超高效液相色譜檢測黃樟素方法研究

翟晚楓，李 彭，賀劍鋒，高利生

（公安部物證鑒定中心，北京 100038）

·論 著·

超高效液相色譜檢測黃樟素方法研究

翟晚楓，李 彭，賀劍鋒，高利生

（公安部物證鑒定中心，北京 100038）

本文建立了檢測黃樟素的超高效液相色譜定量分析方法。將黃樟素樣本以甲醇稀釋，1500 r/min振蕩10 min或超聲3 min，以0.22 μm濾膜過濾后供儀器分析，對流動相梯度程序進行了考察和優化。采用島津ODS-SP型（250 mm×4.6 mm， 5 μm）色譜柱，以高純水（A）-乙腈（B）體系作為流動相，梯度程序為60%B（0.01 min）～66.5%B（13 min）～95%B（13.01 min）～95%B（20 min），流速1 mL/min，柱溫40℃，進樣量5μ L，主定量波長210 nm，輔定量波長235 nm。實驗結果表明，隨著有機相初始濃度的升高，黃樟素色譜峰的理論塔板數減小、峰高增加、保留時間縮短；隨著梯度陡度的增加，黃樟素色譜峰的理論塔板數和峰高均增加、保留時間縮短。經過方法優化，所測黃樟素樣品色譜行為良好，在2～200 μg/mL范圍內線性良好，外標工作曲線為Y=1833.39X+5675.32，相關系數高于0.9999。以信噪比S/N＞3計算，檢測限為0.1 μg/mL。日內精密度≤1.26%，日間精密度≤2.08%。加標回收率在98.21%～102.18%之間，RSD為0.35%～0.96%。在室溫放置96 h、-20℃放置15 d以及在室溫和-20℃反復凍融3次的條件下均可保持穩定。該方法快速、簡便、高效、可靠。

超高效液相色譜；黃樟素；定量分析

黃樟素，又名黃樟油素、薩富羅爾、黃樟腦、黃樟醚、丙烯基二氧甲苯酯，化學名為1-烯丙基-3，4-二氧亞甲基苯，化學式C10H10O2，結構式見圖1，相對分子質量162.19，CAS號94-59-7，是無色或淡黃色液體，具有茴香味或樟木味。它是合成苯環上具有亞甲二氧基環的苯丙胺類興奮劑（如MDMA、MDA）的原料，也可用于香料、添加劑、殺蟲劑、防腐劑等化工生產［1］。黃樟素天然存在于黃樟油、大葉樟油等天然芳香油中，可從這些天然芳香油中或黃樟樹的根、葉莖中分離或萃取，再經蒸餾精制得到［1，2］。……