電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定磷酸中二十種金屬元素

吳雪英 馮保瓊 王子燕（中國檢驗認證集團廣西有限公司，廣西 防城港 538001）

隨著現代磷化工的不斷發展，防城港成為全國磷酸出口量最大的口岸，資料統計，2014年年1月至5月防城港出口不同濃度的食品添加劑磷酸、電子級磷酸和多聚磷酸達7.95 萬噸、貨值7328.4萬美元，同比分別增長4.7%和5.7%；為了加快企業出口貨物通關速度，降低企業倉儲成本及檢測成本，提高企業的自檢能力，加快磷酸中金屬離子的檢測速度非常重要。

國家標準GB3149-2004《食品添加劑磷酸》[1]和GB/T2091-2008《工業磷酸》[2]中規定了重金屬（以鉛計）的測定方法，用的是比色半定量方法，靈敏度低且準確性差。2011年發布的GB/T28159-2011《電子級磷酸》[3]的檢測標準，該標準用電感耦合等離子體光譜-質譜法測定包括汞在內的二十多種金屬離子，該法具有極低的檢出限且能同時測定多種元素，但是其操作非常復雜，而且儀器運行費用較高。本文我們利用標準加入法消除基體效應，采用電感耦合等離子發射光譜法測定磷酸、多磷酸中的二十種元素，方法精密度好，加標回收率在94.12%-116.67%。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀（美國熱電ICP-6300）；電子天平。

1.2 主要試劑

硝酸（優級純，ρ1.42 g/mL）；標準貯備溶液：Al、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Zn單元素標準溶液直接使用有證標準物質，其濃度均為1000 μg/mL，Sn濃度為500 μg/mL；混合標準溶液：分別準確移取2.00 mL 上述單元素標準貯備溶液，4.00 mLSn 標準儲備溶液置于200 mL 容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，混勻。此溶液中各元素濃度均為10.00 μg/mL；氬氣純度應＞99.99%。水為符合GB/T6682-2008 規定的一級水。

1.3 標準曲線的配制和試樣測定

由于磷酸中金屬元素含量很低，而且磷酸粘度大，基體效應比較大，因此選用標準加入法消除基體干擾，實驗中稱取4g樣品（精確至0.01g）置于100mL容量瓶中，用少量水溶解，分別加入混合標準溶液0 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。該曲線的濃度依次為0.00、0.50μg/m、1.00μg/m、1.50μg/mL待測。

1.4 儀器工作條件見表1

表1 ICP-AES儀器工作參數

1.5 各元素的分析波長和曲線相關系數見表2

表2 元素分析波長表

2 樣品的測試結果

以多磷酸分別進行測試，結果見表3.

表3 磷酸測試結果

3 回收率

以磷酸樣品為分析樣，稱取4g（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，加入一定質量的標準溶液，其回收率見表4。

表4 加標回收試驗

4 結語

針對磷酸、多磷酸樣品的特點，采用標準加入法，消除基體效應后，采用ICP-AES 光譜技術同時測定20 種金屬元素的含量，回收率在94.12%-116.67%，符合企業和檢測行業的檢測要求。

[1]GB3149-2004食品添加劑磷酸[S].

[2]GB/T 2091-2008工業磷酸[S].

[3]GB/T 28159-2011電子級磷酸[S].