離子色譜法測定水中亞硝酸鹽氮中的質量控制

耿 燕 陳 哲 顧海峰

（1余杭區環境監測站浙江杭州3111002余杭區環境保護局浙江杭州311100）

離子色譜法測定水中亞硝酸鹽氮中的質量控制

耿 燕1陳 哲1顧海峰2

（1余杭區環境監測站浙江杭州3111002余杭區環境保護局浙江杭州311100）

對亞硝酸鹽氮進行分析可知，其是水中含氮有機物進一步氧化并在轉化為硝酸亞過程中所產生的中間產物，若亞硝酸鹽氮過高，則說明水中有機物的無機化過程較為強烈，即水體受到嚴重污染。因此，本文引入離子色譜法對水中亞硝酸鹽氮的含量進行測定，并對測定結果的質量控制展開分析，以期為后續關于水體亞硝酸鹽氮含量測定和質量分析提供有價值的參考意見。

離子色譜法；亞硝酸鹽氮；盲樣測試

作為液相色譜的一個重要類別，離子色譜法不僅具有操作簡單、抗干擾能力強等優點，而且還具備較高的陰陽離子靈敏度，并能夠有效降低人為操作的誤差?；诖耍疚囊运衼喯跛猁}氮的測定作為主要研究內容，對基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮測定和質量控制展開了深入研究。

1 實驗分析

1.1 實驗儀器與試劑

實驗儀器主要以戴安ICS-2100型離子色譜儀為主，儀器的測定條件為：檢測器，電導；分析柱，AS18。抑制電流：57mA、進樣量：25μL。

實驗試劑包括：亞硝酸鹽標準溶液、導電率r＜0.5μs/an二次去離子水（經由規格為0.45μm的微孔濾膜過濾）。

1.2 離子色譜法測定水中亞硝酸鹽氮步驟

離子色譜法測定水中亞硝酸鹽氮步驟如下：（1）配置亞硝酸鹽氮標準系列濃度，向色譜儀中注入標準系列樣品，并記錄各離子的峰面積，而后，以溶液中離子濃度與相應峰面積為依據描繪出校準曲線；（2）樣品測定。根據繪制的校準曲線對樣品峰面積進行測定，并以樣品峰面積為依據，從校準曲線中差得樣本溶液中的離子濃度。（3）空白試驗。將實驗用去離子水代替水樣，并經過0.45μm微孔濾膜過濾后進行離子色譜分析，同時，以標準樣品校準標準曲線，進而根據公式1計算出水中陰離子的濃度[1]。

陰離子（mg/L）=（H-h-a）/b公式1

公式1中，H表示水樣峰面積，h為空白峰面積的測定值，a與b分別表示截距與斜率。

2 基于亞硝酸鹽氮測定過程的質量控制

2.1 質量控制過程

亞硝酸鹽氮測定的質量控制應從以下幾方面著手：（1）在進行標準濃度序列的配置時，以與盲樣測定相同的條件對其中的亞硝酸鹽氮濃度進行測定，并繪制出標準曲線，對應的曲線形式為y=0.645x-0.031，r=0.9999，結果的相關性較好，符合亞硝酸鹽氮檢測的有關要求。（2）儀器檢出限?；陔x子色譜法的亞硝酸鹽氮量中，以亞硝酸鹽氮的分離峰值變化情況為依據，將標準溶液的最低濃度設定在0.08mg/L，并重復進樣3～5次，獲取濃度測定的峰高與噪音值，分別為0.12μs和0.012μs。由此可得，儀器的檢出限M=C×2×噪音值/峰高=0.08×2×0.012/0.12=0.016mg/L。（3）方法的檢出限。以水質無機陰離子的測定標準HJ/T84-2001為依據，確定出方法的檢出限為0.03mg/L。由此可知，儀器與方法檢出限之比大約為1：2，與理論值基本相符[2]。（4）測定工作質控樣。在將盲樣打開前，需要率先開展工作質控樣的測定工作，所得數據為：理論濃度：0.552+0.025mg/L；測定值0.567，0.562mg/L；均值0.565mg/L；檢測結果：測定值基本符合要求。由于上述各值均未超出控制限，表明各項操作均處于控制范圍內，即所測定的亞硝酸鹽氮結果較為準確。

2.2 基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮的盲樣測試

以待測盲樣的濃度范圍與初測結果為依據，對其繼續進行0.8mg/L的加標測定，進而得到其加標測定與盲樣測定的最終結果，其中，0.8mg/L的加標測定的測定值、均值和回收率分別為0.805mg/L、0.811mg/L和0.808mg/L，回收率為101.0%；盲樣二次測定的結果為0.829mg/L、0.835mg/L和0.832mg/L（不回收）。由此可見，基于離子色譜法的亞硝酸鹽氮盲樣測試的回收率能夠較好地符合測試要求，且盲樣中亞硝酸鹽氮的測量數據是有效的[3]。

3 測試結果分析

考慮到在亞硝酸鹽氮的測定過程中，溶液濃度和峰高過低，將會使得積分參數中的峰面積選取過大，從而導致手動添加峰產生較大的誤差，因此，在實際測定的過程中，建議優化積分參數。此外，由于亞硝酸鹽氮類屬于亞硝酸鹽的一種，其在水中極不穩定，故在式樣采集結束后應盡可能快速地展開測定工作，對于標準物質，則應在臨用前現配，并逐一對器皿和實驗儀器的清潔，從而降低各類誤差對亞硝酸鹽氮測定的影響。

4 結語

本文通過對離子色譜法測定水中亞硝酸鹽氮的步驟進行闡述，在結合基于亞硝酸鹽氮測定的質量控制過程的基礎上，以具體的數據實例對離子色譜法測定亞硝酸鹽氮水體盲樣的質量做出了系統探究。研究結果表明，以離子色譜法對水體中亞硝酸鹽氮的含量進行測定，具有信號穩定、靈敏度高等優點?？梢?，未來，加強對離子色譜法在水體中亞硝酸鹽氮含量測定方法的研究和應用力度，對于保證居民飲水、用水安全具有重要的現實意義。

[1]陸虎，王瑩.離子色譜法測定水中的亞硝酸鹽氮[J].供水技術，2015，03（12）：53-54.

[2]楊兵，彭傳友，彭斌，等.水中亞硝酸鹽氮測定條件優化[J].光譜實驗室，2011，06（12）：2952-2956.

[3]易林.基于比色法和離子色譜法測量水中亞硝酸鹽氮的實驗研究[J].中國高新技術企業，2013，10（23）：9-11.