ICP-OES法快速測定超基性巖中SiO2的含量

■王斌 彭港發(fā) 聶堯愿

（澳實分析檢測（廣州）有限公司 廣東 廣州510800）

ICP-OES法快速測定超基性巖中SiO2的含量

■王斌 彭港發(fā) 聶堯愿

（澳實分析檢測（廣州）有限公司 廣東 廣州510800）

采用偏酸酸鋰鹽高溫熔融酸化處理樣品，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定超基性巖中的SiO2。方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n＝11）低于5.0%；回收率為98.5～101%，經(jīng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合很好。[

]電感耦合等離子體發(fā)射光譜法高溫熔融超基性巖

表1 方法檢出限數(shù)據(jù)

0 引言

超基性巖：

火成巖的一類。深灰黑色，比重較大。主要由橄欖石、輝石，以及它們的蝕變產(chǎn)物，如蛇紋石、滑石、綠泥石等組成。代表性巖石有純橄欖巖、橄欖巖、輝石巖和金伯利巖、苦橄巖等。自然界以鎂質(zhì)超基性巖居多。它們常與堿性巖、基性巖共生，形成雜巖體。超基性巖常沿深大斷裂帶分布，受其控制，形成巖帶。巖體的規(guī)模大小不一，常呈透鏡狀、脈狀或不規(guī)則狀。除輝石巖外，二氧化硅的含量均小于45%，Al2O3、Na2O、K2O含量低，而MgO、FeO含量很高。硅，作為地殼的重要組成部分，存在于所有的巖石和礦物中，尤其是對硅酸鹽全巖分析，礦石的綜合評價，都需要測定二氧化硅的含量，能否選擇合適的方法直接影響測試效率和結(jié)果的準(zhǔn)確度。常規(guī)化學(xué)法二氧化硅測定主要有氟硅酸鉀容量法、動物膠凝重量法、聚環(huán)氧乙烷凝聚重量法、硅鉬黃分光光度法。這些方法在試樣前處理相對繁瑣，耗時多、效率低，測試結(jié)果精密度不高等缺點。本方法采用偏酸酸鋰鹽高溫熔融酸化處理樣品，ICP-OES可以快速準(zhǔn)確地分析樣品中的SiO2含量，非常適合大批量樣品的檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

Varian735ES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國瓦里安公司），功率1.5kW，等離子氣流速15.0L/min，輔助氣流速1.5L/min；蠕動泵轉(zhuǎn)速15r/min；長波曝光時間10s，短波曝光時間15s。

待測元素波長；Si212.4nm。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑

除特別說明外，本方法所用的試劑均為分析純試劑，實驗室用水符合GB/T6682-2008的規(guī)定。

偏硼酸鋰：硼酸鋰=12:22，4%HNO3，2%HCl，Si1000μg/ml(國家鋼鐵材料測試中心)

硅的標(biāo)準(zhǔn)曲線由 1000μg/ml母液逐級稀釋配制成0,5,10,20,50μg/ml系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 樣品處理

用10ml玻璃試管準(zhǔn)確0.1000g樣品（需預(yù)先研磨過200目篩），往每個試管內(nèi)加入約1.8g偏硼酸鋰和四硼酸鋰混合物（12:22）充分混勻；將坩堝放入1000°C馬弗爐內(nèi)灼燒12min，取出，冷卻；向透明的200ml塑料瓶內(nèi)加入100ml配制好含4%HNO3和2%HCl的混酸溶液；用鑷子夾出已冷卻的珠子，將這些塑料瓶置于震蕩器上，調(diào)節(jié)震蕩的速度和時間，開啟振蕩器，一般是2小時；待振蕩器停止工作后，取下塑料瓶，將溶解好的樣品轉(zhuǎn)移至30ml塑料試管內(nèi)，送儀器室，上機測試。

2 結(jié)果討論

2.1 方法檢出限

在儀器優(yōu)化的工作條件下，用與試樣同樣處理得到的試劑空白溶液連續(xù)測試10次結(jié)果，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，用3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。結(jié)果見表1。

2.2 用上述方法步驟對超基性巖國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07101和GBW07102進行處理，測量結(jié)果見表2和表3.

表2 方法準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)ω(siO2)%

表3 方法精密度數(shù)據(jù)ω(siO2)%

3 結(jié)語

以偏酸酸鋰：四硼酸鋰（12:22）混合物為熔劑，高溫熔融酸化處理樣品，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以快速、準(zhǔn)確測定測定超基性巖中的SiO2的含量。本方法選用的樣品處理過程簡單實用，節(jié)省了樣品處理和分析時間，提高了工作效率，可用于大批量樣品的處理。試驗結(jié)果表明本方法也適用于土壤和水系沉積物中二氧化硅含量的測定。

[1]巖石礦物分析（第二分冊） [M].第4版.地質(zhì)出版社.

[2]王娜.動物膠凝聚重量法測定超基性巖中的二氧化硅 [J].新疆有色金屬.2013(04).

[3]焦立為，李海濤.ICP-AES測定錳礦石中二氧化硅含量 [J].光譜實驗室.2007.

[4]曹新全，李化，鄧軍華.氟硅酸鉀容量法測定錳礦石中的二氧化硅含量 [J].四川冶金.2013.

[5]李文寬.硅鉬藍光度法測定磷礦石中的二氧化硅 [J].云南化工,1998.

[6]吳磊,劉義博,騰新華等.偏硼酸鋰熔礦-超聲提取-分光光度法測定鉻鐵礦中二氧化硅含量 [J].2014

F407.1[文獻碼]B

1000-405X（2016）-12-220-1