氫氧化鎂水熱提純的實驗研究＊

李金平，曹長青，江津河

（1.青島科技大學，山東 青島 266042；2.濰坊學院，山東 濰坊 261061）

氫氧化鎂作為一種重要的化工原料，在塑料、橡膠、制藥、日用化工、化工材料和中間體等行業中有著廣泛的應用。我國氫氧化鎂的工業技術及生產起步較晚，同時生產的氫氧化鎂絕大部分為質次價低的產品，純度一般低于96%，且粒度分布很寬，致使應用面很窄。但國內外對高純微細氫氧化鎂的需求卻日益增大，其主要用途是作為各種高檔復合材料的阻燃成分。限于我國氫氧化鎂工業生產技術的現狀，并不能滿足對高純氫氧化鎂的需求，大規模的改造升級生產設備及生產技術來滿足社會需求在短時間內是不現實的。本文以工業氫氧化鎂粗品為原料，對氫氧化鎂進行水熱提純來制得高純氫氧化鎂。

金永成等［1-4］對溶液組成對氫氧化鎂水熱改性的影響的研究表明，采用H2O、MgCl2、NH4Cl和NH4OH 等雖可在一定程度上改善氫氧化鎂的形貌和團聚狀態，但效果不甚明顯；而NaOH 水熱溶液則可改變氫氧化鎂晶體的生長方向，使生成的氫氧化鎂晶體結構更穩定，由此制得高分散的氫氧化鎂產物。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

主要試劑與儀器：PCF03-10高壓反應釜（煙臺科立化工設備有限公司）；氫氧化鈉（分析純，天津市永大化工有限公司）；氫氧化鎂（濰坊恒基化工有限公司）；GZX-9076MBE 電熱鼓風干燥箱（上海博訊實業有限公司醫療設備廠）；SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）。

1.2 實驗內容

稱取一定量的Mg（OH）2粉末與一定濃度的NaOH 溶液混合均勻后加入高壓反應釜中，開啟高壓反應釜電源開關，調節一定的攪拌速率和升溫速率，恒溫一定時間后高壓反應釜中的溶液自然冷卻至室溫，抽濾，用熱蒸餾（約80 ℃）洗滌抽濾2次，得濾餅。將濾餅放入干燥箱中105 ℃下恒溫干燥至恒重，充分碾磨，得Mg（OH）2產品，并對其進行滴定檢測和表征。

2 結果和討論

2.1 NaOH 溶液濃度對粗氫氧化鎂提純的影響

在反應時間為4h，攪拌速度為160r／min，反應溫度為180 ℃，氫氧化鎂的質量為8g，填充度為50%的條件下，控制單一變量NaOH 濃度由1mol／L 逐漸增至5mol／L。由圖1可知，隨著NaOH 濃度的增大，氫氧化鎂純度先增大再減小，其中，在濃度區間1mol／L-2mol／L中，氫氧化鎂純度提高比較顯著，這是因為在該區間，NaOH 濃度的增加使溶液體系中OH-濃度增加，OH-濃度的增加有利于氫氧化鎂的水熱反應；在濃度區間2mol／L-4mol／L 中，氫氧化鎂的純度變化不大，呈緩慢增長趨勢，說明在該區間，OH-濃度與氫氧化鎂濃度達到了一定的平衡；在濃度區間4mol／L-5mol／L 中，氫氧化鎂的純度呈下降趨勢，說明在該濃度區間OH-濃度的增大不利于氫氧化鎂的水熱反應。當NaOH 為4mol／L 時，氫氧化鎂純度達到最大值。

圖1 NaOH 對氫氧化鎂純度的影響

圖2 溫度對氫氧化鎂純度的影響

2.2 溫度對粗氫氧化鎂提純的影響

在反應時間為4h，攪拌速度為160r／min，NaOH 濃度為4mol／L，氫氧化鎂的質量為8g，填充度為50%的條件下，控制單一變量反應溫度由160 ℃變化到200 ℃。由圖2可知，氫氧化鎂的純度溫度區間160 ℃-180℃逐漸增大，在溫度區間180℃-200℃逐漸減小，并在180℃時達到最大值。王艷［5-9］等的研究成果表明，NaOH 水溶液在高壓反應釜的填充度為10%-80%時，反應釜內壓強沿氣液平衡線變化，反應釜內的壓強隨反應溫度的升高而升高，在溫度區間160 ℃-180 ℃，溫度的升高有利于水熱反應向正向移動，并在180 ℃左右達到平衡；在溫度區間180 ℃-200 ℃，溫度的升高有利于水熱反應的逆向移動，因此，氫氧化鎂的純度溫度區間160 ℃-180 ℃逐漸增大，在溫度區間180 ℃-200 ℃逐漸減小，并在180℃時達到最大值。

2.3 粗氫氧化鎂的質量對粗氫氧化鎂提純的影響

在反應時間為4h，攪拌速度為160r／min，NaOH 濃度為4mol／L，反應溫度為180℃，填充度為50%的條件下，控制單一變量氫氧化鎂的質量由8g變化到24g，由圖3可知，氫氧化鎂的純度隨著氫氧化鎂質量的增加而逐漸減小。在其他變量一定的條件下，隨著氫氧化鎂質量的增加，反應體系中Mg2+濃度增加，OH-相對濃度逐漸減小，OH-相對濃度的減小不利于生長基元Mg（OH）形成，減弱了Mg（OH）2晶體的水熱生長過程，結晶質點排斥外來雜質的能降低，故隨著氫氧化鎂質量的增加，水熱反應中氫氧化鎂的純度逐漸降低。

圖3 氫氧化鎂質量對氫氧化鎂純度的影響

圖5 轉速對氫氧化鎂提純的影響

2.4 反應時間對粗氫氧化鎂提純的影響

在攪拌速度為160r／min，NaOH 濃度為4 mol／L，氫氧化鎂的質量為8g，反應溫度為180℃，填充度為50%的條件下，控制單一變量反應時間由1h變化到6h。由圖4可知，氫氧化鎂的純度隨著反應時間的增大先增大再減小。在水熱環境中，氫氧化鎂經過溶解過程與長大過程，經過水熱反應過程晶體粒子長大，形成新的氫氧化鎂晶體。隨著反應時間的延長，體系中雜質的增多，氫氧化鎂晶體可能以某種雜質為晶核生長，導致了氫氧化鎂純度的降低。

2.5 轉速對粗氫氧化鎂提純的影響

在反應時間為4h，NaOH 濃度為4mol／L，氫氧化鎂的質量為8g，反應溫度為180 ℃，填充度為50%的條件下，控制單一變量攪拌速度由140r／min變化到220r／min。由圖5可知，隨著轉速的增大，氫氧化鎂的純度先增大再減小，在160r／min時，氫氧化鎂純度達到最大值。

3 結論

（1）研究結果表明，通過水熱反應能有效提純粗工業氫氧化鎂的純度，溫度、轉速、NaOH 濃度、氫氧化鎂質量和反應時間是影響水熱反應的重要因素。在填充度為50%的條件下，溫度為180 ℃，NaOH 濃度為4mol／L，氫氧化鎂質量為8g，反應時間為4h，轉速為160r／min時，水熱提純氫氧化鎂的條件最優。

（2）本實驗主要探究了水熱提純對粗氫氧化鎂純度的影響，對提純后氫氧化鎂晶體晶粒的研究還有待進一步的探究。另外，轉速、填充度對氫氧化鎂水熱提純的影響也有需進一步探討。

［1］金永成，向蘭，金涌.溶液組成對氫氧化鎂水熱改性的影響［J］.海湖鹽與化工，2002，31（1）：1-4.

［2］王偉.超細片狀氫氧化鎂的制備及阻燃聚丙烯的應用研究［D］.武漢：武漢工程大學，2013.

［3］向蘭，金永成，金涌.氫氧化鈉溶液中氫氧化鎂的水熱改性［J］.過程工程學報，2003，3（2）：116-120.

［4］閆修川，李召好，馬培華，等.水熱法提純制備氫氧化鎂的研究［J］.鹽湖研究，2006，14（1）：36-38，54.

［5］王艷，劉暢，柏揚，等.水熱反應釜中高溫高壓離子水溶液熱力學性質［J］.化工學報，2006，57（8）：1856-18864.

［6］孫雨，高恩雙，潘旭杰，等.水熱法合成高分散易過濾高阻燃氫氧化鎂［J］.無機鹽工業，2013，45（4）：29-30，37.

［7］閆修川，馬培華，李法強，等.水熱法制備阻燃劑氫氧化鎂的工藝研究［J］.海湖鹽與化工，2005，34（6）：24-26.

［8］馮玉鋮，馬海賓，趙洪江.水熱法可控合成納米氫氧化鎂［J］.神華科技，2013，11（6）：64-67，72.

［9］唐衛平，蘇明陽.非離子表面活性劑存在下納米氫氧化鎂的水熱處理［J］.化學工程師，2014，（11）：68-71.