乳粉中成分的分析測定

高進（西安醫學專科學校，陜西 西安 710309）

乳粉是被人們公認的營養價值較為完全的食品，乳粉中的水分[1、2]含量通常在3%左右，若水分含量太大，食品就會腐爛變質，如果太少，企業的效益就會受到損害，因此快速檢測食品中水分含量對提高工作效率在企業實際生產中有重要意義。其蛋白質含量較高，并且含有人體所需要的各種氨基酸，營養吸收率高達90%-100%.蛋白質含量[3-6]是乳粉質量的重要指標之一，蛋白質是一切生命的物質基礎，這不僅是因為蛋白質是構成機體組織器官的基本成分，更重要的是蛋白質[12、13]本身不斷地進行合成與分解。這種合成、分解的對立統一過程，推動生命活動，調節機體正常生理功能，保證機體的生長、發育、繁殖、遺傳及修補損傷的組織。本課題的目的主要是采用一定的方法對乳粉成分中各成分含量進行準確的測定，我將其分割成幾小部分，乳粉中蛋白質的測定標準方法是凱氏定氮法，本課題采用紫外分光光度法操作更簡便、快捷，國家標準法測定脂肪的原理與在堿性乙醚中提取法原理相同，但在本課題采用的方法既不需要加熱轉化也不需要用大量的乙醚進行多次重復抽提，試劑消耗量小成本低，很適合乳粉中脂肪的測定。乳粉在海帶和紫菜[7]上應用研究的兩項成果，開拓了植物生長調節劑在海藻上應用研究的新領域，具有重大的學術意義和實用價值，均達到國際領先水平。乳粉是一種新型植物生長調節劑，采用從蜂蠟提取的晶體和最新劑型研制乳粉。海帶苗經2mg·kg-1乳粉浸泡2小時[11]，能促進假根生長，提高保苗率，增加葉綠素、巖藻黃素含量，促進碳、氮代謝，增加干物質積累，從而提高產量。

1 材料

1.1 儀器 JA3003 型電子天平（上海衡平儀器儀表廠）、DHG/DZF型烘焙箱（上海和呈儀器制造有限公司）、ZHT型自動恒溫電熱套（光明儀器有限公司）、pHS-3B型酸度計（上海精密科學儀器有限公司）、721 型紫外可見分光光度計（上海精密科學儀器有限公司）。

1.2 試劑 氨水、乙醇、乙醚、石油醚、裴林A、B液、標準葡萄糖溶液、Fe(Ⅲ)儲備液（0.1mg·mL-1）、Fe(Ⅲ)標準工作液（5ug·mL-1）、0.9%NaCl 溶液、亞鐵氰化鉀溶液、硝酸、標準蛋白質溶液、和氏乳粉（陜西和氏乳品有限公司）、全脂乳粉（內蒙古金河乳品有限公司）。

2 方法

2.1 乳粉中水分的測定 利用直接干燥法將乳粉在98-100。C干燥箱內干燥，以其失重來測定乳粉中水分的含量（包括揮發性物質甚微的物品）。將坩堝洗凈后置于98-100。C 烘箱中烘干1h，然后置于干燥器中冷卻至室溫，稱取1克左右的樣品于坩堝中，置于烘焙箱中烘干3h。然后取出于干燥器中冷卻，稱量。然后再烘干1h，直到兩次的差值不超過3mg。

2.2 乳粉中脂肪的測定樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪[8-10]。因為除脂肪外還含有色素及揮發油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。稱取1 克左右的樣品置于500mL 燒杯中，加入10mL 水，溶解混勻后再加入1.25mL 氨水，用玻璃棒攪拌成均勻的如狀液體，然后全部轉入100mL具塞量筒中，以10mL 乙醇溶液分數次洗滌燒杯，洗液全部并入量筒中，振搖1分鐘，再加入25mL乙醚，振搖后再加入25mL石油醚，再振搖，靜置1h。分層清晰后，記錄醚層總體積，再吸取醚層25mL 于恒重的蒸發皿中，于水浴上將醚層除去后再將蒸發皿放入100。C 干燥箱中干燥1h，取出后放入干燥器內冷卻后稱量。

2.3 乳粉中糖的測定新制的酒石酸鉀鈉銅能被還原糖還原。當用還原糖溶液滴定酒石酸鉀鈉銅溶液時，加入亞甲基藍，達到終點時，稍微過量的還原糖將藍色的亞甲基藍還原為無色，而顯示出氧化亞銅的鮮紅色，改良快速法在酒石酸鉀鈉銅溶液中加入了亞鐵氰化鉀，使紅色的終點變為無色的終點而易于判斷。準確吸取裴林試劑A、B液各5mL于錐形瓶中，加水10mL，搖勻在電爐上加熱2 分鐘至沸騰，沸騰后立即由滴定試管滴入標準葡萄糖溶液至終點（由藍色到淡黃色），記下標準液的體積。正式滴定：準確吸取裴林A、B 液各5mL 于錐形瓶中，加水10mL，預加比預備滴定少0.5-1.0mL 的標準葡萄糖溶液，搖勻，在電爐上加熱至沸騰，之后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗標準液的體積，平行做三次。將準確之后稱取的樣品置于50mL 燒杯中，溶解后轉移到250mL的容量瓶中定容。按上述正式滴定進行標定，記下消耗溶液的體積。

表1 水分在乳粉中所占的百分比

表2 水分在乳粉中所占的百分比

表3 脂肪在乳粉中所占的百分比

表4 脂肪在乳粉中所占的百分比

表5 裴林氏液的標定

2.4 乳粉中酸度的測定 乳粉中的pH 值與酸度。T 之間有較強的負相關，有可靠的回歸關系，測出乳粉的pH 值，根據回歸方程計算出酸度。T。取4g樣品置于燒杯中，用煮沸的蒸餾水96mL 分數次洗入三角燒杯中，用pHS-3B 型酸度計測定其pH值。

2.5 乳粉中鐵含量的測定 鐵是人體必需的微量元素之一，人體內鐵數量不足會導致缺鐵性疾患，本文利用鐵（Ⅲ）與亞鐵氰化鉀反應生成普魯士藍（PB），再用光度法測定鐵的含量。取7個25mL的容量瓶分別加入0，1，5，7.5，10，12.5，15mL鐵標準溶液，1mLHNO3和3mL 亞鐵氰化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，用1cm 比色皿于700nm 波長外測定吸光度。準確稱取1g 乳粉于坩堝中，先在電爐上小火加熱炭化無煙后，移入高溫電阻爐內，于480。C灰化，直至樣品灰化完全，冷卻加入2mL濃硝酸溶解，加水過濾于100mL容量瓶中定容，測定其吸光度。

2.6 乳粉中蛋白質的測定 蛋白質中酪氨酸和色氨酸殘基的苯環含有共軛雙鍵，所以蛋白質溶液在275—280nm 具有一個紫外吸收高峰。在一定濃度范圍內，蛋白質溶液在最大吸收波長處的吸光度與其濃度成正比，服從朗伯比爾定律，因此可作定量分析。用吸量管分別吸取0.6，0.8，1.0，1.2，1.4mL 標準蛋白質溶液于5 只10mL 比色管中，用0.9%NaCl 溶液稀釋至刻度搖勻，用1cm石英比色皿在278nm下測其吸光度。準確稱取1g樣品，溶于250ml 容量瓶中，吸取2mL 樣品液用0.9%NaCl 溶液稀釋至10mL，在278nm波長下測其吸光度，平行測定三次。

3 結果

見表1-表5。

4 影響因素

4.1 溫度 當灰化溫度低于480攝氏度時，灰化溫度不足，致使灰化不完全，造成部分鐵離子流失，而使檢測結果降低。在測水分的含量時溫度低于98攝氏度時水分蒸發不完全致使結果降低。在測糖的含量時，如果溶液溫度過低則不能準確滴定，致使滴定終點滯后。如果溫度過高，當用標準葡萄糖溶液滴定時就看不到黃色的終點，淡黃色立即變為墨綠色，在做此實驗時必須確保適宜的溫度。

4.2 時間的影響 當干燥時間不充分時，會使樣品中的水分沒有揮發完全，將使所測結果降低，當灰化時間較短時會造成灰化不完全，而使鐵離子繼續遺留在樣品中，使檢測結果降低。

5 結語

參照國家規定的物質質量標準，乳粉中各成分的含量對照表和本次實驗數據對比可知，所做樣品中各個成分的含量均達到標準，本實驗中脂肪的測定方法和國家標準規定的測定方法對比有著一定的優點，本方法既不需要加熱轉化也不需要用大量的醚進行多次重復抽提，試劑消耗量小，成本低，適合乳粉中脂肪的測定，對于蛋白質的測定紫外分光光度法相對于凱氏定氮法檢測更為簡便、快捷。

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