茅尾海近岸表層沉積物中鄰苯二甲酸酯的組成分布特征

廖日權，許尤厚，鐘秋平，徐淑慶

1. 廣西北部灣海洋生物多樣性養護重點實驗室，廣西 欽州 535000；2. 北部灣海洋生物資源開發與保護重點實驗室，廣西 欽州 535000；3. 欽州學院海洋學院，廣西 欽州 535000

茅尾海近岸表層沉積物中鄰苯二甲酸酯的組成分布特征

廖日權1,2,3，許尤厚1,2,3，鐘秋平1,2,3，徐淑慶1,2,3

1. 廣西北部灣海洋生物多樣性養護重點實驗室，廣西 欽州 535000；2. 北部灣海洋生物資源開發與保護重點實驗室，廣西 欽州 535000；3. 欽州學院海洋學院，廣西 欽州 535000

對2014年11月在廣西茅尾海近岸35個站位采集的表層沉積物進行17種鄰苯二甲酸酯（PAEs）定性、定量分析，研究了茅尾海近岸表層沉積物中PAEs的化學組成、含量及分布特征。結果從茅尾海近岸表層沉積物中共檢出12種PAEs，分別為DEHP、DBP、DIBP、BBP、DnHP、DIHP、DMP、DUDP、DiPP、DAP、DEP、DMEP；其中nPiPP、DnPP、DINP、DNOP和DIDP未檢出。PAEs總含量為7.94～4.28×102ng·kg-1之間，平均值為1.23×102ng·kg-1。茅尾海近岸沉積物中PAEs化學組成以DEHP、DnHP、DIBP、BBP、DBP為主，平均值分別為64.0、22.6、13.5、11.5、7.32 ng·kg-1，這5個組分占檢出的12種PAEs質量分數97.08%。茅尾海近岸沉積物中PAEs含量分布呈現西岸高于東岸，地理位置上欽州-康熙嶺-茅嶺大橋段最高，其次為沙井港-欽州港段，茅嶺大橋-龍門段最低。根據該文結果和參照美國土壤PAEs控制標準，茅尾海近岸沉積物中PAEs整體污染較輕，潛在生態風險低。

茅尾海；表層沉積物；鄰苯二甲酸酯；分布

鄰苯二甲酸酯（PAEs）是一類能起軟化作用的化學物質，同時還是一種重要的環境激素類物質。它們通過飲水、進食、皮膚接觸和呼吸等途徑改變人類和其它動物的內分泌系統，導致生殖、發育和行為異常（林興桃等，2003）。PAEs化學性質較為穩定，在環境中不易降解，廣泛存在于大氣、水體、土壤中，現已成為自然環境中最普遍存在的污染物。作為典型的環境內分泌干擾物，PAEs具有一定的毒性。有研究表明PAEs具有增強人體中染色體損傷的可能性，并且可能阻礙白細胞的再生以及人體和動物體的正常生長和發育（Lottrup et al.，2006）。美國國家環保局將鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁基酯（DBP）、鄰苯二甲酸二辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）和鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）列為優先控制的有毒污染物（Yu et al.，2009），我國也將DMP、DEP和DNOP確定為環境中的優先控制污染物（董夫銀等，2006）。

最近幾年，國內和國際上對PAEs的研究一直處理升溫狀態，如有關PAEs在大氣（Zeng et al.，2010；Lue et al.，2010）、水體（Kamarei et al.，2011）、灰塵（Bergh et al.，2012）、沉積物（Huang et al.，2008）、食品（Ostrovsky et al.，2011）中的含量、分布來源，在生物體中的降解、富集及PAEs在全球區域范圍內的長距離遷移等等的研究每年都有研究論文發表。其中PAEs在湖泊和河口中的分布、來源與影響因素等環境相關問題也受到了普遍關注，沉積物更是被公認為PAEs的主要歸宿之一（莊婉娥等，2011；張萬峰等，2009；劉敏等，2007；趙勝利等，2009）。隨著北部灣區域經濟的不斷推進，欽州灣已成為北部灣的核心工業區，PAEs在灣內環境中的使用越來越多。欽州茅尾海是廣西自治區級紅樹保護生態區，研究該區域沉積物中鄰苯二甲酸酯的污染成分及組成分布具有重要意義。

到目前為止，茅尾海海域的PAEs污染情況還未見報道。然而，沒有相關方面的研究，就不能反映出茅尾海 PAEs的具體污染情況，更不能說明PAEs的運移和轉化規律，闡明其在環境體系中的變化及其影響因素。因此，本研究采用GC-MS法對茅尾海近岸沉積物中的PAEs組成展開研究，并對該研究區域的污染水平和生態風險進行評價，旨在了解其分布特征與影響因素，為該區域生態環境的保護提供科學的依據。

1 材料和方法

1.1 樣品采集

參照海洋監測規范 GB17378.3─2007第3部分采樣方法，在茅尾海近岸海域總共布設35個采樣站位，并將研究區域根據地理地貌特征分為M、K、S和J 4個區域，采樣點分布如圖1所示，各站點的GPS信息見表1。其中，M1～M8為欽州-康熙嶺-茅嶺大橋、K1～K5為茅嶺大橋-龍門、S01～S15為欽州-沙井大橋、J1～J7為沙井港-欽州港。在每個站點上采用“X”法均勻隨機地采取5個以上5～10 cm深的表層沉積物于陶瓷托盤中，將雜質去除，混合均勻后轉移至500 mL棕色玻璃瓶中，低溫避光保存。

表1 茅尾海近岸表層沉積物采集站位GPS信息Table 1 The GPS information of sediment collected positioning in Maowei sea nearshore

圖1 茅尾海近岸采樣點示意圖Fig. 1 The Sampling locations in the Maowei costal sea of Guangxi Province

1.2 主要儀器與試劑

儀器：Agilent 7890A-5975C型氣相色譜-質譜聯用儀，固相萃取真空裝置，GM-0.33Ⅱ型隔膜真空泵，AB104-N型電子天平，KQ-100型超聲波震蕩器，800型臺式離心機。

試劑：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP，純度99.5%）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP，純度99.0%）、鄰苯二甲酸二烯丙酯（DAP，純度97.0%）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP，純度99.0%）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP，純度 99.0%）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP，純度94.0%）、鄰苯二甲酸二異戊酯（DIPP，純度 99.5%）、鄰苯二甲酸二正戊酯（DnPP，純度99.2%）、鄰苯二甲酸二己酯（DnHP，純度99.0%）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP，純度97.0%）、鄰苯二甲酸正戊基異戊基酯（nPiPP，純度99.0%）、鄰苯二甲酸二異庚酯（DIHP，純度 97.0%）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP，純度99.0%）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP，純度97.5%）、鄰苯二甲酸二十一烷基酯（DUDP，純度99.4%）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP，純度 98.5%）、鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP，純度 99.0%），以上所有標品均購于美國Sigma公司，其中DINP和DIDP為同分異構體。實驗用正己烷將各待測PAEs標準品配制成單標儲備溶液，-20 ℃保存；實驗時用正己烷將單標儲備溶液稀釋至合適濃度，保存于4 ℃冰箱中待用。正己烷、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等均為分析純試劑。

1.3 樣品前處理

將沉積物樣品自然風干后進行冷凍干燥24 h，研磨、過100目篩備用。

準確稱取10.0 g樣品于索氏抽濾筒，加入等量的無水Na2SO4，用200 mL二氯甲烷進行索氏提取24 h，濃縮至5 mL。濃縮液經硅膠-氧化鋁層析柱凈化（正己烷-乙醚混合液做洗脫劑），收集洗脫液，然后氮吹濃縮至2 mL液體，再加入10 mL正己烷進行溶劑轉換，再氮吹濃縮至0.18 mL液體，加入內標物，用正己烷定容至1 mL。在特的色譜條件下，不分流進樣1 μL，進行GC-MS分析測定。

1.4 GC-MS測試條件

DB-5MS毛細管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；進樣口溫度 250 ℃，檢測器溫度 240 ℃。柱溫采用程序升溫：初始溫度110 ℃，保持4 min后以6 ℃/min升溫至220 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升溫至280 ℃，保持4 min。高純氦氣為載氣，不分流進樣，進樣量1 μL，柱流量115 mL·min-1。離子化方式為EI，離子化能量為70 eV；SIM法對目標化合物進行定性、定量分析。

1.5 質量控制及分析方法準確度

采用外標法對鄰苯二甲酸酯類化合物進行定性、定量分析。在0～20 ng·kg-1濃度范圍內，各PAEs組分的濃度與定量離子峰面積成線性關系（相關系數r2≥0.995），然后通過空白加標、基質加標測回收率等方法進行質量控制。PAEs的方法加標回收率為90.94%～112.84%，檢出限為 0.2～5.2 ng·kg-1，相對標準偏差RSD≤5.0%。空白實驗除不加樣品外，其他步驟相同，空白中各組分檢出值均低于檢出限。

2 結果與分析

2.1 茅尾海近岸沉積物中PAEs的化學組成

本文在對茅尾海近岸沉積物的17種PAEs檢測中共檢出12種PAEs。其中DEHP在PAEs中的質量分數最高，為52.3%，站位檢出率為71.4%；其余依次為DnHP質量分數為18.4%，站位檢出率為34.3%；DIBP質量分數為 11.0%，站位檢出率為65.7%；BBP質量分數為 9.39%，站位檢出率為34.3%；DBP質量分數為 5.97%，站位檢出率為71.4%；DIHP質量分數為 1.73%，站位檢出率為8.57%；DMP質量分數為 0.48%，站位檢出率為5.71%；DUDP質量分數為 0.41%，站位檢出率為5.71%；DiPP質量分數為 0.21%，站位檢出率為2.86%；DAP質量分數為 0.06%，站位檢出率為8.57%；DEP質量分數為 0.02%，站位檢出率為5.71%；DMEP質量分數為0.007%，站位檢出率為2.86%；其中nPiPP、DnPP、DINP、DNOP和DIDP未檢出。各PAEs組成見圖2。從組成結構來看，茅尾海近岸沉積物中PAEs化學組成DEHP、DIBP、DBP、DnHP和BBP比重較大，占檢出12種PAEs的質量分數的97.08%。這表明茅尾海近岸沉積物中PAEs成分以高分子量的PAEs化合物居多，它們較難被降解，檢出率高。

圖2 茅尾海近岸沉積物中各PAEs在PAEs總量中的質量分數Fig. 2 Quality fraction of PAEs in total PAEs in sediments of Maowei sea nearshore

2.2 茅尾海近岸沉積物中PAEs的組成含量

本研究共檢出沉積物樣品中12種PAEs，平均含量高低順序為DEHP、DnHP、DIBP、BBP、DBP、DIHP、DMP、DUDP、DiPP、DAP、DEP、DMEP，其中nPiPP、DnPP、DINP、DNOP和DIDP未檢出。沉積物中檢出的 12種 PAEs含量在7.94～4.28×102ng·kg-1之間，平均值為 1.23×102ng·kg-1。M1站位的PAEs總含量最高，J6站位最低。其中，DMEP和DiPP僅有一個站位檢出，分別為S01站位和M1站位，結果為0.32和9.0 ng·kg-1；DMP僅有M1站位和S04站位檢出，結果為14.0和6.54 ng·kg-1；DEP僅出現在S04站位和S11站位，結果為0.28和0.78 ng·kg-1；DUDP也僅有兩個站位檢出，分別是M5站位和S04站位，結果為1.92和15.7 ng·kg-1；有3個站位檢出DAP，分別是S07、S11和 J5站位，檢測結果為 1.68、0.64和 0.24 ng·kg-1；DIHP也僅有3個站位檢出，分別是K4、S07和 S08站位，檢測結果為 34.9、25.1和 14.3 ng·kg-1；而DIBP、DBP、DnHP、BBP、DEHP則普遍存在，含量分別為 nd～42.7 ng·kg-1、nd～38.6ng·kg-1、nd～3.13×102ng·kg-1、nd～1.56×102ng·kg-1、nd～3.49×102ng·kg-1，平均含量分別為13.5、7.32、22.6、11.5、64.0 ng·kg-1。將茅尾海近岸35個采樣站點分為M、K、S、J 4個區域，每個區域站位總PAEs的平均值分別為 M=2.30×102ng·kg-1、J=1.60×102ng·kg-1、S=76.8 ng·kg-1和K=74.3 ng·kg-1。主要PAEs的含量測定結果見表2。從結果來看，茅尾海近岸表層沉積物中PAEs含量分布呈現西岸高于東岸，地理位置上M區欽州-康熙嶺-茅嶺大橋最高，其次為J區沙井港-欽州港，K區茅嶺大橋-龍門最低。

表2 茅尾海近岸表層沉積物中PAEs的含量測定結果Table 2 The content of PAEs in sediment of Maowei sea nearshore ng·kg-1

2.3 茅尾海近岸沉積物中PAEs的風險評價

目前，我國尚未制訂沉積物PAEs控制標準。我們參照美國土壤PAEs控制標準和治理標準對茅尾海近岸沉積物的污染狀況進行分析（趙勝利等，2009），分析結果見表3。茅尾海近岸沉積物中檢出的5種控制PAEs化合物含量遠遠低于控制標準，表明其整體污染較輕。

表3 美國土壤PAEs化合物控制標準與治理標準Table 3 Soil allowable concentration and cleanup objective of PAEs compounds in U.S.A mg·kg-1

2.4 與其它地區沉積物中PAEs含量的比較

經查閱資料，對國際上水環境中PAEs的研究表明，無論咸水還是淡水，PAEs類物質都有不同程度的檢出。例如在法國巴黎的河流中DEHP的檢出量為 0.323～0.779 μg·L-1，DBP的檢出水平為0.211～0.526 μg·L-1（Teil et al.，2007）；德國的近海-北海海水中分別檢出DMP、DEP、DiBP、DBP、BBP和DEHP 6種PAEs類物質，所檢出的總濃度水平30～5030 pg·L-1（Xie et al.，2007）。美國加利福尼亞州的城市奧蘭多（BBP：1.5 μg·L-1；DEHP：8.7 μg·L-1）（Jackson et al.，2008）和科羅多河（DMP：0.386 μg·L-1；DEP1.2 μg·L-1；DBP：5.0 μg·L-1；BBP：0.622 μg·L-1；DEHP：4.3 μg·L-1）（Loraine et al.，2006）中均有 PAEs的存在。國內也有相關的河流 PAEs的環境污染報道。我們將本研究區域與其他地區的PAEs污染水平列表（表4）作對比發現，在已報道的的PAEs數據中，茅尾海近岸沉積物中PAEs的含量遠低于其他地區，但主要PAEs污染物種類相似，以DIBP、DBP、BBP和DEHP為主。此類高分子量PAEs化合物的水溶性較低，易被土壤吸附，活動性較差，不易被生物降解以及通過其他途徑消失，含量較高。

3 結論與討論

3.1 討論

本文對茅尾海近岸表層沉積物中PAEs化學組成進行研究，研究發現茅尾海近岸表層沉積物中PAEs含量較低，分布呈現西岸高于東岸，生態風險較低。但隨著北部灣區域經濟的發展，PAEs有機污染物在灣內環境中的使用越來越多。由于有機污染物對環境具有一定的毒性和不可降解性（Hong et al.，2014），因此非常有必要闡明PAEs在環境體系中的變化及其影響因素。

表4 其他海洋、湖泊、河流沉積物PAEs含量水平Table 4 Pollution status of PAEs in others marine , lake and river sediments mg·kg-1

沉積物中PAEs的組成及含量與化合物的結構、理化性質及其生物可降解性有關。PAEs是親脂性的有機物，PAEs化合物一旦富集到固體顆粒上就不易被微生物降解，且其生物可降解性隨烷基鏈含碳數的增加和分支側鏈的增加而降低。因此低分子量的PAEs化合物如DMP、DEP和DAP等較易被降解，檢出率較低；而高分子量的PAEs化合物如DEHP、DBP和DIBP等較難被降解，檢出率高。另一方面，PAEs主要來源于大氣污染物沉降及生產和使用PAEs工廠的廢水、污水等對土壤生成的污染。茅尾海近岸 M地區有茅嶺江和欽江支流大量的生活污水和養殖水排放，陸源輸入PAEs含量較高；其次該地區使用薄膜增塑劑耕種的秋茄紅樹林也使得該地區沉積物中PAEs含量增高。J地區靠近欽州港工業區和沙井港，工農漁業生產活動頻繁，使得該區PAEs的含量略高。S區和K區近岸為航道，而K區海岸線為山嶺，S區海岸線為灘涂紅樹林區，人口較少，工農業及生活活動導致的PAEs排放量少，因此這兩個區域近岸沉積物中PAEs含量相對較低。隨著北部灣經濟的快速發展，人口密度的增加和石油工業的發展會使PAEs污染有增重的趨勢，應當從源頭、使用規范和污染排放等方面采取嚴格有效的控制措施，切實防止更為嚴重的污染。下一步有待于進一步深入研究茅尾海區域的PAEs含量變化與工業發展的影響。

3.2 結論

（1）本文共測定了茅尾海近岸表層沉積物（5～10 cm）中17種PAEs的含量，共檢出12種PAEs，檢出率由高到低前6位順序為DEHP、DBP、DIBP、BBP、DnHP、DIHP。對比各PAEs化合物含量所占的比重，茅尾海近岸沉積物中 PAEs化學組成以DEHP、DIBP、DBP、DnHP、BBP為主，占檢出PAEs的97.08%。

（2）茅尾海近岸沉積物中共檢出12種PAEs總含量在 7.94～4.28×102ng·kg-1之間，平均值為1.23×102ng·kg-1；主要成分為DEHP、DnHP、DIBP、BBP、DBP，平均含量分別為64.0、22.6、13.5、11.5、7.32 ng·kg-1。茅尾海近岸沉積物中總PAEs分布呈現西岸高于東岸，地理位置上為欽州-康熙嶺-茅嶺大橋段最高，其次為沙井港-欽州港段，茅嶺大橋-龍門段最低。茅尾海PAEs含量在國內處于較低污染水平，潛在生態風險低。

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Distribution and Chemical Composition of Phthalic Acid Esters in Surface Sediments in Guangxi Maowei Sea Littoral

LIAO Riquan1,2,3, XU Youhou1,2,3, ZHONG Qiuping1,2,3, XU Shuqing1,2,3
1. Guangxi Key Laboratory of Beibu Gulf Marine Biodiversity Conservation, Qinzhou 535000 China; 2. Guangxi colleges and universities Key Laboratory of Exploitation and Protection of Beibu Gulf Marine Biological Resources, Qinzhou 535000, China; 3. Qinzhou University, Qinzhou 535000, China

This paper made a research on the surface sediments of Maowei sea in Guangxi province on Nov.,2014. This paper aim to research the distribution and chemical composition of phthalic acid esters (PAEs) by the method of gas chromatography-MS detector (GC-MS). The result shows, 17 kinds of PAEs were determined in the surface sediments, and 12 PAE compounds were detected. They are DEHP, DBP, DIBP, BBP, DnHP, DIHP, DMP, DUDP, DiPP, DAP, DEP, DMEP. The nPiPP, DnPP, DINP, DNOP and DIDP were not detected. The contents of 12 PAE compounds were 7.94～4.28×102ng·kg-1, with the average of 1.23×102ng·kg-1. During the 17 kinds of PAEs, the main ingredients of Maowei sea were DEHP, DnHP, DIBP, BBP and DBP, the average content were 64.0 , 22.6, 13.5, 11.5, 7.32 ng·kg-1. They account for PAEs content of 97.08%. The distribution of PAEs in west coast is higher than the east coast in Maowei Sea littoral. The highest content of ΣPAEs was the Qinzhou-KangXi-MaoLing Bridge zone, and the MaoLing Bridge-LongMen was lowest. According to the result and the American soil PAEs control standards, the slight pollution level of PAEs was obtained in the sediments of Guangxi Maowei sea littoral, and the ecological risk was low.

Maowei Sea; sediment; Phthalate Acid Esters; distribution

10.16258/j.cnki.1674-5906.2015.08.013

X145；P76

A

1674-5906（2015）08-1342-06

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廣西北部灣海洋生物多樣性養護重點實驗室、北部灣海洋生物資源開發與保護重點實驗室聯合資助（2015ZC08）；廣西教育廳科研項目（2013YB252）

廖日權（1982年生），男，實驗師，碩士研究生，主要從事海洋環境化學及海洋藥物研究。E-mail: magwitch@163.com

2015-04-07