水中氨氮的測定

黃英平

（廣東省梅州市梅縣區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站廣東梅州514700）

水中氨氮的測定

黃英平

（廣東省梅州市梅縣區(qū)環(huán)境保護監(jiān)測站廣東梅州514700）

隨著近年來的人口增長和工業(yè)化發(fā)展的加快，許多生活廢水和工業(yè)廢水的排放造成了水體的富營養(yǎng)化，嚴(yán)重威脅到了人類的生產(chǎn)生活和生態(tài)環(huán)境。氨氮就是廢水中的主要因素之一，因此本文開展對水體中氨氮的含量測定，主要根據(jù)個人多年的工作經(jīng)驗，作出了對納氏試劑分光光度法檢測水中的氨氮時，將會遇到的各種問題的總結(jié)，進行分析研究，減少了測定過程中的誤差。

納氏試劑分光光度法；氨氨水樣保存；預(yù)處理；納氏試劑

生活污水中含有大量的氨氮，研究發(fā)現(xiàn)多是由氮有機物受微生物作用下分解的產(chǎn)物，或者也有某些工業(yè)排污口排出的廢水，如未經(jīng)環(huán)保設(shè)施處理和處理的不夠徹底的廢水等等。現(xiàn)在人類所處的生態(tài)環(huán)境中，水體中有很大部分的生物，如魚類，當(dāng)魚類大面積死亡的時候，就會發(fā)現(xiàn)水中氨氮含量都是比較高，可見魚類對氨氮非常敏感，作為水質(zhì)中的污染重要指標(biāo)之一，必須引起人們的重視。

為了比較直觀的了解實驗過程和實驗結(jié)果，這里采集了兩種水樣作為分析使用：水樣一，梅江河流域某河段的水樣；水樣二，某工廠處理池廢水出口的水樣。為了不影響實驗結(jié)果，采用器用聚乙烯瓶或玻璃瓶，采樣后盡快分析?；蛘弋?dāng)不能馬上檢測的時候，應(yīng)該將水樣的pH調(diào)至＜2，放置于2℃～5℃的環(huán)境下存放，并且防止與空氣中氨相接觸而影響檢測結(jié)果。

分光光度法距今以來是氨氮分析中比較常用的方法，中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)（HJ535-2009），規(guī)定了納氏試劑分光光度法作為水中氨氮的分析方法，適用于很多方面：有地下水、地表水、生活污水以及工業(yè)廢水。實驗之前應(yīng)該了解其原理：設(shè)置波長為420nm，是測試以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮，在加入納氏試劑后而生成一種淡紅棕色絡(luò)合物，測量這絡(luò)合物的吸光度是主要目的，它與氨氮含量成正比。

在實驗前發(fā)現(xiàn)兩個水樣中，均出現(xiàn)懸浮物及其他混濁情況，不排除樣品二中還有余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物的存在，為防止此類物質(zhì)對測定的影響，可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法；若還存在余氯，就要加入硫代硫酸鈉溶液，再用淀粉-碘化鉀試紙檢驗，測試是否除盡；在顯色時加入酒石酸鉀鈉溶液，也是為了排除鈣鎂等金屬離子的干擾。

絮凝沉淀法主要針對較清潔的水，樣品一符合此類預(yù)處理方法。取100mL樣品一，準(zhǔn)備一張用無氨水充分洗滌過的濾紙（中速），往樣品中加1mL10%的硫酸鋅溶液，接著是0.1 mL～0.2mL 25%的氯化鈉溶液，pH調(diào)至10.5左右，搖勻后就過濾，初濾液20mL應(yīng)該廢棄；而對于污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，如樣品二則可用蒸餾法消除干擾，首先要調(diào)節(jié)樣品二的pH范圍，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂使范圍在6.0～7.4內(nèi)；將調(diào)節(jié)后的樣品二取250 mL放入燒瓶，連接氮球和冷凝管之前加入幾滴溴百里酚藍指示劑；接收瓶內(nèi)則加入50 mL硼酸溶液，為接收充分，硼酸溶液液面應(yīng)該覆蓋冷凝管出口。加熱蒸餾時，應(yīng)控制速率約為10 mL/min的餾出液，當(dāng)接收瓶達200mL時，即可停止，加水定容至250mL。

在兩個實驗過程中，必須注意的是，納氏試劑分光光度法對環(huán)境的清潔度要求非常高，避開揚塵和銨鹽類化合物，需要有相對密閉的環(huán)境，不能過強通風(fēng)，不得有任何氨和銨鹽的化學(xué)試劑存放，不能與揮發(fā)酚、硝酸鹽氮等分析項目同時進行，遇到這種情況應(yīng)該要分開實驗室進行分析；另外，納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度，也是受到實驗室溫度和樣品本身的溫度影響。通過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度處于5℃～15℃，顯色不完全，導(dǎo)致吸光值偏低；當(dāng)溫度處于20℃～25℃，樣品的吸光值是最穩(wěn)定的，說明溶液的顯色較為完全，；當(dāng)溫度在30℃以上，吸光值偏離真值，顯色出現(xiàn)異常。因此，控制在20℃～25℃的實驗室溫度和樣品溫度，是最能確保分析的可靠性。

配制納氏試劑也是對實驗結(jié)果影響較大的，加上碘化汞為劇毒物質(zhì)，配制的時候要求認真仔細。稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，放至室溫；稱取7g碘化鉀、10g碘化汞一同溶于水中，這里需要注意堿液的溫度，堿液冷卻到室溫后才能緩緩加入50mL氫氧化鈉溶液中，防止碘化汞沉淀的提前出現(xiàn)，影響溶液質(zhì)量。

最后準(zhǔn)備一個工作曲線，取8個50mL標(biāo)準(zhǔn)的比色管，依次分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，加水稀釋至標(biāo)線，得到對應(yīng)的氨氮含量分別是0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100.0μg，然后取預(yù)處理后的50 mL水樣，水樣一與水樣二置于比色管內(nèi)，加入1 mL酒石酸鈉鉀溶液，搖勻，然后加入1mL納氏試劑，搖勻，在20℃～25℃的室溫放置10 min左右，用2cm的比色皿，在波長420mm處，以水參比測定吸光度。

實驗結(jié)果顯示，梅江河流域水質(zhì)中的氨氮達到二級排放標(biāo)準(zhǔn)；某工廠廢水處理池出口的氨氮也達到了排放標(biāo)準(zhǔn)。以上是通過多次實驗、多年工作積累，對納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素和注意事項的詳細分析和闡述。

黃英平（1984—），漢族，廣東梅州人，本科，助理工程師，主要從事環(huán)境保護研究工作。

[1]國家環(huán)境保護局.水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測方法:4版[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.