超臨界CO2萃取香榧假種皮提取物的工藝優(yōu)化及其主要成分分析

于勇杰 韓 琴 倪 穗 鄔玉芬 桑衛(wèi)國

（寧波大學(xué)海洋學(xué)院1，寧波 315211）

（寧波市寧海縣林特技術(shù)推廣總站2，寧海 315600）

超臨界CO2萃取香榧假種皮提取物的工藝優(yōu)化及其主要成分分析

于勇杰1韓 琴1倪 穗1鄔玉芬2桑衛(wèi)國1

（寧波大學(xué)海洋學(xué)院1，寧波 315211）

（寧波市寧海縣林特技術(shù)推廣總站2，寧海 315600）

采用響應(yīng)面法優(yōu)化了超臨界CO2流體萃取（SCE）香榧假種皮提取物的工藝，并采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC－MS）對其提取物成分進(jìn)行了分析。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力作為變量，以香榧假種皮提取物得率為指標(biāo)，采用Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)，根據(jù)回歸方程的預(yù)測模型對結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析，確定超臨界CO2流體萃取香榧假種皮提取物的優(yōu)化工藝為：粉碎度40目，靜態(tài)萃取時(shí)間20min，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2.5 h、萃取溫度45℃、萃取壓力34 MPa，在此條件下提取物平均提取率為（22.12±0.09）%。經(jīng)過GC－MS檢測分析，香榧假種皮提取物的主要成分為二萜類物質(zhì)，其次為羧酸、酯類、倍半萜類和單萜類物質(zhì)。

超臨界CO2萃取 香榧假種皮 響應(yīng)面法 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

香榧（Torreya grandis cv．merrillii）屬紅豆杉科（Taxaceae）榧屬（Torreya Arn.）裸子植物，第三紀(jì)孑遺植物，雌雄異株，常綠喬木，又稱榧子、玉榧、細(xì)榧、赤果等，在我國浙江、安徽、江蘇、福建等省份丘陵地區(qū)均有栽培［1］。香榧是我國特有的珍稀干果和優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)的木本油料作物，具有材用、藥用、果用、油用和觀賞、綠化等多種用途。

香榧的種子香脆可口、營養(yǎng)豐富，含有豐富的礦物質(zhì)、維生素、蛋白質(zhì)，種仁含油率為60%左右，其中不飽和脂肪酸含量達(dá)80%以上［2－3］。香榧還具有殺蟲消積、潤肺化痰、滑腸消痔、健脾補(bǔ)氣、去瘀生新等藥用價(jià)值，《本草綱目》、《本草推陳》、《中國藥典》等著作對其藥用價(jià)值均有記載［4］。香榧種子外部有一層假種皮是不能食用的，約占種實(shí)鮮重的50%，目前尚未得到有效的開發(fā)利用。據(jù)報(bào)道，香榧假種中富含二萜類、揮發(fā)油、黃酮等活性成分［5－6］。其中揮發(fā)油和二萜類物質(zhì)是制備高級(jí)芳香油和浸膏的天然原料，紫杉醇和榧黃素具有抗病毒和抗腫瘤的功效［7－8］。因此將香榧假種皮作為提取天然活性物質(zhì)的原料，具有極大的應(yīng)用價(jià)值和開發(fā)前景。

超臨界流體萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一項(xiàng)新型萃取和分離技術(shù)。由于CO2的超臨界溫度低、無色、無毒、無味、不易燃燒、易制成高純度氣體、價(jià)格低廉，且具有較好的溶劑特性［9］，因此 CO2是首選的超臨界流體。超臨界 CO2流體萃取（Supercritical Carbon Dioxide Extraction，SCE）的天然產(chǎn)物具有較好的提取、分離效果，目前已被廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物如植物油、香辛香料等天然有效成分的提取［10－12］。本研究采用超臨界CO2流體萃取香榧假種皮活性成分，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面法（Response Surface Method，RSM）對香榧假種皮中主要物質(zhì)的提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用GC－MS對提取物主要成分進(jìn)行分析。以期為香榧假種皮中這些有效物質(zhì)在醫(yī)藥、日用化學(xué)品和食品工業(yè)中的利用提供技術(shù)方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)材料：成熟的香榧種子于2013年9月采自浙江寧海榧坑村香榧生產(chǎn)基地20年左右樹齡的樹上。從成熟的香榧種子上剝離下假種皮，在避光條件下自然陰干、粉碎過不同目數(shù)篩，4℃條件下密封避光保存；食品級(jí)CO2（純度＞99.90%）：寧波方辛氣體有限公司。

試驗(yàn)儀器：SFE－2型超臨界CO2萃取儀：美國Applied Separations公司；QP－2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：日本島津公司；高速粉碎機(jī)：上海江信科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 超臨界CO2萃取工藝流程

香榧假種皮→自然陰干→粉碎→過篩→超臨界CO2流體萃取→分離→香榧假種皮提取物

精確稱取10.00 g香榧假種皮于萃取釜中，設(shè)定萃取溫度，待溫度穩(wěn)定后通入CO2氣體，并調(diào)節(jié)至一定壓力、溫度，待穩(wěn)定后開始進(jìn)行靜態(tài)萃取，靜態(tài)萃取一段時(shí)間后開啟出口閥，調(diào)節(jié)CO2流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，收集萃取物。

1.2.2 香榧假種皮提取物得率的計(jì)算

利用減量法計(jì)算香榧假種皮提取物得率：

式中：W為香榧假種皮提取物得率／%；m1為萃取前萃取斧的質(zhì)量；m2為萃取后萃取斧的質(zhì)量；m為香榧假種皮的質(zhì)量。

1.2.3 單因素試驗(yàn)

原料粉碎度、萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間及CO2流速是影響超臨界 CO2萃取得率的主要因素［13－14］。綜合考慮設(shè)備條件和成本因素，選擇粉碎度、靜態(tài)萃取時(shí)間、動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力等5個(gè)主要因素，研究其對香榧假種皮提取物得率的影響。每組試驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果取平均值。

1.2.4 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，固定粉碎度和靜態(tài)萃取時(shí)間，以動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間（X1）、萃取溫度（X2）、萃取壓力（X3）作為變量，以＋1、0、－1分別表示自變量的高、中、低水平，以香榧假種皮提取物得率（Y）為響應(yīng)值，采用 Box－Behnken進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對香榧假種皮提取物提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。響應(yīng)面分析因素及水平如表1所示。每組試驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果取平均值。

表1 響應(yīng)面分析因素及水平

1.2.5 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析條件

樣品前處理：取10 mg香榧假種皮提取物溶于1mL無水乙醇，滴加1滴1%酚酞乙醇溶液，然后滴加26%四甲基氫氧化銨甲醇溶液至紅色30 s內(nèi)不褪色，進(jìn)樣分析前過0.22μm微孔濾膜。

色譜條件：采用SPB－50石英毛細(xì)管氣相色譜柱（30.0 m×0.25mm×0.25μm），柱初溫40℃保持2min，然后以10℃／min速度升溫至130℃，再以5℃／min升溫至270℃，保持5min；進(jìn)樣口溫度250℃；進(jìn)樣量 1μL；分流比 30∶1；載氣為氦氣（99.99%）。

質(zhì)譜條件：電離方式EI，電子能量70 eV，離子源溫度200℃，傳輸線溫度250℃，溶劑切除時(shí)間3min，掃描范圍45～650 u。定性分析經(jīng) NIST27和WILEY7質(zhì)譜圖譜檢索確定香榧假種皮提取物各組分，采用峰面積歸一化法求各成分相對含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 靜態(tài)萃取時(shí)間對萃取得率的影響

在粉碎度20目、動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2 h、萃取溫度40℃、萃取壓力30 MPa條件下，不同靜態(tài)萃取時(shí)間對香榧假種皮提取物得率的影響如圖1所示。

圖1 靜態(tài)萃取時(shí)間對萃取得率的影響

由圖1可以看出，隨著靜態(tài)萃取時(shí)間的增加，香榧假種皮提取物得率逐漸增加，但是靜態(tài)萃取時(shí)間超過20min以后，萃取得率增長趨勢逐漸變緩，因此選擇20min作為適宜的靜態(tài)萃取時(shí)間。

2.1.2 動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間對萃取得率的影響

在粉碎度20目、靜態(tài)萃取時(shí)間20min、萃取溫度40℃、萃取壓力30 MPa條件下，不同動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間對香榧假種皮提取物得率的影響如圖2所示。由圖2可知，香榧假種皮提取物得率隨著萃取時(shí)間的延長萃取得率逐漸升高。當(dāng)時(shí)間大于2.5 h時(shí)，萃取得率增長緩慢，因此綜合考慮能耗和萃取效率，適宜的萃取時(shí)間為2.5 h。

圖2 動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間對萃取得率的影響

2.1.3 萃取溫度對萃取得率的影響

在粉碎度20目、靜態(tài)萃取時(shí)間20min、動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2 h、萃取壓力30 MPa條件下，不同萃取溫度對香榧假種皮提取物得率的影響如圖3所示。

溫度對萃取得率的影響主要有兩方面：在一定的壓力下，溫度的升高引起溶質(zhì)蒸汽壓的增長和流體密度的下降。當(dāng)流體密度下降時(shí)，溶質(zhì)在溶劑中的溶解度下降；當(dāng)溶質(zhì)的蒸汽壓上升時(shí)，組分在溶劑中的溶解性又增強(qiáng)，萃取得率的高低取決于何種狀態(tài)占優(yōu)勢［15］。由圖3可知，萃取得率隨著溫度的升高逐漸提高，但是溫度超高45℃以后，萃取率增加緩慢，因此適宜的萃取溫度為45℃。

2.1.4 萃取壓力對萃取得率的影響

在粉碎度20目、靜態(tài)萃取時(shí)間20min、動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2 h、萃取溫度40℃條件下，不同萃取壓力對香榧假種皮提取物得率的影響如圖4所示。

壓力對超臨界流體萃取的影響主要表現(xiàn)為：在一定范圍內(nèi)壓力升高使CO2流體密度增加，溶解度增加，從而使萃取得率隨壓力升高而增加；但是壓力過高時(shí)，物料被壓實(shí)而增大了傳質(zhì)距離和傳質(zhì)阻力，萃取率降低［15］。由圖4可知，隨著萃取壓力的增加，萃取得率逐漸升高，但是萃取壓力超過35 MPa以后，萃取得率隨壓力的升高而降低。因此，選擇萃取壓力為35 MPa有利于萃取的進(jìn)行。

圖4 萃取壓力對萃取得率的影響

2.1.5 粉碎度對萃取得率的影響

在靜態(tài)萃取時(shí)間20min、動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2 h、萃取溫度40℃、萃取壓力30 MPa條件下，不同粉碎度對香榧假種皮提取物得率的影響如圖5所示。

圖5 粉碎度對萃取得率的影響

由圖5可以看出，粉碎度為20目的原料萃取得率明顯高于未粉碎和粉碎度為10目的原料，而粉碎度大于40目以后，萃取得率降低。原因是粉碎度的增加有助于CO2流體向物料內(nèi)部滲透，減小了傳質(zhì)距離和阻力，有利于萃取的進(jìn)行；但是粉碎度過大，物料太細(xì)，高壓條件下原料易被壓實(shí)，從而增大傳質(zhì)阻力，不利于萃取的進(jìn)行，因此適宜的香榧假種皮粉碎度為40目。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，在粉碎度40目、靜態(tài)萃取時(shí)間20min的條件下，選取動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間（X1）、萃取溫度（X2）、萃取壓力（X3）作為變量，以香榧假種皮提取物得率（Y）為指標(biāo)，采用 Box－Behnken進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果如表2～表3所示。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

利用Design－expert7.0軟件對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到香榧假種皮提取物得率與各變量之間的二次方程模型：Y＝－193.17＋11.74X1＋5.33X2＋4.62X3－0.13X1X2＋0.06X1X3－0.02X2X3－1.62X12－該模型顯著性檢驗(yàn)及方差分析見表3。

表3 回歸方程方差分析

由表3可以看出，模型P＜0.000 1，說明該二次方程模型達(dá)到極顯著水平；回歸系數(shù)R2＝0.988 5，說明該模型響應(yīng)值的變化98.85%來自所選自變量；失擬項(xiàng)P＝0.341 1＞0.05，說明該方程與試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合較好，將該模型用于香榧假種皮提取物的提取工藝優(yōu)化是合適的。模型中一次項(xiàng)X1、X2、X3均達(dá)到顯著水平，二次項(xiàng)對模型影響極顯著，交互項(xiàng)X1X2、X2X3交互作用極顯著，X1X3之間交互作用不顯著，表明各因素對香榧假種皮提取物得率的影響并不是簡單的線性關(guān)系。模型中對香榧假種皮提取物得率影響的大小順序依次為X1＞X2＞X3，即動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間＞萃取溫度＞萃取壓力。

據(jù)模型多元回歸方程所作的響應(yīng)面曲線及等高線圖見圖6～圖8，可以直觀地反映各因素之間的交互作用。3個(gè)曲面均為開口向下的凸形曲面，自變量X1、X2、X3與香榧假種皮提取物得率呈拋物線關(guān)系，且存在考察范圍內(nèi)的極大值。

由圖6可以看出，在萃取壓力35 MPa條件下，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間和萃取溫度交互作用極顯著（P＜0.01）。低溫區(qū)，萃取得率隨時(shí)間的增加呈逐漸上升的趨勢，而高溫區(qū)，萃取得率隨時(shí)間的增加呈現(xiàn)上升后下降的趨勢；低時(shí)間區(qū)，萃取得率隨溫度的增加呈逐漸上升的趨勢，高時(shí)間區(qū)，得率隨溫度的增加呈緩慢上升趨勢，當(dāng)溫度達(dá)到一定值時(shí)，萃取得率變化平緩，后有下降的趨勢。說明溫度過高或者過低都不利于萃取的進(jìn)行。

圖6 動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間和萃取溫度對提取物得率交互影響的三維曲面圖（a）和等高線圖（b）

由圖7可以看出，在萃取溫度45℃條件下，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間和萃取壓力等高線圖呈圓形，說明二者之間交互作用不顯著（P＞0.05）。在低壓區(qū)，萃取得率隨時(shí)間的增加呈上升趨勢，當(dāng)動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間達(dá)到一定值時(shí)，萃取得率變化緩慢；高壓區(qū)，萃取得率隨動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間的增加呈先上升后下降的趨勢。說明萃取初始階段，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間與萃取得率呈正比例關(guān)系，當(dāng)達(dá)到一定時(shí)間以后，萃取時(shí)間對提高得率影響不明顯。

圖7 動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間和萃取壓力對提取物得率交互影響的三維曲面圖（a）和等高線圖（b）

由圖8可以看出，在動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2.5 h條件下，萃取溫度和萃取壓力之間交互作用顯著（P＜0.01）。在低溫區(qū)和高溫區(qū)，萃取得率都隨壓力的增加呈先上升后下降的趨勢，說明壓力過低或者過高都不利于萃取的進(jìn)行。

圖8 萃取溫度和萃取壓力對提取物得率交互影響的三維曲面圖（a）和等高線圖（b）

2.3 最優(yōu)條件的確定與驗(yàn)證

對所得模型回歸方程3個(gè)自變量取一階偏導(dǎo)數(shù)等于零，可得 X1＝2.52 h、X2＝45.51℃、X3＝34.49 MPa，因此根據(jù)響應(yīng)面分析結(jié)果預(yù)測香榧假種皮提取物工藝最優(yōu)條件為：萃取時(shí)間2.52 h、萃取溫度45.51℃、萃取壓力34.49 MPa，在此條件下預(yù)測提取物得率為22.52%。

為檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在最優(yōu)條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。考慮到實(shí)際操作的便利，將工藝參數(shù)修正為：萃取時(shí)間2.5 h、萃取溫度45℃、萃取壓力34 MPa，在此條件下進(jìn)行3次試驗(yàn)，所得平均提取率為（22.12±0.09）%，與理論預(yù)測值相對誤差為0.04%，說明該模型穩(wěn)定可靠，具有一定的參考價(jià)值。

2.4 香榧假種皮超臨界CO2提取物主要成分分析

使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對所得香榧假種皮提取物主要成分及相對含量進(jìn)行了測定，結(jié)果如表4所示。共鑒定了香榧假種皮超臨界CO2提取物中的51種成分，約占提取物相對總含量的90.77%。其主要成分為二萜類物質(zhì)（69.61%），羧酸、酯類成分（12.14%），單萜和倍半萜類（8.96%）。相對含量在較高的成分有：山達(dá)海松酸（21.65%）、16，18－貝殼杉烯酸 （13.21%）、海松酸 （5.70%）、新樅酸（4.55%）、7，13，15－樅三烯酸（4.43%）、濕地松酸（4.42%）、脫氫樅酸（3.07%）、樅酸（2.62%）、大根香葉烯 D（1.10%）等。王貝貝等［16］對超臨界CO2萃取法香榧假種皮提取物成分進(jìn)行分析，結(jié)果表明香榧假種皮超臨界CO2提取物成分主要以二萜類物質(zhì)為主，與本研究結(jié)果一致；但是在化合物種類和含量方面有差異，與之相比，本研究優(yōu)化提取工藝后得到的香榧假種皮提取物成分種類較多，得到了較多的單萜、倍半萜類化合物，如大根香葉烯D、β－金合歡烯等，能夠更全面地反映香榧假種皮提取物成分。

表4 香榧假種皮超臨界CO2提取物成分分析結(jié)果

表4 （續(xù)）

3 結(jié)論

3.1 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取壓力作為Box－Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)變量，以香榧假種皮提取物得率為響應(yīng)值，對香榧假種皮提取物的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明：動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間、萃取溫度、對萃取得率影響極顯著（P＜0.01），萃取壓力對萃取得率影響顯著（P＜0.05），動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間和萃取溫度、萃取溫度和萃取壓力之間交互作用極顯著（P＜0.01），動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間和萃取壓力之間交互作用不顯著（P＞0.05）；香榧假種皮提取物的最優(yōu)提取工藝為：粉碎度40目，靜態(tài)萃取時(shí)間20min，動(dòng)態(tài)萃取時(shí)間2.5 h、萃取溫度45℃、萃取壓力34 MPa，在此條件下進(jìn)行3次試驗(yàn)，所得平均提取率為（22.12±0.09）%，與理論預(yù)測值相對誤差為0.04%。

3.2 通過GC－MS測定出香榧假種皮超臨界CO2提取物中51種成分，約占提取物相對總含量的90.77%。其主要成分為二萜類物質(zhì)（69.61%），羧酸、酯類成分（12.14%），單萜和倍半萜類（8.96%）。其中，二萜類物質(zhì)如新樅酸、山達(dá)海松酸、樅酸、濕地松酸、海松酸已被廣泛應(yīng)用于肥皂、造紙、油墨、橡膠等行業(yè)。單萜和倍半萜類物質(zhì)中大根香葉烯D、檸檬烯、Δ－杜松烯等是揮發(fā)油的主要成分，可作為香料被廣泛應(yīng)用于食品和化妝品行業(yè)。

總之，優(yōu)化后的超臨界CO2流體萃取香榧假種皮提取物工藝對香榧假種皮中的活性物質(zhì)具有較好的提取、分離效果，該提取工藝將為香榧生產(chǎn)中大宗廢棄物假種皮的開發(fā)利用提供有利的技術(shù)方法。

［1］王輝.香榧的組織培養(yǎng)及快繁技術(shù)的研究［D］.杭州：浙江大學(xué)，2006

［2］牛麗影，吳曉琴，張英.香榧籽油的脂肪酸及不皂物組成分析［J］.中國糧油學(xué)報(bào)，2011，26（6）：：52－55

［3］闕斐，張星海，趙粼.香榧籽油的超臨界萃取及其脂肪酸組成的比較分析研究［J］.中國糧油學(xué)報(bào)，2013，28（2）：33－36

［4］王鴻，郭濤，應(yīng)國清.榧屬植物活性成分與藥理作用研究進(jìn)展［J］.中草藥，2007，38（11）：1747－1750

［5］王亞飛，王強(qiáng)，阮曉，等.紅豆杉榧屬植物資源的研究現(xiàn)狀與開發(fā)利用對策［J］.林業(yè)科學(xué)，2012，48（5）：116－125

［6］古研，趙振東，李冬梅，等.提取技術(shù)對香榧假種皮提取物組成影響的研究［J］.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2012，32（1）：8－14

［7］呂陽成，宋進(jìn)，駱廣生.香榧假種皮中紫杉醇的檢定［J］.中藥材，2005，28（5）：370－372

［8］馬忠武，何關(guān)福，印萬芬.雙黃酮成分在紅豆杉科各屬種中的分布［J］.植物分類學(xué)報(bào)，1985，23（3）：192－195

［9］Eduaro L G Oliveira，Armando JD Silvestre，Carlos M Silva.Review of kineticmodels for supercritical fluid extraction［J］.Chemical Engineering Research and Design，2011，89（7）：1104－1117

［10］Luu Thai Danh，Raffaella Mammucari，Paul Truong，et al.Reaponse surfacemethod applied to supercritical carbon dioxide extraction of Vetiveria zizanioides essential oil［J］.Chemical Engineering Journal，2009，155：617－626

［11］Paramita Bhattacharjee，Rekha S，Singhal，Sudha R，etal.Supercritical carbon dioxide extraction of cottonseed oil［J］.Journal of Food Engineering，2007，79（3）：892－898

［12］Perretti G，Motori A，Bravi E，et al.Supercritical carbon dioxide fractionation of fish oil fatty acid ethyl esters［J］.The Journal of Supercritical Fluids，2009，40（3）：349－353

［13］PerrettiG，Troilo A，Bravi E，etal.Production ofa lycopene－enriched fraction from tomato pomace using supercritical carbon dioxide［J］.The Journal of Supercritical Fluids，2013，82：177－182

［14］Claudia PPassos，RuiM Silva，F(xiàn)rancisco A，et al.Supercritical fluid extraction of grape seed（Vitis vinifera L.）oil.Effect of the operating conditions upon oil composition and antioxidant capacity［J］.Chemical Engineering Journal，2010，160（2）：634－640

［15］Seied Mahdi Pourmortazavi，Seideh Somayyeh Hajimirsadeghi.Supercritical fluid extraction in plant essential and volatile oil analysis［J］.Journal of Chromatography A，2007，1163：2－24

［16］王貝貝.香榧外種皮化學(xué)成分的提取研究［D］.南京：南京林業(yè)大學(xué)，2008.

Process Optimization and Principal Component Analysis of Extracts from Chinese Torreya by Supercritical CO2Technology

Yu Yongjie1Han Qin1Ni Sui1Wu Yufen2Sang Weiguo1

（School of Marine Sciences，Ningbo University1，Ningbo 315211）
（Ninghai Forestry Technology Extension Station2，Ninghai 315600）

A response surfacemethod（RSM）was used to optimize supercritical CO2extraction（SCE）of the extracts from Chinese Torreya aril and themain components of aril extractswas analyzed by gas chromatograph－mass spectrometer（GC－MS）.Based on the single factor experiments，the dynamic extraction time，extraction temperature and extraction pressure were selected as variables.The extraction yield of Chinese Torreya aril was regarded as index and the three－factor and three－level experimentwas conducted by Box－Behnke experiment design method.The optimization process of extracts of Chinese Torreya aril by supercritical CO2extraction was particle size of 40 mush，extraction time of 20min，dynamic time of 2.5 h，temperature of 45℃ and pressure of 34 MPa.The optimal yield（22.12±0.09%）was obtained at the operating conditions.The results of GC－MS analysis showed that the main complements of aril extractswere diterpenoids，fatty acid，followed by sesquiterpenoids and monoterpenoids.

supercritical CO2extraction，Chinese torreya aril，response surfacemethod，gas chromatographmass spectrometer

TS229

A

1003－0174（2015）06－0067－07

寧波市重大（重點(diǎn)）科技攻關(guān)計(jì)劃（2012C10015）

2014－01－13

于勇杰，男，1990年出生，碩士，食品工程

倪穗，女，1965年出生，教授，植物生物技術(shù)