淺談石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定影響因素及改進(jìn)

景肖 朱建軍（塔里木油田塔西南勘探開(kāi)發(fā)公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中心，新疆喀什 844804）

淺談石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定影響因素及改進(jìn)

景肖 朱建軍（塔里木油田塔西南勘探開(kāi)發(fā)公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中心，新疆喀什 844804）

本文通過(guò)使用JSR2902B石油產(chǎn)品自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)定器對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，對(duì)操作中存在的影響因素進(jìn)行改進(jìn)，使測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性在GB/T261標(biāo)準(zhǔn)方法允許誤差范圍內(nèi)。

閉口閃點(diǎn)；石油產(chǎn)品

閉口閃點(diǎn)是石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)項(xiàng)目中的一項(xiàng)重要安全指標(biāo)，它不僅可以反映出油品發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)性，還可以通過(guò)它判斷產(chǎn)品中是否含有易揮發(fā)性物質(zhì)。石油產(chǎn)品在規(guī)定的條件下，加熱到它的蒸氣與空氣所形成的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時(shí)的最低溫度稱為閃點(diǎn)。在閃點(diǎn)的溫度下，只能使油蒸氣與空氣所組成的混合氣燃燒，而不能使液體油品燃燒，這是因?yàn)樵陂W點(diǎn)溫度下，油蒸發(fā)速度較慢，油蒸氣很快燒完，新的油蒸氣來(lái)不及與空氣形成混合氣，于是燃燒就停止了。目前，石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)的測(cè)定方法主要是依據(jù)《GB/T261-2008閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基馬丁閉口杯法》，我室主要采用湖南津市市石油化工儀器有限公司生產(chǎn)的JSR2902B石油產(chǎn)品自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)定器進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)定，針對(duì)出廠柴油的分析，同時(shí)使用兩臺(tái)儀器進(jìn)行測(cè)定，多次測(cè)定發(fā)現(xiàn)兩臺(tái)儀器得出的分析結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差范圍內(nèi)。

1 試驗(yàn)原理及儀器

1.1 試驗(yàn)原理

試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速度加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯中內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火時(shí)的最低溫度作為閃點(diǎn)。自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)試儀是將閃點(diǎn)檢測(cè)方法的過(guò)程由計(jì)算機(jī)程序控制，根據(jù)檢驗(yàn)員設(shè)定好的步驟來(lái)進(jìn)行自動(dòng)的攪拌和升溫，當(dāng)達(dá)到設(shè)定的預(yù)期閃點(diǎn)區(qū)間后自動(dòng)試閃，閃火的結(jié)果由傳感電偶自動(dòng)判斷，儀器同時(shí)對(duì)油樣溫度記錄及換算，然后存儲(chǔ)結(jié)果數(shù)據(jù)。

1.2 試驗(yàn)儀器主要技術(shù)參數(shù)

型號(hào)：JSR2902B

測(cè)溫范圍：常溫-200℃

點(diǎn)火方式：自動(dòng)氣點(diǎn)火

工作電源：AC220V±10%

功率：500W

2 影響因素

2.1 油量裝入要準(zhǔn)確

在閉口閃點(diǎn)測(cè)定器的杯內(nèi)油量多，則液面以上的空間容積小，混合氣濃度易達(dá)到爆炸下限，故測(cè)得閃點(diǎn)較低；杯內(nèi)油量少，則液面以上的空間容積大，混合氣濃度達(dá)到爆炸下限慢，測(cè)得閃點(diǎn)較高。

2.2 火焰大小為3mm-4mm

用的球形火焰直徑較規(guī)定的大，則所得結(jié)果偏低。火焰在液面上移動(dòng)時(shí)間越長(zhǎng)，出液面越低，則所得結(jié)果偏低，反之則偏高。

2.3 加熱速度要適中

加熱速度快，測(cè)得閃點(diǎn)偏低；加熱速度慢，測(cè)得閃點(diǎn)偏高。因?yàn)榧訜崴俣瓤欤瑔挝粫r(shí)間內(nèi)蒸發(fā)出的油蒸汽多而擴(kuò)散損失少，可提前達(dá)到可燃混合氣的爆炸下限濃度，使測(cè)得的結(jié)果偏低。加熱速度慢，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，點(diǎn)火次數(shù)多，損耗了部分油蒸汽，推遲了使油蒸汽和空氣的混合物達(dá)到閃火濃度的時(shí)間，使結(jié)果偏高。

2.4 點(diǎn)火器的位置要在試驗(yàn)蓋上下表面之間

GB/T261附錄B中要求點(diǎn)火器應(yīng)位于試驗(yàn)杯蓋的上下表面平面之間，而目前我室在用JSR2902B型測(cè)定器上的點(diǎn)火器位于上杯蓋之上，在試驗(yàn)時(shí)導(dǎo)致閃火不穩(wěn)定，造成點(diǎn)火次數(shù)多，使結(jié)果偏高，多次試驗(yàn)結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍內(nèi)。

3 改進(jìn)方法

針對(duì)我室在用JSR2902B型測(cè)定器上的點(diǎn)火器位于上杯蓋之上，在試驗(yàn)時(shí)導(dǎo)致閃火不穩(wěn)定的問(wèn)題，我室技術(shù)人員通過(guò)修整杯蓋滑板，調(diào)整點(diǎn)火器位置進(jìn)行改進(jìn)。首先拆下杯蓋組件，取下溫度計(jì)、傳感器、攪拌葉片、杯蓋及滑板，用銼刀修磨滑板凸出部位，邊磨邊與杯蓋比對(duì)，放置打磨過(guò)猛。其次將組件進(jìn)行安裝，調(diào)整點(diǎn)火器位置，使點(diǎn)火器位置滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

4 試驗(yàn)比對(duì)

通過(guò)對(duì)JSR2902B型測(cè)定器上的點(diǎn)火器位置的調(diào)整，并對(duì)油量的裝入、火焰大小、加熱速度的嚴(yán)格要求，同時(shí)用兩臺(tái)JSR2902B儀器進(jìn)行油樣、標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行多次測(cè)定進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果如下：

表1 對(duì)樣品和標(biāo)樣進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定結(jié)果

通過(guò)對(duì)柴油樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，兩臺(tái)儀器重復(fù)測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍內(nèi)。

［1］GB/T261-2008閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基馬丁閉口杯法.

［2］JSR2902B石油產(chǎn)品自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)定器使用說(shuō)明書(shū).