攪打充氣對攪打奶油流變特性的影響

趙強忠 鄺婉湄 趙謀明

（華南理工大學輕工與食品學院，廣州 510640）

攪打充氣對攪打奶油流變特性的影響

趙強忠 鄺婉湄 趙謀明

（華南理工大學輕工與食品學院，廣州 510640）

研究了攪打充氣對攪打奶油流變特性的影響，分析其變化規律及探討攪打充氣與攪打奶油結構之間的內在聯系。結果表明：攪打奶油屬于假塑性流體，其表觀黏度、屈服應力、觸變性和黏彈性（G*）均隨攪打充氣進行而增加，而相對恢復率呈先增大后減小趨勢。在蠕變－回復測試中，蠕變柔量隨攪打充氣進行逐漸減小；推遲時間先增大后減小，到了攪打過度階段又重新增大；回復率呈先增大后減小趨勢。

攪打奶油 流變特性 攪打充氣

攪打奶油是一種含脂肪的泡沫食品，主要由油脂（氫化植物油、稀奶油等）、蛋白質、乳化劑、親水膠體和無機鹽制成，屬于攪打充氣乳狀體系。攪打充氣是攪打奶油從典型的O／W型乳濁液轉變成W／O型泡沫體系的關鍵步驟。

目前，國內外對攪打奶油攪打充氣機理的研究已有一定理論基礎。泡沫結構及持久性是以氣－液膜發展、液相中連接氣泡的部分聚結脂肪結構及液相黏度為基礎的［1］。Jakubczyk等［2］研究了攪打過程中泡沫粒徑分布、消泡后液相的界面張力、攪打起泡率及黏彈性模量（G′和G″）之間的聯系，同時發現攪打奶油攪打前后的界面張力標準偏差值較大，這是由攪打奶油中的界面能是非均勻分布的且難以實現平衡所致。一般而言，乳濁液體系顯示出明顯的時間依賴性，到達界面膜的平衡狀態可能需數天的時間，因此測定流變特性在表征分散體系性質方面比界面張力作用更顯著。將流變學分析應用于攪打奶油中可以實現原料、配方、加工工藝、運輸和儲藏的有效評測，從而更好地滿足生產上的技術要求及消費者的期望。

然而，關于攪打充氣過程中攪打奶油流變特性的變化規律只有少量報道，鮮見有系統研究。因此，研究攪打充氣過程中攪打奶油流變特性的變化規律，可為深入研究攪打奶油提供指導。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

BL－39和BS－2000代可可脂：南海油脂工業有限公司；酪蛋白酸鈉Alanate 180：新西蘭乳制品公司；蔗糖酯S1170：日本三菱化學株式會社；三聚甘油單硬脂酸酯TGMS：美國龍沙公司；黃原膠80SP：美國嘉吉公司；羥丙基甲基纖維素：美國陶氏化學公司；磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉（分析純）：廣州化學試劑公司；玉米糖漿和白糖（市售）；除特殊說明以外均為食品級。

APV－1000高壓均質機：丹麥APV公司；KM800多功能調速攪拌機：英國凱伍德公司；BHW－IV型精密恒溫水箱：北京朝陽航信醫療器材廠；Haake Mars III旋轉流變儀：德國賽默飛世爾公司；RW20懸臂式攪拌器：德國IKA公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 基本配方

攪打奶油的基本配方如表1。

表1 攪打奶油基本配方

1.2.2 工藝流程

將BL－39和BS－2000在60℃的溫度下熔化并混合均勻，同時加入乳化劑、蛋白質和親水膠體，并分散均勻得到油相。糖漿、白砂糖等在加熱條件下完全溶解于去離子水中，得到水相。將兩相混合，在60℃的條件下以600 r／min的速度攪拌30 min，使兩者充分混合均勻，以50 MPa壓力均質2次，然后快速冷卻至15℃后置于－18℃下冷凍保藏12 h。攪打前解凍至0℃。在室溫下，用可調速攪拌機以5檔的轉速（約160 r／min）對乳濁液進行攪打，時間為0～6 min，每分鐘取樣1次。

1.2.3 表觀黏度的測定

本試驗中所有流變測試的溫度均為（20±1）℃，選用P35 TiL型號的轉子（拋光型，直徑為35 mm），測試間距為1 mm。所有流變測試的數據均采用軟件Rheowin Data Manager 4.30進行分析處理。每個測試樣品重復3次，結果取平均值。

設定控制速率模式，剪切速率為0.1～100 s－1，測試時長為300 s，以線性取點方式采集數據，采集數為60。選擇赫謝爾－巴爾克萊（Herschel－Bulkley）模型描述其流動行為。

式中：τ為剪切應力；τ0為屈服應力；K為稠度系數；˙γ為剪切速率；n為流動指數。

1.2.4 屈服應力的測定

設定振蕩應力掃描模式，掃描頻率為1 Hz，施加幅度逐漸增加的正弦波應力。對于攪打前后的樣品，應力范圍分別為0.1～10 Pa和10～300 Pa。以對數性取點方式采集數據，采集數為20。

1.2.5 觸變性的測定

觸變環模式：設定控制速率模式：1）剪切速率為0.1～100 s－1，測試時長為120 s；2）剪切速率保持在100 s－1，測試時長為 30 s；3）剪切速率為 100～0.1 s－1，測試時長為120 s。每階段均以線性取點方式采集數據，采集數為60。

三段測量模式：測試分為3個階段：1）設定振蕩時間掃描模式，掃描頻率為1 Hz，控制應力在線性黏彈區中間，測試時長為60 s；2）設定旋轉剪切時間掃描模式，剪切速率保持在60 s－1，時長為 60 s；3）與第1階段重復。

1.2.6 蠕變－回復試驗

蠕變：對于液態和半固態樣品，瞬間施加恒定剪切應力分別為1 Pa和3 Pa，測定其形變隨時間的變化，測試時長為120 s。回復：瞬間撤去原施加的恒定應力，測定其形變隨時間的變化，測試時長為120 s。一般選用伯格斯（Burgers）模型來描述黏彈體的蠕變－回復行為。

式中：γ為隨時間t變化的總應變；τ為施加的恒定剪切應力；λ為推遲時間，η1為與黏性流動相關的黏度系數；E1和E2分別為瞬時彈性模量及衰變彈性模量；γe和γmax分別為平衡彈性形變和最大彈性形變量。

1.2.7 黏彈性的測定

動態時間掃描：掃描頻率為1 Hz，控制應力在LVR中間，測試時長為30 min，以對數取點方式采集數據，采集數為30。

2 結果與分析

2.1 攪打充氣過程中表觀黏度的變化

攪打充氣過程中攪打奶油黏度曲線如圖1所示。隨著剪切速率的增加，所有樣品的表觀黏度均呈下降趨勢。當剪切速率大于40 s－1時，表觀黏度趨于定值（數據未顯示）。由圖1可知，攪打奶油是典型的假塑性流體，即剪切稀化。這是由于剪切作用使攪打奶油內部的網絡結構被破壞或發生重組，導致表觀黏度降低［3］。隨著剪切進行，攪打奶油內部的液滴逐漸形成最佳定向取向，表觀黏度趨于平穩，之后即使繼續提高剪切速率也不會繼續發生剪切變稀。此外，在同一剪切速率作用下，隨著攪打時間延長，攪打奶油的表觀黏度急劇升高。

圖1 攪打充氣對攪打奶油表觀黏度的影響

對樣品的流動曲線進行回歸分析時，選擇Herschel－Bulkley模型描述其流動行為，如表2所示。2個模型中的稠度系數K均隨攪打充氣進行而增大（與表觀黏度的趨勢一致），流動指數n均隨著攪打進行而減小，再次驗證攪打奶油屬于假塑性流體。

表2 攪打充氣過程中攪打奶油的赫謝爾－巴爾克萊模型參數

2.2 攪打充氣過程中屈服應力的變化

攪打充氣過程中攪打奶油屈服應力的變化趨勢如圖2所示。值得注意的是，此處測得的屈服應力為動態屈服應力，而Herschel－Bulkley模型中的屈服應力采用的是控制速率（CR）模式測得的，屬于靜態屈服應力。當測試形變較大時，靜態測試易超出線性范圍，引起較大誤差，也不利于測定樣品的黏彈性［4］。而動態振蕩測試中的控制應力（CS）模式不僅有更高的靈敏度，且CR模式在高剪切速率下分辨率大大優于低剪切速率（偏差量為測定結果有效值的10%以上）。CS模式更適用于表現半固體樣品隨著剪切速率和剪切歷史不同的固體或黏性流體行為［5］。因此，對于攪打前的乳濁液選擇靜態旋轉剪切CR模式測定其流動性，對于攪打后的攪打奶油則選擇動態振蕩CS模式測定其屈服應力。對于攪打奶油而言，屈服應力是決定其涂抹性和穩定性的重要指標，反映擠壓裱花所需用到的最小力［6］。屈服應力應該控制在一個適當范圍內，既方便從裱花袋中擠出造型，不至于費時費力，也要達到一定的硬挺度使裱花造型穩定。

圖2 攪打充氣對攪打奶油屈服應力的影響

由圖2可知，攪打奶油的屈服應力隨著攪打充氣過程的進行而上升，如同表觀黏度一樣，按屈服應力的變化可將攪打充氣過程大致其分成3個階段。第1階段為攪打初期（0～1min）：攪打奶油的屈服應力由攪打前的（0.66±0.53）Pa增大至（5.40±0.12）Pa。第2階段為攪打中期（2～4 min）：攪打2～4 min后的屈服應力從（26.38±0.85）Pa迅速增大至（97.3±3.07）Pa。第3階段為攪打后期（5～6 min）：屈服應力的增長速度放慢，從（102.40±0.50）Pa增至（128.25±2.15）Pa。

影響屈服應力的因素有顆粒體積分數、顆粒大小和粒子間相互作用力的強度［7］。一般來說，屈服應力能反映內部網絡結構的強度，在攪打奶油體系中，與由部分聚結脂肪形成的三維網絡結構的強度相關。攪打奶油的硬挺度和可塑性由其泡沫結構決定。隨著攪打進行，攪打奶油的泡沫結構從無到有，從不穩定到穩定，其對應的部分聚結脂肪網絡結構的強度也逐漸增大，因此攪打奶油的屈服應力隨之上升。此外，屈服應力與表觀黏度之間顯著性相關（P＜0.05）。

2.3 攪打充氣過程中觸變性的變化

觸變性與剪切稀化現象相關，表現為樣品在剪切作用下內部結構遭到破壞，從而使表觀黏度下降，但這種結構破壞是可逆的，停止剪切一段時間后結構可恢復至一定程度。觸變性對食品品質的影響主要是口感方面，體現為柔和爽口的口感［8］。

觸變環模式將流動曲線觸變環的面積定量為樣品觸變性的大小。攪打充氣過程中攪打奶油觸變環大小的變化如表3所示。隨著攪打進行，攪打奶油的觸變性顯著增加（P＜0.05）。首先，在攪打初期攪打前后的觸變性劇增，攪打中期的增長速度則相對較為緩慢，到了攪打后期，攪打奶油的觸變性迅速增大。

表3 攪打充氣對攪打奶油觸變性的影響

觸變性結構的恢復常與沉淀、相分離、流平等過程相聯系，因此，測定結構回復速率比測定破壞速率和破壞程度更有實際意義。如果一種觸變性分散體系能重新稠化，說明它可以阻止沉淀、相分離等劣變過程的發生［5］。脂肪部分聚結率在攪打初期和后期上升緩慢，在攪打中期快速增長［9］。同樣地，攪打過程中觸變性的變化與脂肪部分聚結過程是密不可分的，兩者的總體趨勢基本一致。這可能是由于第1階段的剪切作用已經完全破壞了其內部組織結構，而第3階段的恢復階段由于同樣存在剪切作用，干擾了恢復的進行，故其恢復程度是相當有限的。經過剪切的攪打奶油體系，宏觀上都變成了液態，其中脂肪部分聚結的程度越高，在剪切干擾下的恢復程度反而越低。

圖3 攪打充氣過程中攪打奶油觸變性的時間變化曲線

事實上，3段測量模式更適合測量觸變結構的重建過程。這是因為在測試過程中只需要相對較小的應力幅度和中等大小的頻率，樣品內部的自主結構恢復不會受到阻礙。由圖3可知，初始狀態的G′隨攪打進行而增大；隨后進入的剪切階段以恒定的剪切速率（60 s－1）模擬人口腔咀嚼剪切的過程，所有樣品均表現出剪切變稀的趨勢（與2.2結果基本保持一致），且表觀黏度隨攪打的進行而升高；最后的動態振蕩時間掃描階段實際上是恢復階段，G′隨攪打進行呈先增大后減小的趨勢。在恢復階段中，經過20～30 s的恢復時間，G′已恢復至平穩狀態，之后即使延長恢復時間，G′的增量也是微乎其微的。

由表3可知，3段測量模式中旋轉剪切前后的｜ΔG′｜隨攪打的進行而顯著增大（P＜0.05），而經過120 s的恢復時間后相對恢復率呈先上升后下降的趨勢。這是由于攪打奶油經歷剪切過程后的恢復是相當有限的，而初始狀態的G′越高，恢復階段的G′越低，則｜ΔG′｜越高。而相對恢復率則是由剪切作用后攪打奶油體系中脂肪球能否快速重新聚結恢復一部分的彈性決定的。可以理解為觸變性小的攪打奶油更有利于裱花造型，而相對恢復率高則有利于裱花造型后保持穩定。

2.4 攪打充氣過程中蠕變－回復行為的變化

攪打充氣過程中攪打奶油蠕變－回復行為的變化如圖4所示。在瞬間施加一個恒定應力后，隨著攪打進行，攪打奶油樣品瞬間響應產生的瞬間彈性應變呈總體下降趨勢。所有樣品的應變都隨著施加應力時間延長而增大。隨著攪打進行，平衡彈性形變（γe）逐漸減小，且在攪打前期攪打前后γe的減小幅度較大。此外，攪打中期后樣品的γe與初期相比劇烈下降。蠕變柔量（Je）是彈性模量的倒數，一般與樣品的柔性相關。高柔量的樣品內部結構較弱，而低柔量的樣品內部結構較強或者較僵硬［10］。隨著攪打進行，γe減小導致Je逐漸減小（見表4），說明其柔性下降。

圖4 攪打過程中攪打奶油蠕變－回復行為的變化

選擇Burgers四元模型對蠕變曲線進行擬合，各項參數如表4所示。在攪打前期，瞬時彈性模量（E1）、衰變彈性模量（E2）和黏度系數（η1）均緩慢上升，而到了攪打中后期則迅速劇烈上升。攪打前的推遲時間（λ）較長，攪打充氣使λ大大縮短。開始攪打后，λ先增大后減小，到了攪打6 min時，λ又重新增大。對于攪打奶油體系而言，λ越短，其保形性越高。攪打奶油的蠕變分析與脂肪部分聚結率一起，可用來描述其內部網絡結構結合的程度與強度。脂肪部分聚結率高和內部結構強度大的攪打奶油抵抗形變的阻力大于脂肪部分聚結率低和內部結構弱的，因此前者具有更好的穩定性。

在回復階段，當施加的恒定應力撤去后，樣品的形變逐漸減小直到平衡狀態。隨著攪打進行，攪打奶油的回復率呈先增大后減小趨勢。此外，λ在蠕變和回復階段均保持一致。值得注意的是，此處的回復與2.3中3段式測觸變性中的恢復是有本質區別的，其測量原理和表征內容不同，前者在測定過程中以小應力模擬重力都是處于線性黏彈區內，樣品內部結構并未被破壞，依然保持結構回復的能力；而后者則在剪切作用下一定程度地破壞了樣品結構，相對恢復程度有限。

表4 攪打過程中攪打奶油的蠕變－回復行為參數

2.5 攪打過程中黏彈性的變化

時間掃描結果反映了攪打奶油在貯藏過程中的黏彈性響應。

復數模量（G*）與黏彈性模量（G′／G″）的關系：

G*可表征樣品反抗施加應變的總阻力，同時反映樣品彈性和黏性組分對其剛性的貢獻。攪打過程中攪打奶油的振蕩時間掃描結果如圖5所示。在30 min測試過程中，G*緩慢增大，且變化幅度較小。攪打開始前3 min內，G*上升幅度較大，攪打3 min以后G*上升幅度減小。隨著攪打充氣進行，攪打奶油的剛性增強，穩定性也相應提高。

圖5 攪打充氣過程中攪打奶油的振蕩時間掃描結果

3 結論

3.1 攪打奶油屬于假塑性流體，其表觀黏度、屈服應力和黏彈性（G*）均隨著攪打充氣進行而增加。

3.2 隨著攪打充氣進行，攪打奶油的觸變性增大（觸變環面積增大、｜ΔG′｜增大），相對恢復率先增大后減小。

3.3 蠕變－回復測試中，γe隨著攪打充氣進行而減小，導致Je逐漸減小；推遲時間先增大后減小，到了攪打過度階段又重新增大；回復率呈先增大后減小趨勢。

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Effect of Whipping and Air Inflation Process On Rheological Properties ofWhipped Cream

Zhao Qiangzhong Kuang Wanmei Zhao Mouming
（College of Light Industry and Food Science，South China University of Technology，Guangzhou 510640）

The effects of whipping and air inflation process on rheological properties of whipped cream have been studied in the paper.The alterations and internal relation between whipping and air inflation process and structure ofwhipped cream have also been analyzed.The results showed thatwhipped cream belonged to pseudoplastic fluid，and its apparent viscosity，yield stress，thixotropy and viscoelasticity（G*）positively increased in line with whipping and air inflation process；the rate of relative recovery first increased and then decreased.In the creep－recovery test，creep compliance decreased gradually during whipping；the retardation time first increased and then decreased，and finally increased again during process of overwhipping.Moreover，the rate of recovery showed a firstupward and then downward trend.

whipped cream，rheological properties，whipping and air inflation process

TS201.7

A

1003－0174（2015）11－0081－06

國家自然科學基金（20806030），中央高校基本科研業務費（2013ZZ0076）

2014－05－06

趙強忠，男，1976年出生，教授，食品生物技術

趙謀明，男，1964年出生，教授，食品生物技術