加氫裝置脫硫系統旋流脫胺器開發實驗及工業應用

喬愛軍 劉金明 陳建琦

(1. 中國石化工程建設有限公司；2. 中油國際(蘇丹)煉油有限公司；3. 華東理工大學機械學院)

加氫裝置脫硫系統旋流脫胺器開發實驗及工業應用

喬愛軍*1劉金明2陳建琦3

(1. 中國石化工程建設有限公司；2. 中油國際(蘇丹)煉油有限公司；3. 華東理工大學機械學院)

通過實驗研究和工業應用，研究開發了一種可以在苛刻工況條件下穩定運行的旋流脫胺器，以脫除循環氫中夾帶的胺液霧滴。對旋流脫胺器在工業中的應用進行采樣、分析，證明其能高效分離循環氫所夾帶的胺液霧滴，減少原料流失和脫硫劑的消耗，增加脫硫效率，使循環氫純度提高，氣體平均分子量降低，進而減少循環氫壓縮機的能耗，降低加氫裝置的外排污染，具有良好的安全性和經濟性。

氣液旋流分離 加氫裝置 胺液霧滴 脫硫

加氫反應是在較高的壓力和溫度下(10～15MPa，400℃左右)，重質油和氫氣經催化劑作用使重質油發生加氫、裂化和異構化反應，轉化為汽油、煤油、柴油、液化石油氣、低分氣及干氣等輕質化的過程。加氫裝置含硫循環氫氣體在經過脫硫塔脫硫之后普遍存在夾帶胺液霧滴的現象，脫硫后的循環氫在進入循環氫壓縮機之前一般采用重力沉降罐對其進行氣液分離，但是重力沉降罐的分離精度和分離效率比較低，因此經過沉降分離后的循環氫仍然存在著大量粒徑小于200μm的胺液霧滴。胺液霧滴進入循環氫壓縮機會使其能耗增加，嚴重的情況下會直接導致壓縮機非正常停工。

與重力沉降罐相比，旋流分離設備具有更好的分離精度和分離效率，且其結構簡單，處理量較大，能節約成本提高經濟效益[1，2]。但目前高壓危險氣體中的氣液分離研究較少。加氫裝置中循環氫是高壓含硫危險氣體，循環氫夾帶胺液是較難解決的問題。筆者通過模擬和實驗研究，開發出一種高壓工況下的高效氣液旋流分離器，并用于工業實踐。

1 實驗

1.1實驗流程

實驗裝置如圖1所示。空氣壓縮機提供的高壓氣體和計量泵提供的胺液同時進入噴嘴，壓縮空氣高速沖擊液體，通過噴嘴得到平均粒徑為7μm的胺液霧滴。霧滴噴入混合罐內，與羅茨鼓風機產生的空氣混合形成帶液氣體；旋流脫胺器的入口和兩個出口之間的壓降采用U形管壓力計進行測量。旋流脫胺器入口流量由流量計測得，通過調節閥和旁路閥來控制流量。在旋流器入口和出口處分別設置采樣口，通過激光測試系統測量氣體中夾帶的霧滴。激光測試系統由電腦、步進器及其控制器、CCD相機、坐標架、激光探頭、LED燈、分流電板及LED燈控制器等組成，該激光測試系統由上海理工大學整體提供。LED燈將待測區域照亮，調整坐標架使CCD相機進行對焦，以清晰測量通過該探測區域的顆粒。CCD相機與電腦系統相連，可得到測量區域立體空間內的霧滴數量和粒徑，通過計算軟件得到氣體含霧量的質量體積濃度。

圖1 實驗裝置示意圖

1.2旋流脫胺器

實驗所用的旋流脫胺器屬于柱錐式旋風分離器，采用較小的柱段直徑以達到更高的分離精度和效率，由SUS304不銹鋼制造而成，結構尺寸如下：

矩形入口的長a43mm

矩形入口的寬b27mm

柱段直徑d75mm

溢流口直徑di33mm

底流口直徑dc38mm

溢流管插入深度L53mm

圓柱段高度H1150mm

圓錐段高度H2225mm

底流管高度H3150mm

矩形入口的長度In100mm

通常用雷諾數Re和幾何渦流系數S來表征旋風分離器內部流場特性。這兩個參數均可以用旋風分離器的幾何尺寸和入口條件來表示：

式中Uin——入口速度，m/s；

μf——氣體粘度，Pa·s；

ρf——氣體密度，kg/m3。

該旋流分離器的渦流數S為1.67，入口速度Uin在0～24m/s之間，雷諾數Re在0～46800之間，效率E=(1-Co/Ci)×100，其中，Co、Ci分別為溢流口和入口的霧滴質量體積濃度，g/m3。

2 旋流除胺器性能分析討論

2.1流量、濃度對壓降的影響

由于旋流脫胺器將作為高壓設備(大于10MPa)的內件，入口與溢流口之間的壓降Δp1、入口與底流口之間的壓降Δp2將直接影響高壓設備的設計，因此需要測試Δp1、Δp2的變化規律(圖2)。由圖2可知，Δp1和Δp2均隨入口氣體流量Q的增加而增加，且曲線斜率顯著變大。由于氣體進入旋流器腔體后高速旋轉，在底流口時依然保持著這一高速旋轉，此時動壓大而靜壓相對小，而在溢流口時旋轉運動明顯減弱，動壓轉換成靜壓，因此相同入口氣體流量下Δp1小于Δp2。

圖2 流量與壓降的關系

由圖2可判斷，當流量超過100m3/h時，Δp1、Δp2均會急劇增加。因此在工業化生產中，應盡可能確保單根旋流脫胺器處理量在100m3/h以內，這樣就不會明顯降低循環氫原有的壓力。

由于工業化生產過程中，隨著加工原油的不同和反應器中的溫度、壓力、氫氣純度及催化劑效果等因素的影響，循環氫中胺液霧滴濃度具有一定的波動性，因此需要在入口流量Q保持不變的情況下，分析濃度對旋流脫胺器的壓降影響(圖3)。由圖3可知，入口流量不變時，隨著含霧濃度的增加，旋流脫胺器入口和溢流口之間的壓降Δp1呈現微弱增長趨勢。以曲線變化較為明顯的60m3/h流量為例，濃度從1g/m3增加到9g/m3，壓降僅增加了0.49Pa，即濃度增加9倍，壓降僅增加5%。通過測試入口流量為10、30、50、60m3/h時不同濃度下的壓降，表明旋流脫胺器在含霧濃度明顯增加時，對其壓降影響較小。

圖3 流量、濃度和壓降的關系

2.2壓降、濃度對分離效率的影響

同樣的，由于工業生產過程中要求設備的操作彈性為60%～110%，流量的波動均會對壓降和分離效率產生影響，同時胺液霧滴濃度的變化也會造成分離效率的波動。因此需研究旋流脫胺器在不同壓降和不同濃度下的分離效率。

首先，測試在較低濃度下旋流脫胺器的分離效率隨壓降(流量)的變化規律。通過實驗測試，氣溶膠霧滴濃度保持在0.5g/m3時，壓降與分離效率關系曲線如圖4所示。分離效率超過80%的區間認為是旋流分離器的高效工作區，因此高效工作區為Δp1=0.14～1.08kPa，即入口流量Q為30～63m3/h。最高分離效率為95.0%時，其對應的壓降Δp1為0.31kPa，入口流量Q為36m3/h，此時溢流管出口氣體的含霧濃度為0.025g/m3。

圖4 壓降與分離效率的關系

其次，測試較高濃度下該旋流分離器的分離效率隨壓降(流量)的變化規律。圖5為旋流除胺器在含霧濃度為0.5、2.0、5.0g/m3時的分離效率與壓降關系。隨著含霧濃度增加，E-Δp1曲線整體向右上方移動，當含霧濃度為0.5g/m3時，最高分離效率E為95.0%，相應壓降Δp1為0.31kPa；當含霧濃度為2.0g/m3時，最高分離效率E為96.2%，相應壓降Δp1為0.33kPa；當含霧濃度增加至5.0g/m3時，最高分離效率E為97.0%，相應壓降Δp1為0.35kPa。

圖5 壓降、濃度與分離效率的關系

由E-Δp1曲線可知，隨著含霧濃度的增加，分離效率呈上升趨勢，但是上升幅度相當有限。此外，隨著含霧濃度的增加，最高分離效率所需的壓降也逐漸提高，這意味著霧滴濃度越高，抗湍流擾動的能力越強，高壓降下霧滴破碎的同時伴隨有聚結現象產生，由霧滴破碎造成的分離效率下降的因素被抵消，其對應的最高分離效率和壓降都有所增大。

3 工業應用

加氫裂化脫硫工藝流程如圖6所示，國際上煉油企業普遍采用這種脫硫工藝，但工藝中并沒有在脫硫塔塔頂設置旋流脫胺器。本項目首次在脫硫塔塔頂設置旋流脫胺器，并在某石化企業200萬t/a加氫裂化脫硫系統中進行生產實踐。

圖6 加氫裂化脫硫工藝流程

采用換熱器，貧胺液被熱水加熱至45℃后進入緩沖罐。根據循環氫中的硫含量，用泵抽取相應貧胺液噴淋至脫硫塔頂部。自冷高分而來的循環氫在經過塔前緩沖罐后進入脫硫塔的中下部，貧胺液從脫硫塔頂部向下流動，循環氫從脫硫塔下部向上流動，使含硫循環氫與胺液逆流接觸反應，以除去循環氫中的硫。由于脫硫塔內塔盤、填料、流量、溫度及固體雜質等的影響，始終會有胺液以霧滴形式隨著循環氫流動至脫硫塔頂部氣相出口。在脫硫塔頂部出口處，采用本次研發的氣液分離器回收胺液霧滴。凈化后循環氫先進入重力沉降罐，再到循環氫壓縮機提升壓力，與新氫混合，然后至加氫反應器循環使用。

在脫硫塔頂循環氫出口管線上設有高壓氣體采樣口，通過不同時間的采樣分析，得到表1所示氣體組成。烴類分析采用HP-6890氣相色譜儀，水分析采用GC-9A氣相色譜儀，H2S 分析采用GC-14B氣相色譜儀。

表1 采樣氣體組成 %

(續表1)

胺液中存在至少50%以上的水，當胺液霧滴隨著氣體被取樣時，就可以通過H2O檢測出來。而采樣分析數據顯示，氣體中幾乎不存在H2O，因此可以認為幾乎所有的胺液霧滴都被旋流除胺器所分離，并在脫硫塔內實現回收使用。造成這一現象的原因可能是，工業生產中幾乎所有的胺液霧滴粒徑均在10μm以上。

從脫硫塔后面的沉降罐也可以推斷出幾乎所有的胺液霧滴都被旋流除胺器所分離。因為在實際生產中，自裝置投產后至今連續15個月，旋流除胺器后的沉降罐液位高度顯示值從未發生變化，一直接近于零。表明長時間的沉降都沒有收集到胺液霧滴，進一步說明氣體中夾帶的胺液霧滴幾乎已經被脫硫塔塔頂旋流除胺器全部分離。

分析數據和沉降罐液位值表明，旋流除胺器完全能有效分離胺液霧滴，并且旋流除胺器完全可以取代沉降罐。因此，在以后的工藝流程設計中可以采用在脫硫塔塔頂設置旋流除胺器，而省去沉降罐這一設備。這樣不僅可以節約沉降罐壓力容器設備本身的投資，還可以節約與之配備的土建基礎、儀表、閥門及管線等的投資。

4 結束語

旋流除胺器存在一個分離效率超過80%的高效工作區，其對應壓降0.12～1.09kPa，對應流量為30～63m3/h，能滿足工業上操作彈性60%～110%的要求。旋流除胺器的最高分離效率可達95%，此時入口和溢流口的壓降為0.31kPa，對應流量為36m3/h。分離效率在胺液濃度為10g/m3以內時基本不會隨著霧滴濃度變化而受到影響。工業應用表明所開發的旋流除胺器完全能有效分離胺液霧滴。因此，可以采用在脫硫塔塔頂內置旋流除胺器，而節約沉降罐這一設備。不僅節約沉降罐壓力容器設備本身的投資，還能節約隨之配備的土建基礎、儀表、閥門及管線等的投資。

[1] Movafaghian S，Jaua-Marturet J A，Mohan R S，et al.The Effects of Geometry，Fluid Properties and Pressure on the Hydrodynamics of Gas-Liquid Cylindrical Cyclone Separators[J].International Journal of Multiphase Flow，2000，26(6)：999～1018.

[2] Wang S B，Gomez L，Mohan R，et al.The State-of-the-art of Gas-Liquid Cylindrical Cyclone Control Technology：From Laboratory to Field[J].Journal of Energy Resources Technology-Transactions of the ASME，2010，132(3)：032701.

DevelopmentandApplicationofCycloneDeaminationDeviceforHydrogenationDesulfurizationSystem

QIAO Ai-jun1, LIU Jin-ming2, CHEN Jian-qi3

(1.SinopecEngineeringIncorporation,Beijing100101,China; 2.CNPCInternational(Sudan)RefiningCo.,Ltd.,Beijing100033,China; 3.CollegeofMechanicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)

Basing on the experimental study and the application, a deamination device for severe working conditions was developed to remove amine droplets from the recycle hydrogen. Application results proves its capability in purifying the recycle hydrogen, saving the raw material and reducing the desulfurizing agent’s consumption and the energy consumption in circulating hydrogen compressor, including the hydrogenation unit’s emission.It has outstanding security and economic efficiency.

gas-liquid cyclone separation,hydrogenation device, amine droplet, desulfurization

*喬愛軍，男，1975年4月生，高級工程師。上海市，200237。

TQ051.8

A

0254-6094(2015)01-0028-05

2014-01-18，

2015-01-04)