鉬酸銨分光光度法測定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究

高丹丹　郭瑞濤

（涇陽縣環(huán)境監(jiān)測站陜西咸陽713700）

鉬酸銨分光光度法測定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究

高丹丹郭瑞濤

（涇陽縣環(huán)境監(jiān)測站陜西咸陽713700）

水質(zhì)的科學(xué)評(píng)價(jià)是近年來大多環(huán)境監(jiān)測與水質(zhì)監(jiān)測中研究的主要內(nèi)容。根據(jù)研究發(fā)現(xiàn)，水體質(zhì)量的影響因素關(guān)鍵體現(xiàn)在磷含量方面，可引入鉬酸銨分光光度法對(duì)磷含量測定，能夠取得較為合理的檢測結(jié)果。本文主要通過相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，對(duì)水中總磷質(zhì)量控制中鉬酸銨分光光度法測定的要求以及質(zhì)量控制相關(guān)注意問題進(jìn)行探析。

磷質(zhì)量；鉬酸銨分光光度法；質(zhì)量控制

在現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展與城市化進(jìn)程加快的背景下，生活污水與工業(yè)廢水也逐漸增多。通過研究測定表明，這些污水與廢水中涵蓋的磷含量極高，其極易在排放后引起藻類繁殖問題以及水質(zhì)變化問題等。在此背景下，為使水體內(nèi)磷含量被有效控制，需做好相關(guān)測定與評(píng)價(jià)工作。因此，本文對(duì)鉬酸銨分光光度法研究，有利于水體內(nèi)總磷質(zhì)量得以合理控制。

1　實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

為對(duì)水體內(nèi)總磷質(zhì)量進(jìn)行測定，引入鉬酸銨分光光度法過程中主要需采取一定的實(shí)驗(yàn)方式。其中在實(shí)驗(yàn)器具選擇方面，主要為紫外可見分光光度計(jì)、高壓滅菌鍋以及比色管架等。而在試劑應(yīng)用方面，選取蒸餾水、抗壞血酸溶液、鉬酸鹽溶液以及過硫酸鉀溶液等。具體實(shí)驗(yàn)步驟主要包括：向刻度管加入25mL樣本水，在此基礎(chǔ)上加入4mL過硫酸鉀溶液，然后用紗布和細(xì)線扎緊比色管并加熱消解。其加熱消解器具為高壓滅菌鍋，可在30min內(nèi)維持1.1kg/cm2的壓力，直至壓力為0時(shí)，取出比色管，放冷，之后加蒸餾水稀釋至標(biāo)線。最后向比色管中加入1mL抗壞血酸溶液，30s后，加入2mL鉬酸鹽溶液，便可通過紫外可見分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行測量[1]。

2　對(duì)水中磷質(zhì)量控制中鉬酸銨分光光度法測定的指標(biāo)要求

2.1準(zhǔn)確度指標(biāo)

關(guān)于準(zhǔn)確度指標(biāo)，主要體現(xiàn)在誤差與加標(biāo)回收率兩方面。其中在誤差上，有學(xué)者研究過程中，利用本文中提及的試驗(yàn)步驟，對(duì)同一地區(qū)不同濃度的12種樣本進(jìn)行測定。研究中發(fā)現(xiàn)，若以0.1mg/L以下的樣本濃度為標(biāo)準(zhǔn)，需在室間相對(duì)誤差上控制為± 20%以內(nèi)，而在0.8mg/L樣本濃度以上時(shí)，誤差需保持為±5%以內(nèi)，如果濃度小于0.8mg/L，誤差需維持在±10%以內(nèi)。另外，從加標(biāo)回收率看，試驗(yàn)過程中主要可選取氟化物溶液替代樣本，保證其與被測樣本形態(tài)大致相同。研究發(fā)現(xiàn)，維持于90%～110%左右的加標(biāo)回收率可符合實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)。

2.2精密度指標(biāo)

本文對(duì)總磷質(zhì)量測定中，主要以關(guān)于鉬酸銨分光光度法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)作為依據(jù)，試驗(yàn)中精密度指標(biāo)選取RSD和RD。其中，RSD可理解為室內(nèi)環(huán)境下樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，可選取不同濃度的樣本測定，能夠得到具體的測定的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于濃度較低的樣本，一般RSD較大，但濃度水平較高的情況下RSD極小。這就要求在具體測定活動(dòng)中，對(duì)于不同濃度的RSD需設(shè)定不同的標(biāo)準(zhǔn)，如低于1.6mg/L濃度的樣本，其在RSD上需保持2.0%以內(nèi)，若濃度在0.8mg/L以內(nèi)，RSD應(yīng)為4.0%以下。另外，對(duì)于RD，其指為實(shí)際樣品偏差。測定過程中，本文在樣品選取方面使?jié)舛冉缍ㄔ?.025mg/L以內(nèi)以及0.025mg/L與0.6mg/L之間，測定發(fā)現(xiàn)，樣本為0.025mg/L以下濃度時(shí)，RD可控制20%以內(nèi)，而樣本濃度在此基礎(chǔ)上提高至0.6mg/L，可使RD保持10%以內(nèi)，對(duì)于超出0.6mg/L濃度樣本，要求RD為5.0%以內(nèi)[2]。

3　質(zhì)量控制需注意的問題

綜合以上測定指標(biāo)，總磷質(zhì)量測定過程中，將鉬酸銨分光光度法引入需注意的問題主要表現(xiàn)在：（1）選用采樣瓶時(shí)，一般選用聚乙烯瓶或玻璃瓶均可，如瓶內(nèi)存有雜質(zhì)，需洗滌，洗滌中應(yīng)保證洗滌劑的合理選擇，對(duì)于含磷洗滌劑應(yīng)避免使用。（2）在樣本完全稀釋前，需保證以中性pH值為主。如文中研究選取的樣本為25mL，可利用100mL燒杯作為載體，在此基礎(chǔ)上選取氫氧化鈉溶液，可控制在6mol/L，融入后可使樣本保持中性pH值。（3）水樣消解需做好消解時(shí)間控制工作，一般以30min消解時(shí)間為標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)消解中應(yīng)防止影響過硫酸鉀。若樣本含磷量較低，對(duì)于過硫酸鉀的使用，要求其純度較高，將檢測時(shí)誤差控制在最小范圍內(nèi)。（4）磷含量測定中引入鉬酸銨分光光度法，其測定結(jié)果往往也受水中其他物質(zhì)影響，如水中的氟化物、鐵、六價(jià)鉻以及銅等。測定中可考慮引入其他化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行去除，如將亞硫酸鈉引入，可使六價(jià)鉻得以消除。除此之外，實(shí)際測定中，一般會(huì)選用比色皿，其很容易對(duì)磷鉬藍(lán)絡(luò)合物產(chǎn)生一定影響，所以需考慮引入稀硝酸、蒸餾水等，使比色皿得到良好的保養(yǎng)[3]。

4　結(jié)語

鉬酸銨分光光度法的引入是保證水中磷含量得以有效測定的重要途徑。具體測定中應(yīng)明確鉬酸銨分光光度法應(yīng)用的基本試劑、儀器與測定步驟，保證測定中相關(guān)指標(biāo)如準(zhǔn)確度、精密度較高，同時(shí)注意在測定中做好質(zhì)量控制工作，將測定誤差控制在最小范圍內(nèi)，這樣才可取得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

[1]黃心丹.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究[J].企業(yè)技術(shù)開發(fā),2012,02:175-176.

高丹丹（1985—），女，陜西省西安市臨潼區(qū)人，本科，助理工程師，研究方向：輕化工程。

郭瑞濤（1984—），男，陜西西安人，本科，助理工程師，研究方向：環(huán)境工程。