超臨界CO2萃取神香草精油的工藝研究

吳曉菊

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品工程系，新疆烏魯木齊830021）

超臨界CO2萃取神香草精油的工藝研究

吳曉菊

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品工程系，新疆烏魯木齊830021）

研究超臨界CO2萃取神香草精油的工藝，探討萃取壓力、溫度、時間和CO2流量對神香草精油得率的影響，正交試驗確定最佳工藝條件，各因素對神香草精油得率影響程度是：萃取壓力＞CO2流量＞萃取溫度＞萃取時間。優(yōu)化的工藝條件為萃取壓力12 MPa、溫度40℃、CO2流量20 L/h、萃取時間90 min，神香草精油得率為2.558%。

超臨界CO2；萃取；神香草精油

神香草屬于唇形科神香草屬，分布自亞洲中部，經(jīng)西亞至南歐及北非，我國有硬尖神香草及寬唇神香草2種，均產(chǎn)新疆，為蜜源、芳香油和藥用植物。在我國新疆地區(qū)一直被用來作為維吾爾族的習(xí)用草藥，用途廣泛，全株均可利用。

神香草精油具有振奮精神、增進頭腦的敏銳度、釋放郁悶心情的作用；同時還可舒緩風(fēng)濕痛，關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)癥狀；抗菌效果顯著，可緩解流行性感冒所引發(fā)的咳嗽、氣喘、支氣管炎等呼吸道疾病；有極強的凈化作用，可刺激粘膜粘液的分泌，具有調(diào)順與激勵呼吸系統(tǒng)作用［1］。

神香草精油傳統(tǒng)的提取方法是水蒸汽蒸餾法和有機溶劑浸提法，水蒸汽蒸餾法出油率僅在0.5%～0.7%之間，產(chǎn)品產(chǎn)率低，而且活性成分破壞多［2］。有機溶劑萃取所得的精油中必然存在少量溶劑的殘余雜質(zhì)，得到的精油在醫(yī)藥、食品等行業(yè)中的應(yīng)用受到限制。超臨界萃取技術(shù)的優(yōu)點就是純天然性和萃取率高，且加工溫度低、無毒、無害、無污染、無殘留、分離效率高等特點［3］。因此研究超臨界技術(shù)萃取神香草精油，對提升精油的品質(zhì)和產(chǎn)率都有重要的意義。

1材料與方法

1.1 材料

神香草：新疆伊犁地區(qū)種植。

CO2：純度99.99%，購于新疆康迪實業(yè)發(fā)展有限公司。

1.2 儀器

BS2202S精密天平：賽多利斯公司；1L-SFE超臨界二氧化碳萃取設(shè)備：廣州美晨高新分離技術(shù)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 超臨界CO2萃取神香草精油

將神香草葉和花在40℃下烘干處理72 h，烘干后粉碎過篩，取20目～40目之間的粉末備用。稱取80 g樣品加人萃取釜中，用CO2氣體反復(fù)沖洗，排盡釜內(nèi)空氣，開啟閥門進行萃取，萃取結(jié)束后，得到黏稠淡黃色神香草精油粗品。用無水硫酸鈉脫去殘留的水得到精制的精油。

1.3.2 單因素試驗

分別稱取80g樣品，對萃取壓力、萃取溫度、萃取時間及CO2流量進行單因素試驗（分離壓力Ⅰ為8MPa，溫度40℃；分離壓力Ⅱ為6 MPa，溫度35℃），計算神香草精油的得率。

神香草精油得率=精制的神香草精油重量（g）/神香草粉重量（g）×100%

1.3.3 超臨界萃取最佳工藝

以精油得率為指標(biāo)，選取萃取壓力、萃取溫度、CO2流量和萃取時間作為影響因素，通過正交試驗法L9（34）確定超臨界萃取神香草精油的最佳提取工藝條件，見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1Factors and levels of orthogonal experiments

2結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 萃取壓力對神香草精油得率的影響

稱取80g神香草樣品，分別選擇8、10、12、14、16MPa的萃取壓力，在40℃萃取90min（分離壓力Ⅰ為8MPa，溫度40℃；分離壓力Ⅱ為6 MPa，溫度35℃），計算神香草精油的得率，結(jié)果見圖1。

圖1 不同萃取壓力對精油得率的影響Fig.1The effect of different extarcting pressure on the yields of oil

由圖1可知，壓力在8 MPa～16 MPa范圍內(nèi)，神香草精油得率隨萃取壓力的增大而提高，這是由于隨著壓力升高，超臨界流體密度增加，其溶解能力增強，萃取出得產(chǎn)物增加的較快［4］。但萃取壓力在8 MPa～12 MPa范圍內(nèi)，萃取率隨壓力升高增加較快；當(dāng)萃取壓力超過12 MPa時，萃取率隨壓力增加變得緩慢，這是由于流體密度達到一定值，壓力對密度的影響變得不顯著而導(dǎo)致的。且此時所得精油為暗綠色，這是因為部分葉綠素隨揮發(fā)油一同被萃取出來的緣故。

2.1.2 萃取溫度對神香草精油得率的影響

稱取80 g神香草樣品，分別選擇30、35、40、45、50、55℃的萃取溫度，在12 MPa的萃取壓力下萃取90 min（分離壓力Ⅰ為8MPa，溫度40℃；分離壓力Ⅱ為6 MPa，溫度35℃），計算神香草精油的得率，結(jié)果見圖2。

圖2 不同萃取溫度對精油得率的影響Fig.2The effect of different extracting temperature on the yields of oil

由圖2可見，在30℃～40℃時，隨著溫度的升高，神香草精油萃取量呈較快上升趨勢；在40℃～45℃時，隨著溫度的升高，神香草精油萃取量上升幅度減小；在45℃～50℃范圍內(nèi)，溫度上升，精油萃取量呈下降趨勢。這是因為溫度對萃取量的影響有兩重性。溫度升高一方面使超臨界CO2流體密度降低，不利于萃取，另一方面又使分子運動加快，溶質(zhì)揮發(fā)性和擴散速度增加，有利于精油萃取率的提高［4］。當(dāng)溫度高于50℃時，萃取率出現(xiàn)降低現(xiàn)象。

2.1.3 萃取時間對神香草精油得率的影響

稱取80 g神香草樣品，選擇萃取壓力12 MPa、萃取溫度40℃，分別萃取30、60、90、120、150 min（分離壓力Ⅰ為8 MPa，溫度40℃；分離壓力Ⅱ為6 MPa，溫度35℃），計算神香草精油的得率，結(jié)果見圖3。

由圖3可以看出，萃取時間由30 min增加到90 min時，神香草精油萃取量也相應(yīng)提高；但時間延長至120 min后，神香草精油萃取量反而有所下降。說明萃取時間不宜過長［4］。

圖3 不同萃取時間對精油得率的影響Fig.3The effect of different extracting time on the yields of oil

2.1.4 CO2流量對神香草精油得率的影響

稱取80 g神香草樣品，在萃取壓力12 MPa、萃取溫度40℃，萃取時間90 min條件下（分離壓力Ⅰ為8 MPa，溫度40℃；分離壓力Ⅱ為6 MPa，溫度35℃），分別選擇16、18、20、22、24（L/h）的CO2流量進行萃取，計算神香草精油的得率，結(jié)果見表2。

表2 不同CO2流量的神香草精油得率Table 2The effect of different CO2flow yield of essential oil Hyssopus officinalis

由表2可知，不同CO2流量對神香草精油得率會產(chǎn)生影響，最佳CO2流量為20 L/h。

2.2 超臨界CO2萃取神香草精油正交試驗結(jié)果

以神香草精油得率為指標(biāo)，根據(jù)表1所列萃取壓力、萃取溫度、CO2流量和萃取時間4個影響因素，采用L9（34）正交試驗［5］，結(jié)果見表3。

表3說明，各因素對神香草精油得率的影響都比較大，影響次序為A（壓力）＞D（CO2流量）＞B（溫度）＞C（時間），最佳工藝條件為A2B2C2D2，即萃取壓力12MPa、CO2流量20 L/h、萃取溫度40℃、萃取時間90 min。

表3 正交試驗結(jié)果分析表Table 3Result of orthogonal test

3結(jié)論

通過正交試驗得知，超臨界CO2萃取神香草精油的最佳工藝參數(shù)是：萃取壓力12 MPa、CO2流量20 L/h、萃取溫度40℃、萃取時間90 min。在此條件下，神香草精油得率為2.558%，顏色為淡黃色。

［1］裘惠霞，姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用［J］.上海交通大學(xué)學(xué)報（農(nóng)業(yè)科學(xué)版），2005，23（1）：1-4

［2］王兆松，劉力，宋鐵珊.神香草野生種與引進種的精油成分的異同［J］.新疆農(nóng)墾科技，2006（4）：11-12

［3］梁呈元，李維林，夏冰，等.薄荷油超臨界CO2萃取條件的優(yōu)化和篩選［J］.植物資源與環(huán)境學(xué)報，2006，15（4）：38-41

［4］張鏡澄.超臨界流體萃取［M］.北京：化工出版社，2001：47-50

［5］王欽德，楊堅.食品試驗設(shè)計與統(tǒng)計分析［M］.北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2003：330-367

Study on the Supercritical CO2Extraction Technology of Essential Oil of Hyssopus Officinalis

WU Xiao-ju
（The Department of Food Engineering，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi 830021 Xinjiang，China）

Study of supercritical CO2extraction technology of essential oil of Hyssopus officinalis，extraction pressure，temperature，time and flow rate on the yield of essential oil Hyssopus officinalis CO2effect，orthogonal experiment to determine the optimal process conditions，the factors on the yield of essential oil Hyssopus officinalis：influence of extraction pressure＞CO2＞extraction temperature，extraction time flow.Optimization of process conditions for the extraction pressure，12 MPa；extraction temperature，40℃；CO2flow，20 L/h；extraction time，90 min；hyssop oil rate was 2.558%.

supercritical CO2；extraction；hyssop oil

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.09.012

2013-11-13

新疆自治區(qū)高校科研計劃重點項目（XJEDU2014I066）；新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院校企合作項目（XJQG201301）

吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，主要研究方向：生物技術(shù)及應(yīng)用。