中藥火炭母與硬毛火炭母的質量標準研究

宋麗莉

（廣州王老吉藥業股份有限公司，廣東 廣州 510450）

中藥火炭母與硬毛火炭母的質量標準研究

宋麗莉

（廣州王老吉藥業股份有限公司，廣東 廣州 510450）

目的 研究中藥材火炭母［蓼科植物火炭母（Polygonum chinense L.var.chinense）及硬毛火炭母（Polygonum chinense L.var. hispidum）的全草］質量標準。方法對其兩種藥材的性狀形狀、顯微鑒定的比較，同時采用高效液相法對其藥材含量測定。結果 顯微鑒別中有明顯區別，含量測定方法：操作簡單，準確，槲皮素在1.323～84.675 mg呈良好的線性關系，回歸方程為Y=39.5596x-37.0325，R2=0.9996（n=7），平均回收率為98.08%，RSD=1.89%（n=6）；山奈素在1.3175～84.32 mg呈良好的線性關系，回歸方程為Y=39.6027x-6.7561，R2=0.9997（n=7），平均回收率為98.60%，RSD=1.85%（n=6）。結論 所采用的定性、定量方法準確、簡便，靈敏、結果可靠，為研究火炭母與硬毛火炭母藥材質量標準提供一定的依據。

火炭母；硬毛火炭母；顯微鑒別方法；高效液相色譜法

本品為蓼科植物火炭母（Polygonum chinense L.var.chinense）及硬毛火炭母（Polygonum chinense L.var.hispidum）［1］的全草。以夏、秋季植株生長旺盛時采集為佳。割取地上部分，曬干。本品應用廣泛，是嶺南地區常用的一味中草藥，民間常用火炭母煲雞治高血壓，泡酒服治乳癰及跌打損傷。也是我公司中成藥廣東涼茶顆粒主要成分之一。具有清熱解毒，利濕消滯，涼血、止癢，明目退翳的作用?！吨参锩麑崍D考》吳其浚曰：“火炭母草俗呼烏炭子，以其子青黑如炭，小兒食之，冬春尚茂，俚醫用以洗毒，消腫”。《中國植物志》收載了火炭母（原變種）及其變種品種：硬毛火炭母（Polygonum chinense L.var. hispidum）、寬葉火炭母（Polygonum chinense L.var.ovalifolium）和窄葉火炭母（Polygonum chinense L.var.paradoxum）［1］。1977年版《中國藥典》和《廣東省藥材地方標準》第一冊，收載了火炭母品種［2］。曾有文獻報道［3-5］對其化學成分及在復方制劑中的研究與應用。本文僅對火炭母與硬毛火炭母進行質量標準研究。

火炭母：多年生草本。呈藤莖狀伸延，長40～150 cm。莖呈扁圓柱形，直徑3～6 mm，棕色至紫棕色，略具縱溝，鈄臥地面或依附而生，嫩枝紫紅色，節處有不定根，節間較長，節部膨大，紫色，質脆。葉互生，呈卵狀長橢圓形或卵形；頂端漸尖，基部截形、矩圓形或近心形，全緣或具細圓齒。葉兩面近無毛，桔黃色或黃綠色，主脈兩面隱約可見，有紫黑色或灰白色“V”形斑塊紋；具柄。托葉膜質鞘狀，抱莖，淺黃棕色。秋季開花，頭狀花序，再組成圓錐或傘房花序，腋生，主鈾和分枝均被腺毛；無總苞，苞片膜質，無毛，通常急尖；小花白色、淡紅色或紫色；花被5深裂；雄蕊8，子房上位，花柱3裂。瘦果初為三角形，成熟時球形，黑色，具三棱，全部包藏于多汁、逶明、白色或藍色的宿存花被內，花期9月。氣微，味酸、微澀，寒。歸肝、脾經［2］。以葉多，色黃綠者為佳品。硬毛火炭母：區別在于全株葉兩面被糙硬毛；莖、枝具倒生糙硬毛。性味、歸經、功能主治與火炭母類同。

1　儀器、試藥與藥品

OLYMPUS BX-41系統生物顯微鏡；攝像放大倍數：10×40；數碼成像裝置：MC 30；Agilent1100高效液相色譜儀；電子天秤：Sartorius-CPA225D，十萬分之一；甲醇（色譜純）；水（超純水）；其他試劑（分析純）；槲皮素、山奈素（批號：100081-201306、110861-201306）購于中國藥品生物制品檢定所；火炭母藥材：采購自于廣東、廣西兩地。

2　方法與結果

2.1顯微鑒別：取供試品藥材細粉適量，制片，放置顯微鏡下觀察，并進行顯微特征描述：①表皮細胞：類多角形，長方形，有的有角質樣紋理。②草酸鈣簇晶：含草酸鈣簇晶眾多，直徑達80μm，棱角多尖銳。③導管：螺紋或網紋導管；④非腺毛：呈覆瓦狀排列，表面有角質樣紋理，內含棕色物［5］。見圖1。

2.2含量測定

2.2.1色譜條件及系統適應性試驗：色譜柱：Phenomenex Luna-C18（4.6 mm×250 mm），流動相；甲醇-0.4%磷酸（45∶55），檢測波長為360 nm，流速：1 mL/min。理論板數以槲皮素計算應不低于2000。槲皮素與相鄰峰之間的分離度均＞1.5。色譜圖見圖2～4。

2.2.2檢測波長的確定：采用Agilent高效液相色譜儀，DAD檢測器，對槲皮素對照品溶液、山奈素對照品，在200～400 nm波長范圍內進行光譜掃描，結果表明在360 nm處均有最大的吸收。見圖5～6。

2.2.3溶液配制

圖1　顯微特征圖（1為表皮細胞，2為草酸鈣簇晶，3為導管，4為非腺毛）

圖2　對照品色譜圖

圖3　火炭母藥材色譜圖

圖4　硬毛火炭母藥材色譜圖

圖5　槲皮素對照品光譜圖

圖6　山奈素對照品光譜圖

表1　槲皮素加樣回收率試驗

表2　山奈素加樣回收率試驗

2.2.3.1對照品溶液的配制：取槲皮素和山奈素對照品適量，精密稱定，加流動相溶液制成每1 mL各含5.0 μg的混合溶液。

2.2.3.2供試品溶液的配制：取本品粉末約2.0 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相溶液25 mL，稱定重量，在水浴中加熱回流2 h，取出，放冷，再稱定重量，用流動相溶液補足重量。搖勻，放置，取上清液，即得。

2.2.4線性關系考察：①取槲皮素對照品，分別配制成每毫升各含1.323、2.6461、5.2922、10.5844、21.1688、42.3375、84.675 μg的溶液，并且進樣量為10 μL。以對照品量（μg）為橫坐標（x），峰面積為縱坐標（y），繪制標準曲線；槲皮素的線性方程：Y=39.5596x-37.0325，R2=0.9996。結果表明槲皮素在1.323～84.675 μg范圍內呈良好的線性關系。②取山奈素對照品，分別配制成每毫升各含1.3175、2.635、5.27、10.54、21.08、42.16、84.32 μg的溶液，進樣量為10 μL。以對照品量（μg）為橫坐標（x），峰面積為縱坐標（y），繪制標準曲線；山奈素的線性方程：Y=39.6027x-6.7561，R2=0.9997。結果表明山奈素在1.3175～84.32 μg范圍內呈良好的線性關系。

2.2.5重復性試驗：精密稱取同一批號樣品，按供試品溶液制備方法平行制備6份，并測定，計算。槲皮素和山奈素含量的RSD為1.81%和1.92%。

2.2.6穩定性試驗：取同一供試品溶液，在0、6、12、24、48 h分別進樣，測定峰面積值，結果槲皮素和山奈素含量的RSD為0.87%和0.93%。說明制備的供試品溶液至少在48 h之內穩定。

2.2.7加樣回收率試驗：精密稱取已知含量的火炭母樣品適量，共取6份，置具塞錐形瓶中，分別精密加入一定量的槲皮素和山奈素對照品溶液，按2.2.1和2.2.3項下方法測定，計算回收率，結果見表1。

2.2.8樣品測定：樣品測定：分別吸取對照品和供試品溶液，按上述色譜條件測定，以干燥品計算，取平均值。結果見表3。

表3　樣品測定

3　討　論

總結以上實驗：①顯微下觀察：非腺毛細胞多存在于硬毛火炭母中；②火炭母含黃酮類成分高于硬毛火炭母。本文探討火炭母與硬毛火炭母的顯微鑒別和含量測定方法，為該藥材制定質量標準提供合理的依據。

［1］張宏達.中國植物志［M］.北京:科學出版社，1998:3.

［2］廣東省食品藥品監督管理局.廣東省藥材地方標準（第1冊）［M］.廣州:廣東科學技術出版社，2004:55-57.

［3］葉青美，江仁望，韓方璇，等.火炭母藥材的研究進展［J］.海峽藥學，2013，25（10）:3-7.

［4］蔡家駒，曾聰彥，梅全喜.火炭母復方制劑的研究進展［J］.今日藥學，2014，8:615-617.

［5］張可鋒，高雅.火炭母的顯微和光譜鑒別［J］.安徽農業科學，2012，3: 1412-1414.

Studies on the Quality Standard of Polygonum Chinense L.var.chinense and Polygonum Chinense L.var.hispidum

SONG Li-li
（Guangzhou Wanglaoji Pharmaceutical Co.， Ltd， Guangzhou 510450， China）

Objective To study the quality standard of Polygonum chinense medicinal materials， which origins from the Polygonum chinense L.var. chinense and the Polygonum chinense L.var.hispidum. Method We compare the two from Characteristic identification and Microscopic identification. We use HPLC to determine their content. Results Microscopic identification shows some difference. The HPLC method is accurate and easy. In the range of 1.323-84.675 mg， the Quercetin shows a good linear relationship. The regression equation is Y=39.5596x-37.0325， R2=0.9996（n=7） and the average recovery is 98.60%，RSD=1.85%（n=6）. Conclusion Methods we use to qualitative and quantitative analysis are accurate and handy， sensitive and reliable. They can be used to study the quality standard of the two medicinal materials.

Polygonum chinense L.var.chinense； Polygonum chinense L.var.hispidum；Microscopic identification； HPLC

R282.710.3

B

1671-8194（2015）16-0012-02