40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析

胡桃，孔燁飛，黃虹霞

分析測試

40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析

胡桃，孔燁飛，黃虹霞

（浙江禾田化工有限公司，浙江杭州310023）

采用高效液相色譜法分離測定40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑中苯醚菌酯和氟啶胺的質量分數，方法簡單，準確度高，效果良好。色譜柱為ZORBAX SB-C18不銹鋼柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm)，流動相為甲醇+水+冰醋酸，流速1.0 mL/min，柱溫35℃，檢測波長240 nm。苯醚菌酯的線性方程為：Y=555.5X+0.2257，線性相關系數R=1.0000，標準偏差1.5%，回收率99.61%；氟啶胺線性方程為：Y=4450X-0.9850，線性相關系數R=1.0000，標準偏差4.8%，回收率99.86%。

40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑；苯醚菌酯；氟啶胺；HPLC

0 引言

苯醚菌酯是一種新型甲氧基丙烯酸酯殺菌劑，是以天然抗生素Strobilurins為先導物的殺菌劑新品種，室內及田間試驗表明：苯醚菌酯殺菌譜廣、殺菌活性高、具有保護及治療作用，對白粉病、霜霉病、炭疽病均表現出優越的防效；氟啶胺是日本石原產業株式會社中央研究所合成的一個新的二硝基苯胺類殺菌劑，對交鏈孢屬、葡萄孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤菌屬和黑星菌屬菌非常有效，對抗苯并咪唑類和二羧酰亞胺類殺菌劑的灰葡萄孢也有良好效果，耐雨水沖刷，持效期長，兼有優良的控制食植性螨類的作用，對十字花科植物根腫病也有卓越防效，對由根霉菌引起的水稻猝倒病也有很好的防效。

40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑具有藥效高、殘留低、安全低毒、清潔環保等性能。本文采用高效液相色譜法，以甲醇+水+冰醋酸為流動相，使用以ZORBAX SB-C18、5μm填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器，對試樣中的苯醚菌酯（氟啶胺）進行液相色譜分離和測定,外標法定量。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

甲醇：HPLC淋洗液，經0.45 μm微孔濾膜過濾；水：新制二次蒸餾水，經0.45 μm微孔濾膜過濾；冰乙酸：分析純；苯醚菌酯標準樣品：已知質量分數，≥99.0%；氟啶胺標準樣品：已知質量分數，≥98.5%。

1.1.2 儀器

高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；超聲波脫氣裝置；數據處理機；微量進樣器：100 μL；定量進樣管：5 μL。

1.2 色譜條件

色譜柱：150 mm×4.6 mm（id）不銹鋼柱，內裝ZORBAX SB-C18、5 μm填充物（或性能與其相當的其他鍵合硅膠柱）；

流動相：ψ（甲醇+水+冰乙酸）＝80+20+0.2；

流動相流量：1.0 mL/min；

柱溫：35℃；

檢測波長：240 nm；

進樣量：5 μL；

1.3 實驗方法

1.3.1 標樣溶液的配制

稱取約0.02 g（精確至0.0002 g）苯醚菌酯標樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。稱取約0.06 g（精確至0.0002 g）氟啶胺標樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管分別準確移取5.0 mL上述苯醚菌酯溶液、氟啶胺溶液于另一只50 mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取約0.17 g（精確至0.0002 g）40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑試樣于100 mL容量瓶中，加入少量水溶解，搖勻，再用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準確移取5.0 mL此溶液于另一只50 mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

1.3.3 測定

在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針苯醚菌酯（氟啶胺）響應值相對變化小于1%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.4 結果討論

1.4.1 方法提要

在已定的色譜條件下，典型的40%苯醚菌酯·氟節胺懸浮劑高效液相色譜圖見圖1～圖4。

圖1 苯醚菌酯·氟啶胺標樣高效液相色譜圖

1.4.2 線性關系試驗

用流動相配制5個不同濃度的40%苯醚菌酯·氟啶胺試樣溶液,在相同色譜操作條件下分別進樣,得到試樣濃度與峰面積的關系。見圖5。

圖240 %苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑試樣高效液相色譜圖

圖3 苯醚菌酯標樣高效液相色譜圖

圖4 氟啶胺標樣高效液相色譜圖

圖540 %苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑線性曲線

苯醚菌酯的線性方程為：Y=555.5X+0.2257，線性相關系數R=1.0000；氟啶胺線性方程為：Y= 4450X-0.9850，線性相關系數R=1.0000。

1.4.3 精密度試驗

稱取6份同一批次樣品，在相同色譜操作條件下，連續進行測定。結果見表1。

1.4.4 準確度試驗

表1 精密度試驗結果

已知含量的試樣中，加入一定量的苯醚菌酯、氟啶胺標準品，在相同色譜操作條件下，測定含量，計算標準品的回收率，該方法苯醚菌酯回收率在99.43%～99.80%范圍內，氟啶胺回收率在99.65%～100.02%范圍內，有較好的準確度。

表2 回收率試驗結果

2 結論與展望

實驗結果表明，采用高效液相色譜法，用甲醇+水+冰醋酸的混合溶液作為流動相，無需添加其他試劑，便能將40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑中苯醚菌酯和氟啶胺的成分含量進行分析，方法簡便，準確度高，效果良好。

Determination of 40%Benzene Kresoxim Fluazinam SC by HPLC

HU Tao，KONG Ye-fei,HUANG Hong-xia
（Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.，Hangzhou,Zhejiang 310023，China）

The content of benzene kresoxim and fluazinam in 40%benzene kresoxim·fluazinam SC was determined by high performance liquid chromatography,this method is simple,high accuracy and performance.ZORBAX SB-C18 column,a mobile phase of methanol-water-acetic acid mixed solution and UV detection at 240 nm were employed and the flow velocity is 1.0 mL/min and the column oven temperature is 35℃.The liner equation of benzene kresoxim is Y=555.5X+0.2257,the liner correlation coefficient is R= 1.0000,the relative standard deviation is 1.5%,and the recovery is 99.61%.The liner equation of fluazinam is Y=4450X-0.9850,the liner correlation coefficient is R=1.0000,the relative standard deviation is 4.8%,and the recovery is 99.86%.

40%benzene kresoxim·fluazinam SC;benzene kresoxim;fluazinam;high performance liquid chromatography

1006-4184（2015）5-0040-03

2014-12-21

胡桃(1990-)，男，浙江建德市人，助理工程師，從事化工產品質量檢驗工作。E-mail:877202179@qq.com。