火焰原子吸收法測定喹吖啶酮類顏料中間體中鐵含量

潘逍宇，鐘 海，盧志強，陸琳玲

（1.嘉興中一檢測研究院有限公司，浙江嘉興314000；2.浙江溫州金源化工有限公司，浙江洞頭325700）

分析測試

火焰原子吸收法測定喹吖啶酮類顏料中間體中鐵含量

潘逍宇1，鐘 海2，盧志強1，陸琳玲1

（1.嘉興中一檢測研究院有限公司，浙江嘉興314000；2.浙江溫州金源化工有限公司，浙江洞頭325700）

探討了火焰原子吸收法測定喹吖啶酮類顏料中間體中的鐵含量。樣品采用干法灰化消解收集中間體中的鐵元素，通過標準曲線法測定其含量。結果表明，該法穩定可靠，可以在企業間應用。

喹吖啶酮類；火焰原子吸收法；干灰化法；鐵

0 前言

喹吖啶酮類顏料以其優異的耐熱性、耐溶劑性、耐侯性和耐曬性等特性[1-2]，而作為一類高檔有機顏料，廣泛應用于涂料、塑料、油墨、橡膠等領域。國外產品以BASF、太陽、DIC等企業占據大部分市場[3]，國內從事喹吖啶酮生產的廠家較多，其中溫州金源化工是相當出色的一家。喹吖啶酮的生產中，由于生產工藝的原因，往往因引入較高的鐵離子雜質，導致在顏料顯色上會給出暗黃色調。鐵離子進入工藝后，除了自身顏色外，還會影響到顏料晶體的成長，甚至影響顏料晶型的轉變，進而影響到顏料色相，導致顏料產品色光暗黃、光澤度差、偏透明，降低顏料品級，影響銷售。因此，對工藝原料中鐵含量的檢測及控制顯得極有意義。使用分光法測定顏料中的鐵成本低，但分析速度慢，且易受干擾；ICP法測定成本過高，易造成浪費資源。目前國內的原子吸收技術發展成熟，一臺單火焰原子吸收儀的投入大約7萬人民幣，在中小企業的承受范圍內，分析速度快，干擾少，靈敏度高，可以測定多種金屬元素[4-5]。

1 實驗內容

1.1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計及附件（北京普析通用），電熱板DB-4（常州國華電器有限公司），箱式電阻爐（上海躍進醫療器械有限公司），瓷坩堝（用20%硝酸浸泡過夜），錐形瓶（用20%硝酸浸泡過夜），鐵標準溶液1000 μg/mL（國家鋼鐵材料研究中心），GR級硝酸（江蘇強盛功能化學），GR級鹽酸（國藥集團化學試劑有限公司），GR級高氯酸（國藥集團化學試劑有限公司），超純水（電阻率＞18.2 MΩ.cm），高純乙炔氣體。

1.2 實驗方法

樣品準備：來樣為中間體粗品，是金源化工現場采集后粗略研磨的中間體。進入實驗室后進行研磨并過100目篩，采用四分法縮取約50 g樣品作為實驗用樣，放入烘箱，105℃下烘干2 h，取出裝袋，置于干燥器備用。

樣品溶液制備：準確稱取0.5000 g烘干的中間體樣品于坩堝中，置于箱式電阻爐內，控制溫度為500℃，時間5 h，冷卻后取出。使用熱的（1+9）硝酸清洗坩堝，將洗液倒入錐形瓶，總清洗量為25 mL。加入5 mL濃硝酸，加熱蒸至近干，再加入1+1鹽酸，加熱溶解，蒸至近干，用1+99鹽酸洗入50 mL容量瓶并定容，同時制備空白溶液。

加標樣的制備：使用標準溶液對樣品進行加標，并將加標樣的坩堝置于電熱板上蒸發水分，電熱板加熱溫度約90℃，蒸干水分后，處理過程與樣品溶液制備等同[6]。

1.3 標準曲線

1.3.1 標準使用液

移取2 mL 1000 μg/mL的Fe貯備液至200 mL容量瓶，用1+99鹽酸定容至刻度，此溶液濃度為10 μg/mL。

1.3.2 標準曲線系列溶液

取6根10 mL比色管，分別加入0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0 mL標準使用液，用(1+99)鹽酸定容至刻度，作為標準系列溶液。

1.4 測定

使用鐵空心陰極燈，設置好儀器條件后，點火繪制標準曲線，測定樣品溶液濃度。本實驗所采用的實驗條件如表1所示，不同實驗室及儀器，具體參數會有不同。

表1 實驗所采用的測試條件

2 結果與討論

實驗中每類樣品準備5個平行樣，同時制備三個加標樣。

中間體的有機質含量大于98%，經灰化后的產物雜質少，故考慮使用標準曲線法測定，而不做工作曲線，實驗中也得到了回收率的證實。

測定結果：標準曲線為y=0.0892 x+0.0027，R=0.99978；用環境保護局的Fe標準樣品（編號202423）校正曲線，參考值1.09±0.05 μg/mL，測量值1.08 μg/mL。各樣品含Fe量如表2所示。

表2 樣品中Fe的含量

兩者均值為：CPR122A=151 mg/kg，RSDPR122A= 3.36%；CPV-19=229 mg/Kg，RSDPV-19=3.56%。

回收率表征：根據計算，PR122A型溶液理論含量為1.51 μg/mL，加標量為1 μg/mL，PV-19溶液理論含量為2.29 μg/mL，加標量為2 μg/mL。各樣品回收率如表3所示。

表3 加標回收率實驗結果

實驗中精密稱樣的目的是使各樣品灰化過程保持一致，中間體的含鹽量低，經灰化后制成的樣品溶液基質干凈，背景干擾小；實驗室內進行樣品測定時數據較為穩定，從實驗結果上看，該方法具有一定的可靠性[7]。檢測的主要影響來源于樣品制備時均勻性的好壞，以及灰化消解期間所引入的污染因子。

3 結論

采用干法灰化、消解收集喹吖啶酮類顏料中間體中的鐵元素，用火焰原子吸收標準曲線法測定其含量。結果表明，該法穩定可靠，可在企業間應用。此外，該實驗方法也可用于生產原材料中其他金屬元素如銅、鋅、鎳的測定。進一步完善方法，可作為制定行業標準的重要參考。

[1]蔡小飛.喹吖啶酮類顏料及其功能化研究進展[J].染料與染色,2013,50(3):24-27.

[2]王永華.喹吖啶酮顏料的研究進展[J].染料工業,1999, 36(5):9-12.

[3]章杰.世界有機顏料市場現狀和發展趨勢[J].江蘇化工, 2003,31(6):25-29.

[5]陶健.石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的方法學研究[J].中國食品學報，2010,10(6):208-212.

[6]莫曉玲.分光光度法測定有機肥料中銅、鐵、鋅、錳含量[J].中國土壤與肥料,2011,(2):88-91.

[7]吳蘭菊.分光光度法測定食品中鐵的含量[J].光譜實驗室,2006,23(4):850-852.

Determination of Iron in Quinacridone Pigment Intermediates by FAAS

PAN Xiao-yu1，ZHONG Hai2，LU Zhi-qiang1，LU Lin-ling1
(1.Jiaxing Zhongyi Testing Institute Co.,Ltd.,Jiaxing,Zhejiang 314000,China; 2.Wenzhou Jinyuan Chemicals Co.,Ltd.,Wenzhou,Zhejiang 325700,China)

The method to detect iron in quinacridone pigment intermediates by FAAS is discussed in the paper.Samples are processed by dry-ashing-method.Iron collected in quinacridone pigment intermediates is determined by external calibration curve method.The result shows that this method is stable and reliable.It can be applied among corporations.

quinacridone;FAAS;dry-ashing-method;iron

1006-4184（2015）2-0050-03

2014-10-14

潘逍宇(1986-)，男，本科學歷，畢業于浙江寧波大學，助理工程師，嘉興中一檢測研究院有限公司金屬項目負責人。E-mail:bnmfghjk@163.com。