紫外分光光度法測(cè)定微量鉛含量

（武警學(xué)院基礎(chǔ)部，河北廊坊065000）

鉛是一種具有蓄積性的元素，鉛污染直接來源于飲用水、蔬菜、糧食、水果、肉類與畜產(chǎn)品［1］，間接來源于食品的生產(chǎn)、包裝、運(yùn)輸?shù)冗^程。鉛危害主要表現(xiàn)為以下幾方面：影響腦、腎、神經(jīng)系統(tǒng)和血紅細(xì)胞等的功能；影響嬰幼兒的生長(zhǎng)和智力發(fā)育，損傷認(rèn)知功能、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶能力等，嚴(yán)重者造成癡呆［2－5］。因此，對(duì)鉛的有效檢測(cè)一直備受關(guān)注［6－15］。作者采用紫外分光光度法測(cè)定微量鉛含量，通過正交實(shí)驗(yàn)研究了緩沖溶液pH 值、顯色劑二甲酚橙（XO）用量、表面活性劑氯代十六烷基吡啶（CPC）用量對(duì)鉛含量測(cè)定的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器

安捷倫－8453 型紫外可見分光光度計(jì)，德國；ESJ120－4B 型電子天平，沈陽龍騰電子有限公司；PHS－3C 型精密酸度計(jì)、雷磁pH 復(fù)合電極，上海精密科學(xué)儀器有限公司；KSW－6－16型箱式電阻爐，江蘇金壇榮華儀器制造有限公司；SHZ－Ⅲ型循環(huán)水真空泵，上海亞榮生化儀器廠。

1.2 溶液配制

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0 mg·mL－1）：準(zhǔn)確稱取0.2529g 硝酸鉛（分析純）于燒杯中，加入少量濃硝酸及少量去離子水溶解后，轉(zhuǎn)移到250mL 容量瓶中，用去離子水定容至刻度，配成1.0mg·mL－1的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用時(shí)稀釋成10μg·mL－1的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液。

二甲酚橙溶液（1.0g·L－1）：準(zhǔn)確稱取0.2500g XO（分析純），用少量去離子水溶解后定容到250mL容量瓶中。

氯代十六烷基吡啶溶液（3.0×10－2mol·L－1）：準(zhǔn)確稱取2.6850g CPC（分析純），用少量去離子水溶解（冬季溫度較低環(huán)境可加熱溶解藥品）后定容到250 mL容量瓶中。

六次甲基四胺－鹽酸緩沖溶液：分別配制pH 值為4.50、4.85、5.20、5.55、5.90的緩沖溶液。

1.3 顯色原理

鉛離子與XO 形成金屬配合物后會(huì)使其紫外吸收峰紅移，且吸收強(qiáng)度有較大的增強(qiáng)，從而具有很好的顯色效果。反應(yīng)式如下：

1.4 測(cè)定方法

1.4.1 測(cè)定條件優(yōu)化

據(jù)文獻(xiàn)［16］報(bào)道，影響鉛含量測(cè)定的主要因素是緩沖溶液pH 值、XO 用量、CPC 用量。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇緩沖溶液pH 值、XO 用量、CPC 用量3個(gè)因素進(jìn)行3因素5水平的正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化測(cè)定條件。

1.4.2 樣品測(cè)定

首先分別移取0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80 mL、1.00mL 濃度為10μg·mL－1的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，在優(yōu)化的測(cè)定條件下測(cè)定其紫外吸收值，以鉛濃度（c）為橫坐標(biāo)、吸收值（A）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后配制樣品溶液，在優(yōu)化的測(cè)定條件下測(cè)定其紫外吸收值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算鉛含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定條件的確定

以A591（去離子水為參比液）為考核指標(biāo)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化測(cè)定條件，結(jié)果與分析見表1，方差分析見表2，效應(yīng)曲線圖見圖1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析Tab.1 Results and analysis of orthogonal experiment

表2 方差分析Tab.2 Variance analysis

圖1 效應(yīng)曲線圖Fig.1 Graph of effect

由表1、2和圖1可知，最優(yōu)測(cè)定條件為緩沖溶液pH 值5.90、XO 用量1.2 mL、CPC 用量2.8 mL。3個(gè)因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響大小為：緩沖溶液pH 值＞CPC用量＞XO 用量。隨著緩沖溶液pH 值的增大、CPC用量的增加，溶液的紫外吸收值增大；XO 用量對(duì)溶液的紫外吸收值影響不顯著，因此，在不影響實(shí)驗(yàn)的前提下，選擇XO 用量為1.0mL。

2.2 樣品測(cè)定

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜如圖2所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。

圖2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜Fig.2 Ultraviolet absorption spectra of lead standard solution

圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.3 Standard curve

線性回歸方程為：c＝k0＋k1×A，R2＝0.99347，k0＝－0.18563μg·mL－1，k1＝5.06850μg·mL－1，鉛含量在0.02～1.0μg·mL－1范圍內(nèi)與紫外吸收值具有良好的線性關(guān)系。

將稱量好的樣品（含鉛的有機(jī)體）先在馬弗爐中高溫灼燒至恒質(zhì)量，用一定濃度的硝酸溶液充分溶解，真空減壓抽濾，將濾液中和，移入容量瓶定容。取1.0 mL定容后溶液依次加入pH 值為5.90 的緩沖溶液1.0mL、XO 1.0 mL、CPC 2.8 mL，再定容到10.00 mL容量瓶中，測(cè)定紫外吸收值，以不含樣品的混合溶液為參比液，通過線性回歸方程可計(jì)算得到樣品中的鉛含量。

3 結(jié)論

采用紫外分光光度法測(cè)定微量鉛含量。在緩沖溶液pH 值為5.90、XO 用量為1.0mL、CPC用量為2.8 mL時(shí)，鉛具有良好的紫外吸收，且紫外吸收值與鉛含量呈良好的線性關(guān)系。該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高，可應(yīng)用于微量鉛含量的測(cè)定。

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