分光光度法測定地表水中高錳酸鹽指數

饒煥友

（廣東興寧市環境保護監測站 廣東興寧 514500）

分光光度法測定地表水中高錳酸鹽指數

饒煥友

（廣東興寧市環境保護監測站 廣東興寧 514500）

為監測地表水水質，本文采用高錳酸鹽指數作為監測指標，采用分光光度法對高錳酸鉀溶液進行測定，通過方法精度和檢出限實驗對分光光度法進行評價，結果表明該方法具有靈敏度高、選擇性強的優點。

分光光度法；地表水；高錳酸鉀

隨著工業的不斷發展，水污染現象變得日益明顯。由于地表水污染中有機物種類繁多，難以定性、定量的判別，因此需要用一種綜合指標來評價水體中的有機污染——高錳酸鹽指數（CODMn）。分光光度法是一種簡便、快捷、靈敏度高的檢測方法，在環境監測分析中得到了廣泛的應用。本文采用分光光度法測定地表水中高錳酸鹽指數，以分析其適用性和有效性。

1 分光光度法原理與儀器

1.1 原理

水樣在酸性條件下，高錳酸鉀將水中的某些有機物及還原性的物質氧化，剩余的高錳酸鉀以分光光度法進行測定，根據溶液中高錳酸鉀的含量可計算出高錳酸鉀指數。

1.2 實驗儀器與試劑

1.2.1 儀器

GWA-UN1-F40超純水器，AUY220電子天平，BPG-9070精密鼓風干燥箱，T6紫外可見分光光度計，50mL酸式滴定管，電爐，高錳酸鉀、濃硫酸、草酸鈉、蒸餾水。

1.2.1 試劑

高錳酸鉀標準溶液的配制。用AUY220電子天平取3.2g高錳酸鉀，溶于1.2L水中，經加熱煮沸至溶液體積減少為1L，冷卻后經過濾后存于黑色瓶中。吸取一定量的高錳酸鉀溶液用水稀釋至100mL，制成0.001mol/L的標準液。

硫酸的配制。將比重為1.84的濃硫酸加入到三份相同體積的水中，并趨熱滴加高錳酸鉀溶液至微紅色。

1.3 實驗方法

分別取0.001mol/L的高錳酸鉀標準使用液2.5mL、5mL、7.5mL、10mL、12.5mL、15mL、17.5mL到25mL比色管中，加蒸餾水稀釋至25ml標線，然后以蒸餾水為對比，用10mm比色皿在525nm處比色，測定信號值和高錳酸鉀濃度值。

將0.001mol/L高錳酸鉀標準液2.5mL加入到25mL比色皿中，加蒸餾水稀釋至標線，在步驟（1）中建立的C—A曲線下測定高錳酸鉀標準使用液的濃度C。

2 結果評價

2.1 檢測波長選擇與工作曲線繪制

（1）將高錳酸鉀標準液10mL加入到25mL比色管中，加水稀釋至25mL標線，以蒸餾水為對比，用10mm比色皿在T6紫外可見分光光度計上經掃描，獲得吸收光譜圖，如圖1（a），從圖中可以看出高錳酸鉀在525nm處為峰值，因此采用525nm為測定波長，以提高靈敏度。

（2）對1.3步驟（1）中配制好的高錳酸鉀溶液進行測定，繪制C—A曲線，如圖1（b），建立的回歸方程為：A=565C-0.0006，相關系數r=0.9997。

圖1 分光光度法的檢測波長選擇與工作曲線繪制

2.2 結果評價

采用算術平均值、標準差、變異系數和相對誤差來計算方法的精密度。將不同濃度的高錳酸鉀溶液用分光光度法進行連續、平行測定，取均值進行比較，并進行精密度和準確度評價。結果表明，七個高錳酸鉀溶液濃度測定值的相對標準偏差在0.22%～0. 31%，平均為0.26%；相對誤差在-0.2%～0.3%，平均為0.1%。

檢出限是相對于基線噪音標準差三倍的信號所對應的試樣濃度，按照這一原理對高錳酸鉀溶液嘗試的檢出限進行評價，其檢出限為4.8×10-6mol/L。

3 結語

為測定水中的有機質含量，以測定高錳酸鹽指數作為指標，采用分光光度法對高錳酸鉀溶液濃度進行測定。通過實驗確定了檢測波長為525nm，工作曲線關系為A=565C-0.0006。同時通過方法精度和檢出限實驗對分光光度法測定高錳酸鉀進行了評價，結果表明該方法具有非常高的精密度、靈敏度和選擇性。

[1]國家環保總局.水和廢水監測分析方法[M].北京：中國環境科學出版社,2002.

[2]金忠華.不同加熱方法對地表水中高錳酸鹽指數測定影響的研究[J].甘肅環境研究與監測,1995,8（2）：30-31.