理，在等溫條件下，將已知的小體積高壓力氣體膨脹到已抽空的大容器中去，進而產(chǎn)生低壓強，并利用波義耳—馬略特定律PV=RT完成相關(guān)計算，PV為常數(shù)。

該裝置是由8個膨脹伐、2個膨脹室構(gòu)成2級膨脹。例如，一級膨脹室是將大氣壓強P作為原始標準壓強（用標準氣壓計測量），由一級膨脹伐v1將壓強為Pa的氣態(tài)向一級膨脹室V1內(nèi)膨脹，其計算公式為：

Pn=nK1Pa. （1）

K1=v1/（V1+v1）. （2）

式（1）（2）中：Pn為待測量真空度，Pa；n為膨脹次數(shù)，次；K1為膨脹系數(shù)；Pa為原始標準壓強，Pa；v1為膨脹閥體積，mL；V1為一級膨脹室體積，mL。

校準裝置的前級標準壓力計是由氣源室的壓力與大氣壓力相通利用空盒氣壓表測量的，它與測量氣體無關(guān)。校準裝置有2個校準室，其中，一級膨脹室容積均為30 L左右，二級膨脹室容積為60 L左右。膨脹閥均采用電磁閥，一級膨脹閥有4個，直接從氣源室取樣和膨脹；二級膨脹閥有4個，從一級膨脹室取樣和膨脹。

3 不確定度的來源

靜態(tài)膨脹法真空標準裝置的不確定度來源有6方面：①重復(fù)性測量引入的標準不確定度；②一級膨脹室本底不等于0引入的不確定度；③一級膨脹室體積測量不準引入的不確定度；④一級膨脹伐體積測量不確定度；⑤膨脹室器壁放氣引入不確定度；⑥膨脹室器壁放氣引入的不確定度。

3.1 重復(fù)性測量引入的標準不確定度

靜態(tài)膨脹法真空標準裝置的不確定度分量主要為一級膨脹室示值重復(fù)性測量引入的標準不確定度。

在重復(fù)性測量不確定度時，選擇1臺數(shù)字式電阻真空計，在0.93 Pa點測量，分別放氣、抽真空完成2次測量，各取5個校準點，得到10次的測量數(shù)據(jù)為0.93 Pa、0.92 Pa、0.94 Pa、0.93 Pa、0.92 Pa、0.91 Pa、0.93 Pa、0.93 Pa、0.92 Pa和0.93 Pa。

通過相關(guān)計算求得0.93 Pa校準點的算術(shù)平均值為：

. （3）

將相關(guān)數(shù)值代入式（3）中可得， 為0.93 Pa。

根據(jù)貝塞爾公式可得，單次測量的實驗標準差為：

. （4）

將相關(guān)數(shù)值代入式（4）中可得，S為0.008 Pa。

取二次測量讀數(shù)平均值，所以，重復(fù)性測量引入的標準不確定度分量為：

. （5）

將相關(guān)數(shù)值代入式（5）中可得， =0.005 6 Pa。

相對不確定度分量為：

. （6）

將相關(guān)數(shù)值代入式（6）中可得，u1= .

3.2 一級膨脹室本底不等于0引入的不確定度

已知一級膨脹室本底為2×10-4 Pa，其測量下限為1×10-1 Pa，則最大極限誤差δ2=2×10-4/1×10-1=0.2%.

假設(shè)一級膨脹室不等于0分布為均勻分布，則相對標準不確定度為0.002/3=0.12%.

3.3 一級膨脹室體積測量不準引入的不確定度

已知一級膨脹室的體積V1=31.422 67，誤差ΔV1=0.009 54，則最大極限誤差δ3=0.009 54/31.422 67=0.03%.

設(shè)膨脹室體積測量不準分布為正態(tài)分布，則相對標準不確定度為0.000 3/3=0.01%.

3.4 一級膨脹伐體積測量不確定度

一級膨脹伐體積測量不準，δ4=（0.046—0.40）%，按0.4%計算。假設(shè)膨脹伐體積測量不準分布為正態(tài)分布，則相對標準不確定度為0.004/3=0.13%.

3.5 膨脹室器壁放氣引入不確定度

膨脹室器壁放氣引入的最大極限誤差δ6≤±0.07%.假設(shè)器壁放氣分布為均勻分布，則相對標準不確定度為0.000 7/3=0.04%.

3.6 膨脹室與膨脹伐的溫差引入不確定度

膨脹室與膨脹伐的溫差引入最大極限誤差δ7≤±0.34%.假設(shè)溫差分布為均勻分布，則相對標準不確定度為0.003 4/3=0.20%.

上述內(nèi)容是各個不確定度分量引起的不確定度描述和計算，其最終擴展不確定度不僅與考慮到的不確定度分量多少有關(guān)，也與選擇不確定度的計算方法有關(guān)，這里就不再敘述了。

參考文獻

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〔編輯：白潔〕