砷、硒元素原子熒光法聯合測定優化研究

陳 哲 耿 燕

（余杭區環境監測站浙江杭州311100)

砷、硒元素原子熒光法聯合測定優化研究

陳 哲 耿 燕

（余杭區環境監測站浙江杭州311100)

為了進一步提高水體質量的檢測精度，本文引入原子熒光法對水體中的砷、硒元素含量進行優化測定，通過分析元素組合與測定順序、預處理試劑和還原劑的用量對聯合測定結果的影響，進而提出了基于原子熒光法的砷、硒元素聯合測定優化的過程，以期為后續水體中毒理指標的測定提供有價值的參考意見。

砷元素；硒元素；原子熒光方法

砷是人體非必需元素，砷元素毒性雖較低但砷化合物毒性較大；硒是人體必需元素，但吸收過量也會引起中毒。砷、硒元素的檢測在環境監測中日益受到重視，故對水體中砷、硒元素的含量進行聯合測定對于提高檢測效率、確保用水安全具有重要意義?；诖?，本文以靈敏度較高、操作方便且共存元素干擾小的原子熒光光譜法作為聯合測定優化的主要方法，進而對水體中的砷、硒元素的聯合測定優化過程展開了深入研究。

1 實驗儀器與試劑

實驗儀器主要有：AFS9230型原子熒光光譜儀（北京吉天儀器有限公司）；砷、硒空心陰極燈。

實驗試劑包括：鹽酸（優級純）；5%的鹽酸溶液；10%的硫脲溶液；1.0%硼氫化鉀與0.75%的氫氧化鉀混合溶液；砷、硒標準儲備液（100mg/L標準樣本溶液）；砷、硒標準使用液（取5mL儲備液于500mL容量瓶內，以蒸餾水定容、搖勻，濃度為1μg/mL；取10mL定容后溶液于100mL容量瓶內，加入5mL鹽酸，以蒸餾水定容，制得濃度為0.1μg/mL的砷、硒標準使用液）[1]。

2 實驗方法

實驗方法如下：（1）配置砷硒混合標準系列。標準系列1—標準系列5混合液的配置過程與相關參數如下：加入砷、硒標準使用液10mL；加入10%硫脲溶液8mL；而后加入體積5mL的濃鹽酸并用蒸餾水定容至100mL；最終，得到濃度10μg/L的砷、硒混合標準溶液。運行時自動配置濃度為1μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、10μg/L的標準曲線。（2）樣品預處理。取25mL待測水樣并將其至于容積為50mL的比色管當中，而后，分別向其中加入2.5mL的濃鹽酸和4mL配置好的硫脲溶液，并以水稀釋到刻度處（50mL），搖勻靜止10min，待測。（3）測定。設定儀器測定條件，PMT電壓、燈電流、載氣（氬氣）容量、原子化器溫度、分析信號分別設定為250V、60mA、800mL/min、300℃和峰面積，而后，先保持原子化器火焰為熄滅狀態，對陰極燈光源進行調整，到達中心后點燃火焰，穩定20min后展開測量工作，當載流空白的基線相對穩定后，對標準空白與標準系列進行測定，并轉回載流空白的二次測定工作中，從而對殘留在儀器管道中的砷、硒標準系列混合溶液進行清洗。最后，對樣品及其空白進行測量[2]。

3 原子熒光法的聯合測定優化

3.1 元素組合與測定順序

由于水體中除了包含砷、硒元素外，還包括了汞、錳等其他元素，在進行原子熒光聯合測定時，不免會受到其他外來因素的干擾。以汞為例，由于汞元素的測定方法是以冷原子法為主的，而砷、硒元素的測定則以火焰法為主，且汞的熒光具有較高的靈敏度，故而在較低濃度的酸溶液和還原劑中便可獲取較高的熒光強度值，而砷、硒熒光靈敏度則較低，故需要濃度相對較高的還原劑來輔助熒光強度值的獲取工作。因此，當存在汞元素的測定時，應先以單道測汞為主，而后，再雙道同時測定砷、硒，從而確保各元素的測量均能夠在單一的體系中進行，且避免受其他元素測定后儀器管路殘留物的干擾[3]。同理，對于其他元素與砷、硒元素同時存在時，應視具體情況確定各元素的測定順序。

3.2 預處理試劑優化

本次基于原子熒光法的砷、硒元素測定過程中，選取硫脲溶液作為掩蔽劑（還原劑），原因為，對于一般性的清潔水樣而言，硫脲便能夠達到對元素進行還原的目的，而只有當水樣具有較高濃度或是受到較為嚴重的干擾時，方以抗壞血酸作為還原劑。因此，為了方便操作，本次實驗將一般性清潔水樣作為樣本水樣，故選取硫脲溶液作為實驗用還原劑即可。

3.3 硼氫化鉀-氫氧化鉀濃度的確定

原子熒光法的聯合測定中，硼氫化鉀的濃度過低，會降低還原反應的速度，導致砷化氫與硒化氫難以生成，而濃度過高，則會導致反應過程中生成的氫氣量過大，使得硒化氫和砷化氫的濃度被嚴重稀釋，降低熒光信號的強度。通過反復對比實驗，選取1.0%的硼氫化鉀和0.75%的氫氧化鉀混合液作為還原劑，進而提高實驗的靈敏度與穩定性。還需說明的是，在混合溶液的配制過程中，應先將氫氧化鉀溶于50mL的水中，而后，再將硼氫化鉀加入其中，以此來提高混合溶液穩定性。

4 結語

本文通過對原子熒光法聯合測定水體中砷、硒元素的實驗原理進行說明，在結合其實驗方法和步驟的基礎上，分別從元素組合與測定順序、預處理試劑優化和硼氫化鉀-氫氧化鉀濃度的確定等方面對砷、硒元素原子熒光法的聯合測定優化過程做出了系統探究。研究結果表明，基于原子熒光法聯合測定的優化的砷、硒元素測定方法能夠方便、快捷、準確地確定出水體中砷、硒元素的含量，具有良好的推廣和使用價值。

[1]江明俊.AFS—9700型雙道原子熒光光度計聯合測定水中的砷和硒應用分析[J].化工管理，2015，10（12）：80.

[2]劉欣，廖敏，陳紅，等.微波消解-原子熒光光譜法測定飼料中的砷、汞、硒的研究[J].糧食與飼料工業，2012，02（05）：56-59.

[3]褥漢蘭.雙道原子熒光光譜法聯合測定水樣中的砷和硒[J].廣東化工，2012，08（16）：222-223.