氮元素分析儀測(cè)定火藥中硝化棉的含氮量

魏晗 劉慶安 霍小偉

摘 要：建立了一種新的分析法分析火藥中硝化棉的含氮量。火藥試樣預(yù)處理后，可利用NC2000氮元素分析儀直接進(jìn)行氮的測(cè)定。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差<1.89%，回收率為98.52%～100.34%，結(jié)果滿意。該法簡(jiǎn)單、快速、精密度和準(zhǔn)確度高、無(wú)毒、安全。

關(guān) 鍵 詞：NC2000氮元素分析;火藥;硝化棉;含氮量

中圖分類(lèi)號(hào)：O 657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671-0460（2015）06-1423-02

Determination of Nitrogen Content in Nitrocotton

of Powder by Nitrogen Analyzer

WEI Han1， LIU Qing-an2， HUO Xiao-wei3

（1. PLA Unit 63981，Hubei Wuhan 430311， China; 2. PLA Unit 62101， Hubei Wuhan 430014， China;

3. PLA Unit 68310， Shaanxi Xian 710000， China）

Abstract： After the pretreatment of the powder sample， nitrocotton in the sample was separated and purified. Then the content of nitrogen in the nitrocotton was determined by the NC2000 nitrogen analyzer. The precision and recovery tests were performed by using six standard samples. The results show that，RSD is less than 1.89%， and recovery is in the range of 98.52% to 100.34%. The method is simple， rapid and safe in operation， has high precision and accuracy.

Key words： NC2000 analyzer;Powder;Nitrocotton; Content of nitrogen

火藥是武器用于發(fā)射彈丸或推動(dòng)火箭運(yùn)動(dòng)的特殊能源，硝化棉是火藥中的主要能量來(lái)源之一。含氮量是指硝化棉分子中氮原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以符號(hào)N%表示。在含硝化棉火藥中，由于不穩(wěn)定的（—NO2）存在，表現(xiàn)出較差的化學(xué)安定性。由于火藥在儲(chǔ)存過(guò)程中的不斷分解，使硝化棉的含氮量逐漸減少，能量明顯下降，機(jī)械強(qiáng)度降低和彈道性能變壞，因此，測(cè)定庫(kù)存火藥中硝化棉的含氮量具有重要意義。目前，常規(guī)方法是五管法、狄瓦爾德合金還原法，這些方法都存在操作復(fù)雜、檢測(cè)誤差大的缺點(diǎn)[1]，本文采用氮元素分析法測(cè)定了火藥中硝化棉的含氮量，與常規(guī)方法相比，更加準(zhǔn)確快速的測(cè)定了含量，得到了可靠的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

NC2000氮元素分析儀;

AS200-LS自動(dòng)進(jìn)樣器;

電子天平：精度0.001 mg;

專(zhuān)用錫紙：用來(lái)做容器;

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)退熱冰：含氮10.36%，主要作外標(biāo)

丙酮、石油醚、無(wú)水乙醇：分析純;

恒溫箱：恒溫精度±0.2 ℃。

1.2 NC2000氮元素分析工作條件

飼服空氣壓力300 kPa;氮?dú)饬魉伲簻y(cè)量回路（M主路）為80 mL？min-1，參考回路（R右路）為40 mL？min-1，凈化回路（吹掃）為50～60 mL？min-1;氧氣流速為20 mL？min-1;燃燒爐溫度1 020 ℃，還原爐溫度630 ℃，燈絲溫度190 ℃。

1.3 分析步驟

1.3.1 火藥樣品的預(yù)處理

按GJB535-75火藥試樣準(zhǔn)備法粉碎樣品[2]，按GJB238-64火藥總揮發(fā)分量的測(cè)定法析出硝化棉[3]，按GJB249-64火藥提取方法獲得純的硝化棉[4]。恒溫箱溫度調(diào)到120 ℃，待溫度穩(wěn)定且溫度上下浮動(dòng)在0.2 ℃以內(nèi)時(shí)，將提取的純硝化棉放在恒溫箱內(nèi)干燥1 h，關(guān)恒溫箱待樣品冷卻以后放入干燥器內(nèi)備用。

1.3.2 硝化棉含氮量測(cè)定

NC2000氮元素分析儀預(yù)熱后，按1.2中要求的條件對(duì)分析儀進(jìn)行調(diào)節(jié)，直至儀器運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定以后，外標(biāo)法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的硝化棉進(jìn)行標(biāo)定。用專(zhuān)用錫紙按自動(dòng)進(jìn)樣器的尺寸制作錫紙杯，用電子天平稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)硝化棉樣品12.000 mg置于專(zhuān)用錫紙杯中，空白試驗(yàn)的錫紙杯中放入用專(zhuān)用錫紙做成的與標(biāo)準(zhǔn)硝化棉樣品體積相當(dāng)?shù)膶?shí)心球，依次放入自動(dòng)進(jìn)樣器，測(cè)定氮元素分析儀的校正因子。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)至少進(jìn)行兩次測(cè)定，得到的校正因子的相對(duì)誤差應(yīng)該小于2.0%。接著用電子天平稱(chēng)取15.000 mg從火藥中提取的硝化棉樣品置于錫紙杯中，依次放入自動(dòng)進(jìn)樣器內(nèi)測(cè)定含氮量。每個(gè)樣品進(jìn)行3次測(cè)定，三個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.4，平均值精確至0.01%。

2 結(jié)果與討論

2.1 回收率和精密度

按試驗(yàn)方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，平行測(cè)定6次，并計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果（n=6）

Table 1 Determination result of standard sample（n=6）

表2 樣品測(cè)定結(jié)果

Table 2 Determination result of sample

結(jié)果表明：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品含氮量在3.83%～43.21%之間時(shí)，采用本方法，火藥硝化棉含氮量的回收率在98.52%～100.34%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）在小于1.89%。標(biāo)準(zhǔn)樣品含氮量在3.83%～43.21%之間，所測(cè)結(jié)果符合NC2000氮元素分析儀的精度要求[5]。

2.2 對(duì)比試驗(yàn)

對(duì)5種典型牌號(hào)的火藥進(jìn)行測(cè)定，分別采用NC2000氮元素分析儀和五管法進(jìn)行對(duì)比，得到的結(jié)果見(jiàn)表2。

依據(jù)表2，采用本方法三個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.4，所測(cè)結(jié)果平均值與五管法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，得到極差為0.28，均小于NC2000氮元素分析儀的系統(tǒng)誤差。

參考文獻(xiàn)：

[1]粟益人，陳紹亮，趙文琛，等.發(fā)射藥理化分析[M].北京：北京國(guó)防工業(yè)出版社，1987：171-172.

[2]GJB535-75火藥試樣粉碎法[S].

[3]GJB238-64，火藥總揮發(fā)份含量測(cè)定方法[S].

[4]GJB249-64，雙基藥提取法[S].

[5]CARLO ERBA 儀器公司.1500型氮分析儀手冊(cè)[R].意大利米蘭：Carlo ERBA，2005：6-7.