水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取八角茴香油的工藝研究

黃強，李偉光，劉雄民，謝霜，賴芳，岳芯吟

(廣西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530004)

八角又稱八角茴香(Illicium verum Hook.f)是中國特產(chǎn)辛香料和中藥，廣西是其主要產(chǎn)地之一。八角中含有八角茴香油及莽草酸，八角茴香油是八角的揮發(fā)性成分，不僅運用于食品行業(yè)，在醫(yī)學(xué)藥物中也備受青睞，有較好的殺蟲活性、抑菌性和抗自由基氧化作用［1-2］;莽草酸是制作抗禽流感藥達菲的原料［3-4］。為了充分利用八角中的有效成分，一般都先提取八角茴香油再提取莽草酸或者兩者同時提取［5-9］。工業(yè)上一般都用水蒸氣蒸餾提取，水蒸氣蒸餾方式有水中蒸餾、水上蒸餾以及直接蒸氣蒸餾。

本實驗采用水?dāng)U散蒸汽蒸餾新技術(shù)提取八角茴香油，蒸汽自上而下通過物料，與物料充分接觸，在重力的正向作用下強化提取油從植物油腺中向外擴散［10］，水散出的精油無須全部氣化即可將揮發(fā)油帶出物料［11-14］，經(jīng)過冷凝及油水分離，得到茴香油。為水?dāng)U散蒸汽蒸餾工業(yè)化應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

大紅八角，產(chǎn)于廣西防城。

HX-35D 全自動電加熱蒸汽發(fā)生機;不銹鋼蒸餾釜(Φ60 mm，長450 mm);T1000 電子天平;U 型壓力計;FZ102 型微型植物粉碎機;1 000 mL 輕油揮發(fā)油測定器。

1.2 實驗方法

將八角粉碎至粒徑0.15 ～2 cm，裝入蒸餾釜，通入蒸汽，蒸汽量為3 500 mL，進行水?dāng)U散蒸汽蒸餾3 h，油水分離，得到八角茴香油，計算得率。

式中 m——八角茴香油質(zhì)量，g;

M——八角質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取時間對八角茴香油得率的影響

稱取粒徑0. 85 cm 的八角180 g，蒸 汽量750 mL/h 條件下進行水?dāng)U散蒸餾，提取時間對八角茴香油得率的影響見圖1。

由圖1 可知，八角茴香油的得油率隨著時間的增加而增大，當(dāng)時間大于4 h 時，得油率提高較少，故選擇4 h 為最佳提取時間。

圖1 提取時間對八角茴香油得率的影響Fig.1 Effect of extraction time on the yields of volatile oil

2.2 蒸汽量對八角茴香油得率的影響

稱取粒徑0.85 cm 的八角180 g，進行水?dāng)U散蒸餾4 h，蒸汽量對得率的影響見圖2。

圖2 蒸汽量對八角茴香油得率的影響Fig.2 Effect of steam flow on the yields of volatile oil

由圖2 可知，隨著蒸汽量的增大，八角茴香油的得油率逐漸增加，當(dāng)蒸汽量大于3 000 mL 后，得油率增加的比較少。故選擇最佳蒸汽量為3 000 mL。

2.3 粒徑對八角茴香油得率的影響

稱取八角180 g，蒸汽量3 000 mL，進行水?dāng)U散蒸餾4 h，粒徑對得率的影響見圖3。

圖3 不同粒徑對八角茴香油得率的影響Fig.3 Effect of particle size on the yields of volatile oil

由圖3 可知，得油率隨著原料粒徑的減小而增大，主要是由于在蒸汽量相同的情況下，粒徑減小，蒸汽與物料的接觸面積增大，更有利于提取，但是當(dāng)粒徑為0.15 cm 時，由于在蒸餾釜內(nèi)原料密度增大，空隙減小，傳質(zhì)阻力增大，蒸汽容易走短路，不能充分與物料接觸，得油率顯著下降。因此，選取最佳粒徑為0.25 cm。

綜上所述，最佳提取工藝為:蒸汽量3 000 mL，粒徑0.25 cm，提取時間4 h。

2.4 正交實驗

選取蒸汽量、原料粒徑、提取時間進行3 因素3水平正交實驗，因素與水平見表1，結(jié)果見表2。

表1 正交實驗因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 正交實驗結(jié)果Table 2 Results of the orthogonal experiment

由表2 可知，3 個因素對八角茴香油提取的影響主次為:B(粒徑)＞A(蒸汽量)＞C(提取時間)。八角茴香油的最佳提取工藝條件為A3B2C1，即蒸汽量3 500 mL，原料粒徑0.32 cm，提取時間3 h，在該條件下做了重復(fù)性實驗，八角茴香油得率7.20%，重復(fù)性良好。

2.5 水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取率

由于八角產(chǎn)地不同及處理方法不同其含油率不一樣。為了測定其揮發(fā)油含量，取過200 目篩粉碎八角50 g，加水500 mL，用1 000 mL 輕油揮發(fā)油測定器按2010 版《中國藥典》附錄XD 揮發(fā)油測定法測定實驗用八角原料中揮發(fā)油含量，蒸餾7 h 后，餾出的油基本保持不變，得率為7.43%。水?dāng)U散蒸汽蒸餾得油率為7.20%，提取率達96.90%，表明提取效果較好。

3 結(jié)論

水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取八角茴香油的最佳工藝條件為:提取時間3 h，粒徑0.32 cm，蒸汽量3 500 mL。在此條件下，八角茴香油得率7. 20%，提取率達96.90%。

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