氯硅烷填料式冷凝儲存設備的應用探索

王 金，劉 林，余虹呈，周云山

（1.云南省光電子硅材料制備技術企業重點實驗室 云南 曲靖 655011；2.昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖655011）

·探索應用·

氯硅烷填料式冷凝儲存設備的應用探索

王 金1，2，劉 林2，余虹呈2，周云山2

（1.云南省光電子硅材料制備技術企業重點實驗室 云南 曲靖 655011；2.昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖655011）

在多晶硅生產中，應用填料式氯硅烷冷凝儲存設備對含氯硅烷的尾氣進行回收。該冷凝儲存設備可以起到一定的除雜作用，提高冷媒冷量的利用率，降低設備的制造成本，最終降低尾氣中氯硅烷的回收成本。同時，還起到一定的精餾提純作用。設備主要由冷凝器、儲存罐、填料式塔板以及相應的控制系統組成，通過 DCS控制系統實現自動控制。

填料式；冷凝儲存；氯硅烷

氯硅烷是生產多晶硅的主要原料，國內外絕大多數廠家采用改良西門子法生產高純多晶硅，還原、氫化、三氯氫硅合成、氯硅烷精餾提純工序均會產生含氯硅烷尾氣。該方法采用干法尾氣回收系統對三氯氫硅合成、還原和氫化尾氣中的氯硅烷進行回收，但未對精餾尾氣中的氯硅烷進行回收利用［3］。對于產能3 000 t／a的裝置而言，僅精餾尾氣中的氯硅烷排放量就高達 2 000～4 000 t／a，如不對其進行回收利用，勢必會造成氯硅烷的浪費，也會增加后續系統處理的負荷和難度，甚至會嚴重污染環境。

通過冷凝器可以將精餾尾氣冷凝為液體對氯硅烷進行回收利用。然而，絕大多數冷凝器的功能就是利用冷媒對含氯硅烷尾氣進行降溫，暫不具備直接儲存氯硅烷冷凝液的作用，還需要配備專門的氯硅烷儲罐以及相應的管道、閥門等對冷凝液進行儲存和輸送，勢必會增加設備成本和安全風險。

在目前的設備中，有一種氯硅烷冷凝儲存器，雖然解決了含氯硅烷尾氣冷凝和儲存一體化的問題，但該存儲器只是將冷凝器內嵌于儲存罐中，需要較大的冷凝換熱面積和冷媒量，造成了設備本體的增大，增加設備制造成本，也增加了檢修維護成本。本文所述的填料式氯硅烷冷凝儲存設備不但實現了尾氣冷凝和儲存，而且制造成本低，外觀美觀，便于檢修維護。

1 填料式氯硅烷冷凝儲存設備的組成及相關作用

填料式氯硅烷冷凝儲存設備包括：冷凝器、儲存罐、填料式塔板及相應的控制系統［1］。冷凝器的上部設置冷媒入口，下部設置冷媒出口，頂部設置不凝性氣體出口；儲存罐設在冷凝器下方且與冷凝器連通，中部設置用于通入尾氣的熱媒入口，底部設置冷凝液出口，下部設置氮氣接口，氮氣接口位于冷凝液出口上方；填料式塔板設在儲存罐內且位于熱媒入口的上方。

該設備設置有填料式塔板，新進的含氯硅烷的尾氣經過與塔板上的氯硅烷冷凝液淋洗而降溫，隨后已降溫的含氯硅烷尾氣經過冷凝器冷凝而成為氯硅烷液體。同時，夾雜在氯硅烷冷凝液中少量的低沸物，在塔板上與含氯硅烷尾氣發生傳熱而變成氣態分離出去，起到一定的除雜作用。填料式塔板的外徑小于儲存罐的內徑，通過螺 釘固定在儲存罐內［2］。冷 凝器底部與儲存罐頂部通過法蘭連接，使得冷凝器與儲存罐的一體化制造更加便利，且連接美觀，另外還方便了冷凝器的檢修和塔板填料的更換與

清洗。填料式氯硅烷冷凝儲存設備還包括上部封頭和氮氣管，上部封頭設在冷凝器的頂部，其中不凝性氣體出口在上部封頭上。氮氣管與氮氣接口相連，利用氮氣加壓的氣力輸送方式將儲存罐內的氯硅烷冷凝液輸送至對應管道、設備和系統中，從而減少了動力設備的投入成本和維護成本。另外，還便于檢修置換以及壓料操作。設備簡圖見圖1。

該設備還包括用于控制尾氣回收儲存的控制系統，控制系統分別與冷凝器、儲存罐相連。

壓力控制系統：儲存罐上設有上壓力接口和下壓力接口，由此可以通過上下壓力差的顯示來反映填料式塔板的堵塞情況，方便對填料式塔板的及時更換或清洗。在不凝性氣體出口處的調節閥分別與壓力表和控制器連鎖，由儲存罐內的壓力控制調節閥的開度，實現儲存罐的壓力控制。

液位控制系統：液位計設在儲存罐上的上端接口和下端接口之間，通過儲存罐液位與冷凝液出口調節閥的連鎖控制儲存罐的液位。

圖1 填料式氯硅烷冷凝儲存設備Fig.1 Packing type of chlorosilane condensate storage devices

溫度控制系統：控制系統與儲存罐的溫度計相連，冷媒流量閥連接至冷媒入口處，冷媒流量閥分別與溫度計和控制器相連，由儲存罐內存儲的氯硅烷冷凝液的溫度控制冷媒流量閥的開度。

通過控制器，使切斷閥的開關由儲存罐內液位的高低來決定，從而控制了冷凝液的排放。調節閥的開度大小由儲存罐內的壓力來決定，從而控制了不凝性氣體的排放。冷媒流量閥的開度大小則由儲存罐內的氯硅烷冷凝液的溫度來決定，由此通過多個單回路控制點構成 DCS系統，實現了較完全的自控操作。

自動控制及相關參數：回收裝置的操作壓力設置為0.18MPa。精餾界區所有尾氣通過熱媒入口4進入回收裝置，當裝置壓力超過0.18MPa時，冷媒流量閥連鎖打開，當冷媒量已開至最大，如壓力還繼續上漲時，則調節閥打開維持操作壓力。當冷凝液的液位到達 10%時，切斷閥27打開將回收的氯硅烷排至精餾儲罐，當排至零液位時閥門關閉。與此同時，如溫度計24顯示溫度超過26℃，會相應的增大冷媒量，以控制操作溫度。通過溫度、壓力、液位的連鎖控制，實現了該裝置的自動控制。

2 填料式氯硅烷冷凝儲存設備工作流程

含氯硅烷尾氣從熱媒入口 4進入儲存罐5，且低溫冷媒通過冷媒入口 14進入冷凝器。開始工作時，尾氣進入儲存罐5后向上通過填料式塔板6進入冷凝器 8，尾氣和低溫冷媒在冷凝器 8內進行熱交換，尾氣中的氯硅烷被冷凝后在其自身的重力作用下到達填料式塔板 6處并向下噴淋。隨后由熱媒入口4進入儲存罐5的尾氣向上經過填料式塔板 6時，與經過填料式塔板 6向下移動的冷凝后的氯硅烷液體在填料式塔板6內發生傳熱傳質作用，從而起到了對新進尾氣進行預冷的作用。同時夾雜在氯硅烷液體中的少量低沸物在熱交換后變成氣態向上移動，最后從不凝性氣體出口11排出，從而起到了除雜作用。在填料式塔板6內熱交換后的尾氣繼續向上進入冷凝器8內被最終冷凝成液態，而未被冷凝的不凝性氣體也通過不凝性氣體出口11排出。

3 精餾塔尾氣廢液回收利用實施情況

根據現場跟蹤統計，在該裝置投用的149天中，共回收氯硅烷590.23t，節約生產成本622.69萬元。通過精餾尾氣回收利用，極大地提高了氯硅烷物料的使用率，減小了廢氣排放量，降低了殘液淋洗生產用水量及所產生的三廢量和人工費，社會效益良好。

［1］ 聞邦椿.機械設計手冊［M］.第五版.北京：機械工業出版社，2008，

［2］ GB150-2011.壓力容器［S］.

［3］ 聶少林.三氯氫硅生產工藝的改進［J］.氯堿工業，2009，45（3）：31-33

（1.Key Laboratory of Silicon Materials Preparation optoelectronic technology companies in Yunnan，Qujing655011，China；2.Kunming Metallurgical Institute New Materials Co，Ltd，Qujing 655011，China）

App lied Research on Condensate Storage Devices of Ch lorosilane Packing Type

W ANG Jin1，2，LIU Lin2，YU Hong-cheng2，ZHOU Yun-shan2

In polysilicon production，packing type of chlorosilane condensate storage devices for exhaust gas recycling containing chlorosilane applied.The condensate storage devices can play a role in removing impurity，improve the utilization rate of refrigerant cooling capacity，reduce themanufacturing cost of the equipment and ultimately reduce the chlorosilane in tail gas recovery cost.At the same time，also have certain rectification column purification effect.Equipment is mainly composed of the condenser，storage tanks，packing type plate and the corresponding control system，through the DCS control system automatic control was realized.

packing type；condensate storage；chlorosilane

TN304.1

A

1004-275X（2015）02-0057-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2015.02.015

收稿：2014-11-08

王金（1986-），男，云南曲靖人，從事多晶硅生產工藝控制與研究。