響應(yīng)面法優(yōu)化稀土燒結(jié)鋼的成分與性能

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響應(yīng)面法優(yōu)化稀土燒結(jié)鋼的成分與性能

彭博1，夏余平1，曹葉飛2，吳慶定1

（1.中南林業(yè)科技大學(xué)，湖南長沙410004；2.常德天和粉末冶金有限公司，湖南常德415004）

摘要：以Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為單因素，以試樣的表觀硬度、抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性ak為性能評價指標(biāo)，通過響應(yīng)面分析法，優(yōu)化Fe- Mn- Cu- Sn- Ce- C燒結(jié)鋼的成分與性能，并利用統(tǒng)計學(xué)方法建立了試件表觀硬度的二次多項數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明：Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45%、Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%時燒結(jié)鋼的綜合性能最好，此時試樣的表觀硬度為147HB，抗拉強(qiáng)度為563MPa，沖擊韌性ak為18.5J.cm- 2。

關(guān)鍵詞：燒結(jié)合金鋼；混合稀土；響應(yīng)面法；綜合性能

響應(yīng)面優(yōu)化法（response surface methodology，RSM）是由美國統(tǒng)計學(xué)家G.Box在20世紀(jì)50年代初在化工生產(chǎn)中提出的一種優(yōu)化方法，是利用合理的試驗(yàn)設(shè)計并通過實(shí)驗(yàn)得到一定的數(shù)據(jù)、通過對回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù)、解決多變問題的一種統(tǒng)計方法。這一方法廣泛應(yīng)用于食品、機(jī)械、和生物工程的工藝優(yōu)化等領(lǐng)域。

對于冶金鐵基材料來說，稀土的加入能起到改善合金鋼中夾雜物的形態(tài)、細(xì)化晶粒、凈化鋼液進(jìn)而強(qiáng)化燒結(jié)合金的作用。適量的Mn能有效提高鐵基合金的綜合力學(xué)性能，筆者用金屬錳（Mn）替代合金鋼Fe- Ni- Mo- Cu- C系中的Mo和Ni，并引入新的合金元素組元Sn與含Ce的混合稀土等，形成新的Fe- Mn- Cu- Sn- Ce- C系燒結(jié)合金。借助響應(yīng)面優(yōu)化法來優(yōu)化合金鋼的成分與性能，收到了明顯的節(jié)能、降耗、環(huán)保與強(qiáng)韌化效果。

1　材料與方法

將還原鐵粉（Ⅰ級，150μm）、電解錫粉（75μm）、混合稀土（75μm，含Ce48~55%）、錳粉（75μm，含Mn99.9%）、電解銅粉（75μm）、鱗片石墨粉（13μm），按表1質(zhì)量比配料，采用三維混料機(jī)均勻混合，混料時間為60min；試件壓坯燒結(jié)工藝條件：1050℃的燒結(jié)溫度和60min的保溫時間，壓制成相對密度為85%的扁平條狀拉伸試樣（32mm×5.7mm×5.7mm）。

表1　Fe- Mn- Cu- Sn- Ce- C試樣化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù),%）

2　實(shí)驗(yàn)與討論

2.1單因素對試樣的表觀硬度、抗拉強(qiáng)度、沖擊韌性的影響

（1）Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對合金鋼綜合性能的影響。試件壓坯燒結(jié)工藝條件為：燒結(jié)溫度1050℃、保溫時間60min，Cu+Sn總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%（Cu：Sn=7:3），以Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為單因素，設(shè)計Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.0、0.2、0.4、0.6、0.8%，試驗(yàn)結(jié)果見圖1。可知，圖像均呈拋物線分布，在0.2~0.4%段，各力學(xué)性能均呈上升趨勢，Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.4%后開始逐漸下降，在Ce質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時獲得試樣的表觀硬度、抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性ak最優(yōu)。因此，選Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%作為最優(yōu)值。

圖1　Ce的含量對表觀硬度、抗拉強(qiáng)度、沖擊韌性ak的影響

圖2　Sn的含量對表觀硬度、抗拉強(qiáng)度、沖擊韌性ak的影響

（2）Ce與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)比對合金鋼綜合性能的影響。根據(jù)“Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對試樣各力學(xué)性能的影響”的試驗(yàn)結(jié)果，固定其它因素不變，取Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%，以銅錫比（Cu+Sn的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%）為單因素，探究銅錫比對合金鋼力學(xué)性能影響。設(shè)定Cu：Sn為9:1、4:1、7:3、2:3、1:1，則對應(yīng)Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.4、0.8、1.2、1.6、2.0%。結(jié)果見圖2，可知圖像呈拋物線分布，且Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.2%即Cu：Sn=7:3時，各性能均達(dá)到峰值，此時試樣的力學(xué)綜合性能最佳；繼續(xù)提高Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，圖像均呈下降的趨勢。故選Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%即銅錫比為7:3作為Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最優(yōu)值。

2.2響應(yīng)面試驗(yàn)分析

利用Design- Expert軟件優(yōu)化兩個參數(shù)對合金性能的影響。易得試樣的表觀硬度、抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性ak的數(shù)學(xué)模型、方差、模型的可靠性以及響應(yīng)面圖形，可直觀地分析兩個因素對各個性能指標(biāo)的影響，且分析方法類似。故筆者以試樣的表觀硬度為代表，根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)Central Composite Design（CCD）的設(shè)計原理，以Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（A）和Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（B）二因素為自變量，試樣的表觀硬度為響應(yīng)值（Y）。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計為二因素五水平共13個實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，為了考察實(shí)驗(yàn)的誤差大小，將中心點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)重復(fù)進(jìn)行5次，選取單因素試驗(yàn)得到的最佳條件組合數(shù)據(jù)作為試驗(yàn)中值，其因素和水平值見表2，并取a=3.14，實(shí)驗(yàn)安排見表3。

表2　響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計的因素水平

表3　Central Composite Design試驗(yàn)設(shè)計表及其結(jié)果

2.3響應(yīng)面及結(jié)果分析

（1）試件靜曲強(qiáng)度數(shù)學(xué)模型的建立及方差分析。采用DesignExpert軟件進(jìn)行二次多元回歸擬合分析，各項系數(shù)的方差見表4。可知：模型P<0.05，可得試樣表觀硬度模型顯著，表明該模型具有統(tǒng)計學(xué)意義；自變量一次項A、B、二次型AB，A2，B2顯著（P<0.05），可得Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及兩者間的交互作用對試樣的表觀硬度有著顯著的影響；模型的Lack of Fit=0.0948>0.05，不顯著，說明模型擬合度很好；相關(guān)系數(shù)R2=0.9770>0.8，變異系數(shù)C.V%為3.53，說明該模型只有2.3%的變異，故能用該模型合理地描述試驗(yàn)結(jié)果，且得到以下多元二次響應(yīng)面回歸模型：

Y（%）=+144.04+17.96*+4.73*B- 5.95*A*B- 20.60*A2- 6.88*B2式中：

Y為表觀硬度，HB；

A為Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；B為Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

（2）試件表觀硬度響應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果分析。由表4的數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合得到二次方程的響應(yīng)面3D圖及等高線圖，分析兩個因素及其相互間的交互作用對試樣表觀硬度的影響，曲面越陡峭，表明該因素對表觀硬度的影響越大。由表4和圖3可看出在兩個因素對表觀硬度（Y）影響的大小為：Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（A）>Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（B）。由表觀硬度響應(yīng)面等高線圖的橢圓度可以看出兩因素交互作用的大小，橢圓度越明顯，說明兩因素相互作用越大，由圖3可直觀地反映出兩因素交互的作用對響應(yīng)值的影響，圖形的橢圓度明顯，可得Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交互作用對表觀硬度的作用較大。

表4　回歸模型系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果

圖3　Y=f（A,B）響應(yīng)曲面立體圖及等高線圖

（3）工藝條件的優(yōu)化。利用響應(yīng)面設(shè)計實(shí)驗(yàn)，根據(jù)CCD的中心組合試驗(yàn)設(shè)計原理進(jìn)行多響應(yīng)值的最優(yōu)條件選擇，以表觀硬度，抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性ak為性能指標(biāo)，將稀土燒結(jié)合金鋼的成分進(jìn)行優(yōu)化。對優(yōu)化要求進(jìn)行設(shè)置，將表觀硬度、抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性ak值均設(shè)置為最大。根據(jù)軟件優(yōu)化結(jié)果，得到使合金綜合力學(xué)性能最優(yōu)的成分組合：Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.48%，Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.12%。此時表觀硬度為147.184 HB，抗拉強(qiáng)度為563.75MPa，沖擊韌性ak為18.9863J.cm-2。為使實(shí)際應(yīng)用操作方便，選擇稀土燒結(jié)合金鋼中Ce和Sn的含量為：Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45%，Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果如表5所示，與軟件模型的預(yù)測值基本符合，說明該響應(yīng)面試驗(yàn)?zāi)Ｐ蜏?zhǔn)確可信。

表5　試驗(yàn)優(yōu)化的參數(shù)設(shè)置及驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

3　　結(jié)論

利用響應(yīng)面法對影響燒結(jié)合金鋼綜合力學(xué)性能的兩個因素：Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了研究，并建立了燒結(jié)合金鋼試樣表觀硬度的二次多項數(shù)學(xué)模型，最后得到燒結(jié)合金鋼成分的最優(yōu)組合：Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45%、Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，此時合金鋼的表觀硬度為147HB、抗拉強(qiáng)度為563MPa、沖擊韌性ak為18.5J.cm-2。并經(jīng)過實(shí)測驗(yàn)證后表明：實(shí)測值與預(yù)測值相差很小，可得模型適用性較好，用響應(yīng)面法來確定燒結(jié)合金的成分分配是可行的。成分優(yōu)化后的燒結(jié)合金的成本有了明顯的降低，且綜合性能得到了較大的提升。

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On Optimization of The Composition and Propertiesof Sintered Alloy Steel with Rare Earth According to Response Surface Methodology

PENG Bo1，XIA Yu-ping1，CAO Ye-fei2，WU Qing-ding1

（1.Central South University of Forestry & Technology，Changsha，Hunan410004，China；

2.Changde Tianhe Powder Metallurgy Company，Changde，Hunan 415004，China）

Abstract:Thispapertookthemassfraction of cerium，the mass fraction of Tinas single factors，andsurface hardness，extension strength，and the value of impact to ughness of sample as propertyevaluationindex，and optimized the composition and property of Fe-Mn-Cu-Sn-Ce-C sintered steel according to response surface methodology and createdaquadratic polynomial model with respect tosurface hardness according to statistical methods.The results showed that the comprehensive properties of sintered steelwouldbethebestwhenthemassfractionofceriumis0.45%，themassfractionof Tinis1.2%.Thesurfacehardnessofthesampleis 147HB，extensionstrengthis563MPaandimpacttoughnessis18.5J.cm-2.

Key words:sintered alloy steel；mischmetal；response surface methodology；comprehensive property

作者簡介：彭博（1990-），男，碩士研究生。

基金項目：湖南省科技計劃（工業(yè)支撐計劃）資助項目（2014GK3165）

收稿日期：2015-08-05

文章編號：2095-980X（2015）09-0042-03

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TF124.5