地質樣品分析過程的質量控制和分析數據統計處理

王忠偉

地質樣品分析過程的質量控制和分析數據統計處理

王忠偉

王忠偉

吉林省有色金屬地質勘查局六0八隊

王忠偉，男，46歲，漢族，大學本科學歷。

隨著現代分析測試儀器的快速發展，樣品制備技術和測試方法不斷更新，根據《根據地質礦產實驗室測試質量管理規范》（以下簡稱《規范》）的要求，利用Excel軟件的內部函數和VBA語言對海量分析數據自動化處理，簡化并規范了地質樣品檢測數據的分析處理，達到分析過程的質量控制和分析結果質量控制的質量評估。

Microsoft Excel是微軟公司開發的Windows環境下的電子表格系統，它是目前應用最廣泛的表格處理軟件之一，它具有強有力的數據庫管理功能、豐富的宏命令和函數，強有力的圖表功能，根據《規范》中的第3部分：巖石礦物樣品化學成分分析質量管理的要求，利用Excel軟件數據處理功能，對地質樣品分析測試中準確度控制、精密度控制、重復分析、異常分析等質量監控指標進行統計分析，并繪制出相應的質量監控圖，加快了數據處理能力，減輕了分析人員的負擔。高效、準確地對地質數據進行統計與分析，簡化大量數據的統計與分析過程，精度高、速度快，極大地提高了質量管理員的工作效率。

討論

分析過程的質量控制

根據《規范》要求，采取準確度控制和精密度控制并重；標準物質控制與重復分析控制及空白試驗控制相結合。具體做法是試樣的每個分析批次，均插入標準物質、重復試樣，同時進行空白試驗。

精密度控制

根據試樣的測試結果，每批試樣抽取20％～30％編成密碼進行重分析。其分析結果相對偏差允許限按公式一計算。

公式一：

C—某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數，本文只針對有色金屬礦石。系數見表1。

表1

根據公式一編制有色金屬礦石樣品檢測數據誤差分析表（以銅為例），見表2。

表2

式中：

Yc—重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限，％；大于30％時，按30％執行。

表中，E4=AVERAGE（C4：D4），F4=ABS（（D4-E4）*100/E4），G4=POWER（E4，- 0.1263），分別創建三個命令按鈕，分別命名為YC/％、質量判定、合格率，將宏一.Yc（）指定給YC/％，用來根據元素和其在表一中的允許限系數計算允許限并在H3中顯示測定元素。將宏一.Yc（）

指定給質量判定，根據元素的邊界品位判斷重復分析值是否合格。J4=（1-COUNTIF（I：I，“不合格”）/（COUNTA（I：I）-1））*100計算合格率。將宏三. Add_Comment（）指定給合格率，根據合格率顯示相應批注內容。

宏一.Yc（）

宏二. Qe（）

宏三.Add_Comment（）

準確度控制

每批試樣插入2～3個與待測試樣基體相近和形態相同的標準物質監控。其分析結果相對偏差允許限按公式二計算。

公式二：

式中：X0-標準物質某組分的標準值，％。其他與公式一相同。

根據公式二編制有色金屬礦石標準物質檢測數據誤差分析表（以銅為例），見表3。

表3

貴金屬質量控制

貴金屬樣品重復分析相對偏差允許限按公式三計算。公式三：

該公式的適用范圍：

Au適用于（0.2～100）×10-6。大于100×10-6按4.33％執行，小于0.2×10-6按33.4％執行。

Ag適用于（5～100）×10-6。大于100×10-6按 7.21％執行，小于5×10-6按33.4％執行。

Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru適用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4％執行，小于0.2×10-6按33.4％執行。

表4 貴金屬允許限系數。

根據公式三編制貴金屬礦石樣品檢測數據誤差分析表（以銀為例），見表5。

表5

表5中，G4=POWER（E4，- 0.3012），宏四指定給YG，用來判斷不同貴金屬允許限，其他與表一相同。

宏四。YG（）

表6

表7

表8

表9

分析結果的質量評估

試樣加工質量評估

定期從副樣中抽取部分樣品，從新加工進行檢查分析，其合格率應大于95％。見表6和表7。其內容分別于表一和表五相同。只是宏三中合格率改為95。

實驗室外檢評估

從同一樣品中分出雙份或多份樣品，送交一個或多個同級或高一級實驗室，在規定時間內采用相同或不同的分析方法進行測試。其合格率應大于90％。見表8和表9。其內容分別于表一和表五相同。只是宏三中合格率改為90。

控制圖評估

依據GB/T4091繪制控制圖，并根據常規控制圖的判斷準則，從分析過程的均值和極差的變化趨勢及時判斷、評估分析過程是否處于統計控制中，并及時采取相應措施。見下圖。

圖中，各項指標見下表。

均差控制限內容極差控制線內容指標內容UCL =AH13+AH28*AH14 UCL =AH30*AH14 δ =STDEV（C13：V13）UWL =AH13+2/3*AH28*AH14 UWL =2/3*AH30*AH14 S =AH14/AH27 WAL =AH13+1/3*AH28*AH14 UAL =1/3*AH30*AH14 T =AF3-AF4 CL =AH13 CL =AH14 CP =AH19/（6*AH17）LAL =AH13-1/3*AH28*AH14 LCL =AH29*AH14 CPU =（AF3-AH13）/（3*AH17）LWL =AH13-2/3*AH28*AH14 N =COUNT（C7：V7）CPL =（AH13-AF4）/（3*AH17）LCL =AH13-AH28*AH14 Mean =AVERAGE（C13：V13）Max =MAX（C13：V13）∑X =SUM（C13：V13）均值X =AVERAGE（C13：V13）Min =MIN（C13：V13）∑R =SUM（C14：V14）極差均值R =AVERAGE（C14：V14）CPK =（（1-AH20）*AH19）/（6*AH18）K =（ABS（（AF3+AF4）/2-AH13）/0.5）/2

AC28=IF（AH24=“”，“”，IF（AH24〈0.67，“檢測能力嚴重不足，停工檢查。”，IF（AH24〈1，“檢測能力不足，加以改善”，IF（AH24〈1.33，“檢測能力勉強，加以改善”，IF（AH24〈1.67，“檢測能力很好”，“檢測能力優秀”））））），用來判斷該方法的檢測能力。

制作數據處理程序

創建工具欄

打開空Excel表，利用工具→自定義創建一個新工具欄，命名為：地質樣品數據處理程序。并添加二個下拉式菜單，分別命名為質量控制和質量評估。在質量控制下拉菜單中利用自定義→命令→控件工具箱添加三個命令按鈕，分別命名為：有色金屬礦石樣品檢測數據誤差分析、有色金屬礦石標準物質檢測數據誤差分析和貴金屬礦石樣品檢測數據誤差分析。同樣在質量評估下拉菜單中分別添加三個命令按鈕，分別命名為試樣加工質量評估、實驗室外檢評估和控制圖評估。在試樣加工質量評估下添加兩個命令按鈕分別命名為有色金屬礦石樣品內檢比對結果統計及分析、貴金屬礦石樣品內檢比對結果統計及分析，在實驗室外檢評估下添加兩個命令按鈕分別命名為有色金屬礦石樣品外檢比對結果統計及分析、貴金屬礦石樣品外檢比對結果統計及分析。

在自定義→命令按鈕狀態下，右鍵單擊命令按鈕→編輯超鏈接，分別將命令按鈕連接至上述樣品數據處理程序中的相對圖表。將新建工具欄拉入工具欄中。

結語

本文通過利用Excel的內置函數和VBA語言來處理有色金屬礦石測試樣品的檢測數據，通過分類使數據處理簡化、清晰，提高了數據處理速度，使數據判斷和數據統計自動化，加強了質量控制和質量管理，提高了工作效率。

10.3969/j.issn.1001-8972.2015.01.018