電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中的鉛

宋　磊　陳　玉

（貴州省銅仁市環(huán)境監(jiān)測(cè)站貴州銅仁554300）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中的鉛

宋磊陳玉

（貴州省銅仁市環(huán)境監(jiān)測(cè)站貴州銅仁554300）

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中的鉛。采用在線加入內(nèi)標(biāo)的方法，消除基體效應(yīng)，校正儀器接口效應(yīng)。鉛元素工作曲線的曲線方程為y=4.775E4x+ 5.311E2，線性相關(guān)系數(shù)為1.0000，空白溶液濃度低于方法檢出限0.09 ug/L，RSD〈5%，RE〈3%，加標(biāo)回收率在97.9%～110.8%。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；飲用水；鉛

重金屬作為飲用水中常見的污染物，其含量多少是判斷飲用水質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。目前測(cè)定飲用水中鉛的方法主要有火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙分光光度法、氫化物發(fā)生-原子熒光法、催化示波極譜法、石墨爐原子吸收分光光度法。本方法采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定鉛，簡便、快捷、線性范圍寬、檢出限低、精密度高、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高，獲得了令人滿意的結(jié)果[1-3]。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

7700e型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，優(yōu)普純水機(jī)。工作條件：等離子體氣（冷卻氣）15 L/min；載氣1 L/min；輔助氣1 L/min；霧化室溫度2℃；進(jìn)樣方式：手動(dòng)；檢測(cè)方式：自動(dòng)；分析泵速：0.2 r/s；積分時(shí)間：3 s；采樣深度：8 mm；峰型：3個(gè)點(diǎn)；掃描/重復(fù)次數(shù)：100；霧化器/霧化室：同心霧化器；采樣錐/截取錐：鎳錐。

1.2試劑

硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純，美國Agilent公司提供（批號(hào)G1820-60258）；二次去離子水（使用前測(cè)定水中鉛的含量，確保低于方法檢出限）；氬氣（Ar）：高純氬氣（大于99.999%），鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ρPb=10mg/L），美國Agilent公司提供（批號(hào)G8500-6940）；內(nèi)標(biāo)液儲(chǔ)備液：ρ（Bi）=100mg/L，美國Agilent公司提供（批號(hào)G5188-6525）；調(diào)諧液儲(chǔ)備液：ρ（7Li89Y205Tl）=10mg/L，美國Agilent公司提供（批號(hào)G5188-6564）；鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品：Pb201228（GSB07-1183-2000）和Pb201229（GSB07-1183-2000），環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

1.3測(cè)定

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與測(cè)定

移取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用2%硝酸逐級(jí)稀釋成0、10、20、50、100、200ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。移取內(nèi)標(biāo)液儲(chǔ)備液，用美國Agilent公司提供的純水稀釋成1mg/L；移取調(diào)諧液儲(chǔ)備液，用美國Agilent公司提供的純水稀釋成1ug/L。

由進(jìn)樣管進(jìn)標(biāo)液，在線引入內(nèi)標(biāo)液，按儀器工作條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列。結(jié)果表明，鉛元素工作曲線的曲線方程為y=4. 775E4x+5.311E2，線性相關(guān)系數(shù)為1.0000。

1.3.2樣品測(cè)定

樣品采集后，加入適量硝酸（1+1），將酸度調(diào)節(jié)至pH〈2，方便保存；按照測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的方法測(cè)定樣品溶液。

2　結(jié)果與討論

2.1干擾的消除

ICP-MS測(cè)定樣品時(shí)，主要干擾包括質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。用1μg/L的調(diào)諧液對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧，并進(jìn)行P/A因子校正，優(yōu)化儀器參數(shù)，消除質(zhì)譜干擾；采用在線加入內(nèi)標(biāo)的方法，消除基體效應(yīng)并校正儀器接口效應(yīng)，消除非質(zhì)譜干擾。

2.2測(cè)空白值

取2%的硝酸溶液，重復(fù)測(cè)定6次，最高濃度為0.07μg/L，最低濃度為0.03μg/L，平均濃度為0.04μg/L，均低于方法檢出限0.09μg/L，滿足分析要求。

2.3方法的精密度及準(zhǔn)確度

取一個(gè)水樣，連續(xù)測(cè)定9次，計(jì)算其濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%；選取Pb201228和Pb201229兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，各測(cè)定6次，計(jì)算其濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%和精密度RE%。水樣的9次測(cè)定結(jié)果分別為0.55，0.61，0.60,0.57，0.60,0.65,0.56,0.57,0.60μg/L，平均值為0.59μg/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.031，精密度RSD為4.136%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Pb201228的標(biāo)準(zhǔn)值為（44.8±2.5）μg/L，測(cè)定值為44.72μg/L，準(zhǔn)確度RE為0.17%，精密度RSD為1.50%；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Pb201229的標(biāo)準(zhǔn)值為（118±8）μg/L，測(cè)定值為115.0μg /L，準(zhǔn)確度RE為2.54%，精密度RSD為0.46%。

結(jié)果表明，RSD〈5%，RE〈3%，方法的精密度和準(zhǔn)確度滿足分析要求。

2.4方法的回收率

取同樣的水樣兩份，分別加入高和低不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制加標(biāo)液的體積與原水樣的體積比〈1%，計(jì)算加標(biāo)回收率。水樣的本底值均為0.59μg/L，第一份加標(biāo)量為500μg/L，測(cè)定值為490μg/L，回收率為97.9%，精密度RSD為0.44%；第二份加標(biāo)量為50.0μg/L，測(cè)定值為56.0μg/L，回收率為110.8%，精密度RSD為0.51%。

結(jié)果表明：加標(biāo)回收率在97.9%～110.8%，滿足分析要求。

3　結(jié)語

由本實(shí)驗(yàn)可以看出：采用ICP-MS測(cè)定水中的鉛，具有精密度好、準(zhǔn)確度高、回收率高的優(yōu)點(diǎn)，RSD〈5%，RE〈3%，加標(biāo)回收率在97.9%～110.8%，用于測(cè)定飲用水中的鉛能獲得滿意的結(jié)果。

[1]康波波.水中鉛的測(cè)定方法比較[J].中國環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報(bào),2014,24(2):61-63.

[2]陳秋生,孟兆芳.水中鉛的測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].微量元素與健康研究,2008,25(3):66-68.

[3]閔廣全.CCT-ICP-MS測(cè)定飲用天然礦泉水中微量砷[J].飲料工業(yè),2012,15(7):41-42.