頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定即食醬牛肉的揮發(fā)性香氣成分

劉 倩，申明月，聶少平*，蔣玉潔，梅 江，劉玲玲，王玉婷

（南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，江西 南昌 330047）

頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定即食醬牛肉的揮發(fā)性香氣成分

劉 倩，申明月，聶少平*，蔣玉潔，梅 江，劉玲玲，王玉婷

（南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，江西 南昌 330047）

采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定即食醬牛肉的揮發(fā)性香氣成分，對影響萃取效率的幾個關(guān)鍵因素進行優(yōu)化，分析各因素對不同相對分子質(zhì)量化合物萃取效果的影響。結(jié)果表明：在3.0 g即食醬牛肉中加入0.6 g氯化鈉，用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭于60 ℃條件下萃取30 min，解吸5 min，能夠達到較好的萃取效率。在最佳萃取條件下提取即食醬牛肉的揮發(fā)性成分，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜共鑒定出39 種主要揮發(fā)性物質(zhì)，其中酚類和烴類化合物的相對含量較高，分別為46.15%和24.99%，為即食醬牛肉的主要揮發(fā)性成分。本實驗測定了即食醬牛肉中各香氣成分的組成及貢獻模型，結(jié)果可為優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件提供參考。

即食醬牛肉；揮發(fā)性成分；頂空固相微萃取；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法；保留指數(shù)

牛肉是中國人消費的肉類食品之一，僅次于豬肉；其性味甘、平，能夠補中益氣、強健筋骨、化痰息風(fēng)、滋養(yǎng)脾胃、止渴止涎。牛肉中的蛋白質(zhì)含量高、而脂肪含量比較低，其還含有豐富的B族維生素和礦物質(zhì)等，深受大家喜愛，故享有“肉中驕子”的美稱[1-2]。即食醬牛肉，是將牛肉用各種醬料、香辛調(diào)味料等烹制而成的熟食肉制品，其具有風(fēng)味濃郁、色澤美觀等特點，受到廣大消費者的喜愛。

醬牛肉的安全保鮮、生產(chǎn)工藝以及質(zhì)量控制等方面一直是國內(nèi)外學(xué)術(shù)界的研究熱點，而關(guān)于其揮發(fā)性香氣成分的研究是對其生產(chǎn)工藝優(yōu)化必不可少的一部分。揮發(fā)性成分是體現(xiàn)食品風(fēng)味組成的化學(xué)組分，對醬牛肉中的揮發(fā)性香氣成分的分析，不僅可以追蹤其風(fēng)味來源及組成的基本信息，同時能為祛除不良氣味，提升產(chǎn)品質(zhì)量等風(fēng)味優(yōu)化提供理論指導(dǎo)。

頂空固相微萃取（h e a d s p a c e s o l i d p h a s emicroextraction，HS-SPME），是一種分析檢測食品揮發(fā)性香氣成分最常用的方法，即把SPME的萃取頭置于含有待測物的樣品的上部空間進行萃取的方法[3]，它克服了一些傳統(tǒng)方法幾乎所有的缺點，無需有機溶劑、簡單方便快捷，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，還能與液相或氣相色譜儀聯(lián)用[4]。本實驗采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometer，HS-SPME-GC-MS）聯(lián)用技術(shù)，建立最優(yōu)的高效便捷的香氣成分分析方法，對即食醬牛肉的揮發(fā)性成分進行分析，旨在建立即食醬牛肉中各香氣成分的組成及貢獻模型，為優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

醬牛肉 市購；將醬牛肉絞碎后進行分裝，于-20 ℃條件下凍藏待用；氯化鈉（分析純） 上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司；正構(gòu)烷烴（C6～C10、C8～C20）美國AccuStandard公司。

DF101-S恒溫磁力式攪拌器 曉陽電子儀器廠；7890A-5975 GC-MS聯(lián)用儀、20 mL螺口透明圓底頂空瓶美國Agilent公司；50/30 μm二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/CAR/PDMS）萃取頭、手動SPME進樣器 美國Supelco公司；JYL-C010料理機 九陽股份有限公司。

1.2 方法

1.2.1 萃取頭的老化

將首次使用的50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭在GC的進樣口老化至無雜峰，一般老化溫度為250 ℃，時間為30 min。

1.2.2 樣品處理

凍藏的樣品在實驗前先在4 ℃條件解凍24 h。準(zhǔn)確稱取絞碎的樣品3 g于20 mL頂空瓶中，再加0.6 g NaCl，用渦旋混合器混勻，將其放入恒溫磁力攪拌器中70 ℃平衡30 min，然后將已老化好的SPME針頭插入頂空瓶中于60 ℃萃取30 min后拔出，再插入到GC進樣口，解吸5 min，拔出。

1.2.3 GC-MS條件

GC條件：HP-5MS毛細管柱（30m×0.25 mm，0.25 μm）；載氣為高純He（純度＞99.999%），流速1 mL/min；升溫程序：柱初溫40 ℃，保持5 min，以4 ℃/min升至120 ℃，保持10 min，再以13 ℃/min升至250 ℃，保持5 min；進樣口溫度250 ℃，分流進樣，分流比為5∶1。

MS條件：傳輸線溫度280 ℃；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；電子電離源；電子能量70 eV；溶劑延遲1 min；全掃描方式；質(zhì)量掃描范圍m/z 35～500。

1.2.4 即食醬牛肉揮發(fā)性成分保留指數(shù)（retention index，RΙ）的測定

單一線性程序升溫條件下RΙ按下式計算[5]：

式中：TRx為待測組分的保留時間/min；n和n＋1分別表示正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)；TRn＜TRx＜TRn＋1。

2 結(jié)果與分析

2.1 SPME條件的選擇

不同的萃取纖維頭對揮發(fā)性化合物提取有較大差異，PA萃取頭對于長鏈大分子、沸點高的物質(zhì)有較好的提取效果，CAR/PDMS萃取頭對于短鏈小分子、沸點低的物質(zhì)有較好的提取效果， DVB/CAR/PDMS復(fù)合萃取頭對各種鏈長的揮發(fā)性成分提取效果相當(dāng)[6]，由于揮發(fā)性香氣成分比較復(fù)雜，所以本實驗選取復(fù)合50/30 μm DVB/ CAR/PDMS萃取頭進行萃取，更能全面反映醬牛肉中的揮發(fā)性香氣成分。

在一定的GC-MS條件下，選定50/30 μm DVB/CAR/ PDMS萃取頭，在排除非待測物影響的前提下，考察萃取時間、萃取溫度、解吸時間以及NaCl加入量等因素對揮發(fā)性香氣成分離子色譜圖總峰面積及香氣成分種類的影響。

2.1.1 萃取時間對總峰面積及香氣成分種類的影響

萃取時間即萃取達到平衡所需的時間，由多方面的因素決定，如不同萃取頭的膜厚和吸附能力、待測物在基質(zhì)和涂層間的分配系數(shù)、基質(zhì)多少、擴散速率等[7]。

實驗中，固定樣品量3.0 g，萃取溫度70 ℃，解吸時間5 min條件下，分別設(shè)定萃取時間為25、30、35、 40 min和45 min，考察萃取時間對待測物總峰面積及香氣成分種類（表1）的影響。

表1 萃取時間對總峰面積和香氣成分種類的影響Table1 Effect of extraction time on total peak area and number of aroma compounds

由表1可知，萃取30 min時，總峰面積和種類都為最高。雖然到45 min后總峰面積有上升趨勢，但萃取時間過長，且化合物吸附效果提高得不是特別明顯。故選取30 min為最佳萃取時間。

2.1.2 萃取溫度對總峰面積及香氣成分種類的影響

SPME萃取的過程中，分配系數(shù)與溫度有著密切的關(guān)系。適當(dāng)加熱，升高樣品的溫度，能夠加快分析物的擴散速率、縮短平衡所需的時間；但過高的溫度會使分配系數(shù)下降，直接引起檢測靈敏度的下降[8]。因此，在實際測定過程中，往往需選擇一個最佳萃取溫度來分析測定多組分物質(zhì)。

實驗中，固定樣品量3.0 g，萃取時間30 min，解吸時間5 min條件下，分別設(shè)定萃取溫度為50、60、70、 80 ℃和90 ℃，考察萃取溫度對待測物總峰面積及香氣成分種類（表2）的影響。

表2 萃取溫度對總峰面積和香氣成分種類的影響Table2 Effect of extraction temperature on total peak area and number of aroma compounds

由表2可知，隨著萃取溫度的升高，總峰面積一直在增大，為確定最佳萃取溫度，于是選取幾種代表性揮發(fā)性成分進行具體分析，結(jié)果如圖1所示。

圖1 萃取溫度對不同化合物吸附效率的影響Fig.1 Effects of extraction temperature on the adsorption effi ciency of different compounds

由圖1可知，正如預(yù)期的一樣，沸點低的化合物在萃取溫度較低的吸附效率最佳，如2-乙酰呋喃（沸點173 ℃）的峰面積隨著溫度的升高反而有所下降；β-芳樟醇（沸點198 ℃）、5-甲基-2-甲硫基吡嗪（沸點213 ℃）在60 ℃時峰面積最高，其后也隨著溫度升高而降低。相反，沸點越高，化合物響應(yīng)強度會隨著萃取溫度的升高而增大，如2-（4-甲苯基）-丙醛（沸點222 ℃）、π-古巴烯（沸點248 ℃）以及丁子香酚（沸點253 ℃）的峰面積隨著溫度上升而增加。但萃取吸附是一個放熱過程，溫度越高，化合物吸附越不穩(wěn)定。綜上考慮，選取60 ℃為最佳萃取溫度。

2.1.3 解吸時間對總峰面積及香氣成分種類的影響

在相同溫度條件下，解吸時間與待測組分解吸的完全程度有著直接的關(guān)系。解吸不完全不僅會影響方法的靈敏度，而且會污染后續(xù)樣品的分析檢測，但長時間高溫解吸會縮短萃取纖維的壽命[9]。

實驗中，固定樣品量3.0 g，萃取溫度70 ℃，萃取時間30 min條件下，分別設(shè)定解吸時間為3、5、7、9 min和 11 min，考察解吸時間對總峰面積及香氣成分種類（表3）的影響。

表3 解吸時間對總峰面積和香氣成分種類的影響Table3 Effect of desorption time on total peak area and number of aroma compounds

由表3可知，解吸5 min時，無論是總峰面積還是化合物種類都為最佳，故選取5 min為最佳萃取時間。Machiels等[10]報道表明高度揮發(fā)性化合物幾乎不受解吸時間的影響，在纖維頭插入進樣口的瞬間，就會被解吸，30 s足以完全解吸；同時，還是有少許揮發(fā)性化合物需要更長的時間來解吸。

2.1.4 NaCl加入量對總峰面積及香氣成分種類的影響

萃取前，在樣品中添加NaCl等無機鹽能夠降低極性有機化合物的溶解度，產(chǎn)生鹽析，提高分配系數(shù)，從而增加萃取頭固定相吸附分析組分的效率[11]。實驗中，固定樣品量3.0 g，萃取溫度70 ℃，萃取時間30 min，解吸時間5 min條件下，分別加入NaCl的量分別為0、0.15、0.3、0.6 g和0.9 g，考察NaCl加入量對待測物總峰面積及香氣成分種類（表4）的影響。

表4 NaCl加入量對總峰面積香氣成分種類的影響Table4 Effects of adding NaCl on total peak area and number of aroma compounds

由表4可知，在樣品中加入NaCl等無機鹽可以增加樣品體系的離子濃度，降低待測物的溶解度，從而增加其分配系數(shù)；但加入無機鹽同樣也會影響基質(zhì)黏度，降低揮發(fā)性化合物的擴散速度，產(chǎn)生鹽的負效應(yīng)。綜上，選取NaCl加入量為0.6 g為最佳。

2.2 即食醬牛肉揮發(fā)性香氣成分檢測結(jié)果

圖2 即食醬牛肉中揮發(fā)性香氣成分總離子流圖Fig.2 GC-MS TIC of volatile aroma compounds of ready-to-eat spiced beef

如圖2所示，根據(jù)NΙST 2008質(zhì)譜圖庫檢索結(jié)果，結(jié)合RΙ文獻[12-22]值對即食醬牛肉揮發(fā)性香氣成分進行了鑒定，同時運用峰面積歸一化法測得各香氣組分的相對含量，結(jié)果見表5。

表5 HS-SPME與GC-MS相結(jié)合分析即食醬牛肉揮發(fā)性香氣成分的結(jié)果Table5 HS-SPME coupled with GC-MS analytical results of volatile aroma compounds of ready-to-eat spiced beef

由圖2和表5可知，即食醬牛肉中的揮發(fā)性香氣成分比較復(fù)雜，且相對含量差別比較大。即食醬牛肉經(jīng)SPME結(jié)合GC-MS分析，共檢測出39 種化合物，包括酚類、烴類、醛類、醇類、雜環(huán)類、醚類和酮類7 類物質(zhì)，其中酚類化合物有4 種，相對含量為46.15%；烴類化合物有13 種，相對含量為24.99%；醛類化合物有6 種，相對含量為8.53%；醇類化合物有4 種，相對含量為7.18%；醚類化合物有2 種，相對含量為5.91%；雜環(huán)類化合物有8 種，相對含量為6.89%；酮類化合物有2 種，相對含量為0.36%。即食醬牛肉所含揮發(fā)性香氣成分相對含量超過3%的組分有6 種，依次為2-甲基-5-異丙基-苯酚（39.51%）、庚烷（14.42%）、β-芳樟醇（4.92%）、反-茴香腦（4.92%）、乙基麥芽酚（4.31%）、甲苯（3.76%）。

檢出的香氣成分可以看出，烴類化合物種類最多，碳氫化合物主要來源于脂肪酸烷氧基的均裂，一般的烷烴類對醬牛肉的整體風(fēng)味貢獻不大[23-24]，但脂環(huán)族烴類如檸檬烯、石竹烯、杜松萜烯等會對牛肉香氣特點有所影響。醛類化合物本身在對香氣成分有所貢獻的同時，也能夠發(fā)生羰氨反應(yīng)生成生香前體物質(zhì)[25]，然后進一步生成具有特征性的醬牛肉的揮發(fā)香氣成分。醇類化合物由脂肪的氧化降解產(chǎn)生，樣品中檢測到的醇類化合物如乙醇、β-芳樟醇等可能均來自于加工過程中所添加的調(diào)料或香辛料[26]，主要為醬牛肉提供其醬香味和厚重感。含氮、含硫以及雜環(huán)類化合物的閾值較低，是肉品中最重要的風(fēng)味呈味物。檢出的4 種吡嗪類化合物為即食醬牛肉的主要香氣成分之一，主要通過美拉德反應(yīng)中的斯特勒克降解生成。Mussinan等[27]檢測到熟食豬肝中幾乎41%的香氣成分為吡嗪類，因此，吡嗪類化合物對于熟食的貢獻是提供基本的肉香味成分，尤其是5-甲基-2-甲硫基吡嗪，含硫雜環(huán)化合物一直被認為是擁有肉香味的至關(guān)重要的化合物之一。呋喃類化合物主要在焦糖化和糖降解過程中產(chǎn)生，盡管在肉香成分中沒有太多貢獻，但其能促進肉制品在加工過程中的整體風(fēng)味。其他酚類或醚類化合物如乙基麥芽酚、桉樹酚、茴香腦等主要來源于香辛料中，有強烈的呈香、呈味作用，不僅能促進食欲，還能增加醬牛肉的醇厚感，使得其風(fēng)味更加豐富。總而言之，肉的風(fēng)味并不是由單一的一種或一類化合物形成，而是取決于各種化合物之間一種微妙的平衡。

3 結(jié) 論

本實驗主要采取HS-SPME，結(jié)合GC-MS聯(lián)用對即食醬牛肉中的揮發(fā)性香氣成分進行了研究。根據(jù)研究，即食醬牛肉樣品中揮發(fā)性香氣成分的SPME-GC-MS最佳分析條件為：即食醬牛肉樣品量3.00 g，NaCl添加量0.6 g， 60 ℃條件下萃取30 min，GC進樣口250 ℃條件下解吸5 min。在最佳條件下，用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭進行萃取，一共檢出39 種揮發(fā)性香氣成分，包括酚類、烴類、醛類、醇類、雜環(huán)類、醚類和酮類7 類物質(zhì)，其中酚類和烴類化合物的相對含量較高，分別為46.15%和24.99%，為即食醬牛肉的主要揮發(fā)性成分。采用NΙST質(zhì)譜庫檢索結(jié)合保留指數(shù)可以更加方便地鑒定化合物，其大大提高了定性分析的效率和準(zhǔn)確性，使得定性結(jié)果更為可靠。該分析方法，用于即食醬牛肉中香氣成分分析確認，使得一些單用NΙST譜庫難以定性的組分能夠得到準(zhǔn)確可靠的鑒定，為其進一步的研究提供可靠的理論依據(jù)，同時為優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件提供參考。

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Analysis of Volatile Aroma Compounds of Ready-to-Eat Spiced Beef by HS-SPME-GC-MS

LIU Qian, SHEN Mingyue, NIE Shaoping*, JIANG Yujie, MEI Jiang, LIU Lingling, WANG Yuting
(State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China)

The volatile compounds of ready-to-eat spiced beef were determined by headspace solid phase micro-extraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). Several key parameters influencing the extraction effi ciency were optimized. The optimal extraction conditions were achieved when 3 g of the sample in the headspace glass vial with addition of 0.6 g NaCl was extracted for 30 min at 60 ℃ with a stirring speed of 220 r/min, followed by 5 min desorption in the GC inlet at 250 ℃. As a result, a total of 39 aroma compounds were extracted from the cold beef sample, the contents of phenols and hydrocarbons were 46.15% and 24.99%, respectively, which were the main volatile aroma compounds of ready-to-eat spiced beef. The volatile composition and contribution to the aroma of ready-to-eat spiced beef established in this study can provide a guideline for optimizing the production process.

ready-to-eat spiced beef; volatile compounds; headspace solid phase microextraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS); retention index (RI)

TS251.6

A

1002-6630（2015）22-0102-05

10.7506/spkx1002-6630-201522018

2015-06-01

“十二五”國家科技支撐計劃項目（2014BAD04B03）；國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃（973計劃）項目（2012CB720805）；教育部“新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃”項目（NCET-12-0749）

劉倩（1994—），女，碩士研究生，研究方向為食品質(zhì)量與安全。E-mail：13732909218@163.com

*通信作者：聶少平（1978—），男，教授，博士，研究方向為食品化學(xué)與分析、食品營養(yǎng)與安全、糖化學(xué)與糖生物學(xué)。E-mail：spnie@ncu.edu.cn