制備偏高嶺土地質聚合物輕質材料的綜合實驗設計*

薛彩紅，姜顯園，賈維尚，郭彥宏，李守麗

(1 青海大學 機械工程學院，青海西寧810016;2 電子科技大學 微電子與固體電子學院，四川成都610054)

實驗教學是學生實踐能力、綜合素質培養的重要教學手段，在創新型人才的培養中起著關鍵性作用［1－3］。深化實驗教學改革，加強科學研究和實驗教學相結合是提升西部高校實驗教學水平的關鍵。針對以往實驗教學人才培養模式，將科學研究成果引入到實驗教學中，設計綜合性實驗可培養學生的工程實踐能力、科學研究及創新思維能力，為學生今后獨立從事實際工作、科研工作奠定基礎［4－7］。

青海大學機械工程學院下設有材料科學與工程專業，該專業培養掌握材料科學基礎理論及相關材料制備技術，從事材料的開發和利用及材料開發的理論與應用基礎研究的人才。為了進一步增強該專業學生的實踐動手能力及科研能力，需要開展與科研相結合的綜合性實驗。

建材包括結構、裝飾和專用材料等，地質聚合物是一類新型建筑材料，具有物理、化學性質穩定、室溫制備等特點［8－10］，可將其制成多孔保溫建材。為了讓本科生熟悉和掌握材料制備的工藝及過程，該文在材料科學與工程專業實驗基礎上，設計了制備地質聚合物輕質材料的綜合實驗。實驗內容包括材料的制備、表征和強度、體積密度性能測試。該實驗具有一定的廣泛性，適用于材料成型、冶金工程、應用化工等專業的本科生。

1 實驗試劑與儀器

原料:高嶺土(XRD 如圖1 所示)，物相為高嶺石相，青島蒙華高嶺土有限公司，原料在800℃下煅燒2h 后得到高活性偏高嶺土，成分如表1 所示;試劑:水玻璃(模數3.0)，西寧城西泡花堿廠;氫氧化鈉、雙氧水(分析純)，天津市凱興化學工業有限公司。

表1 偏高嶺土的化學成分組成(質量分數，%)Table 1 Chemical compositions of metakaolin (w/%)

圖1 高嶺土XRD 圖譜Fig.1 XRD patterns of kaolin

儀器:罐式球磨機(GQM －5 －4)，長沙天創粉末技術有限公司;大功率電動攪拌器(JJ －1)，常州奧華儀器有限公司;真空干燥箱(DZF－6020)，上海和呈儀器制造有限公司;可程式恒溫恒濕試驗箱(GDJS－100L)，無錫市蘇意達試驗設備有限公司;箱式電阻爐(SX2 －8 －23)，西尼特(北京)電爐有限公司;游標卡尺(0 －300)，電子萬能壓力試驗機(UTM5105G)，深圳市新三思材料檢測有限公司;X射線衍射儀(D8 advance A25，Cu Kα)，荷蘭帕納科公司;SEM(JSM－6610)，深圳瑞盛科技有限公司。

2 實驗方法

(1)樣品制備

圖2 為地質聚合物輕質材料制備工藝流程。將NaOH、蒸餾水、水玻璃溶液配制成堿激發劑，再將其加入到偏高嶺土中快速攪拌25min，加入雙氧水后再攪拌2min，澆注在d =30mm 的圓柱形塑料模具中成型，用塑料薄膜包裹在表面，防止拌合水蒸發過快而引起開裂。試樣在恒溫恒濕箱中60℃固化24h 后脫模，放入養護箱中30℃養護7d，制得偏高嶺土基地聚合物輕質材料，經打磨后成為標準試樣。

圖2 地質聚合物輕質材料制備工藝流程Fig.2 The process of geopolymer lightweight material preparation

(2)樣品表征

用X 射線衍射儀(XRD)測定相結構;用掃描電鏡(SEM)觀測樣品氣孔分布及形貌。

(3)抗壓強度及體積密度測試

將樣品加工成上下面平整，直徑和高度均為30mm 的圓柱形式樣，120℃下真空干燥2h，用電子臺秤稱其質量。用電子萬能試驗機測試其抗壓強度。

Rc 為試樣抗壓強度(MPa);p 為破壞負荷(N);A 為試樣受力面積(mm2)。

λ 為試樣體積密度(kg/m3);m 為試樣質量(kg);V 為試樣體積(m3)。

3 結果與討論

3.1 XRD 表征

地質聚合物是由硅氧四面體和鋁氧四面體聚合而成的具有非晶態和準晶態特征的三維網絡凝膠體材料［11－13］。圖3 為偏高嶺土地質聚合物的XRD 圖譜。從圖中可知，偏高嶺土主要是以無定形態、少量石英、Clathrasil 相存在。偏高嶺土基地質聚合物圖譜在20° ～40°之間出現非晶饅頭峰，說明已合成一種“半晶態”物質，除了石英、Clathrasil 相并沒有其他結晶相生成，表明其雖然與Al2O3發生了反應，但并沒有完全參與化學反應。

圖3 偏高嶺土地質聚合物XRD 圖譜Fig.3 XRD patterns of metakaolin geopolymer

3.2 SEM 表征

地質聚合物輕質材料具有孔道結構和物理、化學性質穩定特性，可作為過濾分離裝置使用，實現氣體和液體的過濾和分離;低的導熱系數，耐火性好、優良的保溫隔熱特性，可用于建筑隔熱材料及換熱器等領域。制備多孔材料的方法較多，本實驗設計在堿性條件下利用雙氧水為發泡劑，其發泡原理如下:2H2O2→2H2O + O2↑，圖4 為加入雙氧水量分別為0. 1%、0. 3%、0. 5%、0. 7%時制得的地質聚合物輕質材料的SEM圖譜。

從圖4 不同H2O2量地質聚合物輕質材料的SEM 中可以看出，以雙氧水為發泡劑可制得孔徑在(30 ～100)μm 的輕質多孔材料，氣孔比較圓滑，在沒有加入加表面活性劑的情況下氣孔孔徑分布較均勻，隨著雙氧水量的增加氣孔量增大且氣孔尺寸有變小的趨勢。

圖4 不同H2O2量地質聚合物輕質材料的SEMFig.4 SEM of different H2O2 amount geopolymer lightweight materials

3.3 地質聚合物抗壓強度及體積密度測試

圖5 為不同H2O2量對地質聚合物輕質材料體積密度及抗壓強度的影響，從圖中可以看出隨雙氧水用量的增加，抗壓強度和體積密度具有降低的趨勢。這是因為雙氧水用量越大，反應放出的氣體越多，材料的氣孔率就越高，氣孔尺寸越小，氣孔孔壁越薄，從而導致體積密度減小，抗壓強度逐漸降低，當雙氧水用量為0. 9%時，具有較大的氣孔率，體積密度較小，強度可達6. 19MPa。

圖5 不同H2O2量對地質聚合物輕質材料性能的影響Fig.5 Effect of different amounts of H2O2 on geopolymer lightweight material properties

4 實驗運行模式與內容拓展

傳統的實驗教學模式中綜合設計內容較少，以簡單驗證性實驗為主，這種模式使學生處于被動的學習狀態，不利于學生的創新能力培養，工程實踐的能力欠缺，無法滿足社會對材料科學與工程專業人才的要求。基于以上問題，本文設計的綜合性實驗堅持以學生為主體的教學理念為目標，對實驗教學內容、實驗過程、實驗室開放、實驗室管理、實驗成績評定實施全方位的開放，以提高學生的綜合素質，教師堅持教學與研究相統一的教學理念，引導學生完成實驗內容，分析整理數據，完成相應的實驗要求。對于完成較好的學生，可以推薦其撰寫小論文發表在期刊雜志上，激發學生的主動性、積極性和創造性，充分挖掘學生的潛在學習能力，也能為后期完成畢業設計奠定扎實的基礎。

另外，根據具體實驗條件和課時數，本綜合實驗可拓展以下實驗內容:

(1)在制備地質聚合物時，可研究堿激發劑對性能的影響，學生可根據模數的變換，調整Si/Al 摩爾比，掌握縮聚反應的機理;

(2)可研究原料活性、發泡劑種類等因素對地質聚合物輕質材料性能的影響，探索影響其制備過程主要因素的變化規律;

(3)可研究料漿粘度的變化對發泡過程中氣孔的大小、分布造成的影響，實驗過程中學生可了解粘度的定義、測量方法及影響因素;

(4)研究氣孔的分布對電導性或電容性的影響，學生可拓展新材料的應用領域。

5 結論

(1)地質聚合物可在常溫下合成、合成工藝簡單易行、無有害物質泄漏和排出，可設計成環保、節能、安全的綜合實驗。

(2)重視實驗教學的系統性、整體性，對材料科學與工程專業基礎課和專業課知識點進行整合，實驗內容涵蓋了新材料的制備、材料的表征、性能的測試，涉及到材料合成與制備技術、無機非金屬材料、無機化學、有機化學、材料現代檢測技術等課程的知識點。

(3)實驗設計使科研與教學相結合，引入新材料制備的科研成果，整體方案設計具有一定的意義，有效的鍛煉了學生創新思維能力及科研創新能力。

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