劉毓霞
(三亞市環境監測站海南三亞572000)
淺談影響水中總磷測定的因素
劉毓霞
(三亞市環境監測站海南三亞572000)
自然界中,磷的分布范圍比較廣泛,與氧的化合能力比較強,自然界中是沒有單質磷的。磷基本上都各種形式的磷酸鹽存在與天然水和廢水中,主要有正磷酸鹽、有機結合磷酸鹽以及絡合磷酸鹽。如果水中有適當的磷能夠使誰水中的生物和微生物生長。但是如果水中的磷富集,當其超過2mg/L時,水體就會出現富營養化。在對水質進行評價時,總磷是十分重要的標準。本文就影響水中總磷測定的因素進行分析和研究。
水;總磷;影響因素
水中各種形態磷的總量就是總磷,能夠在一定程度上反映出水體的受污染以及富營養化問題。如果水體中的磷含量增多,水中的浮游生物、藻類等會大量的繁殖,使得水中的溶解氧被消耗,使得水體富營養化不斷加速,因此對水體中總磷的測定工作是十分重要的。現階段,鉬酸銨分光光度法是比較常見的方法,就是在酸性的環境下,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻鉀發生反應,出現磷鉬雜多酸,經過被還原劑壞血酸進行還原,成為顏色的絡合物,一般被叫做磷鉬藍[1]。
磷酸鹽具有一定的吸附性,在采樣的過程中需要保證容器的潔凈,先使用稀鹽酸對容器進行清洗,然后在用自來水沖刷,最后使用蒸餾水進行沖刷,才可以使用。如果水中的磷含量比較手啊,就不能夠利用塑料瓶進行樣品的采集。當采集完水樣后,應馬上進行分析,如果不能馬上進行分析,就需要在采集的水樣中加入硫酸,當pH酸化到不大于1的情況下進行保存,或者是不在其中加入任何試劑直接進行冷藏。
2.1玻璃器皿
在對水樣進行分析時,需要對使用的玻璃器皿進行浸泡,使用稀鹽酸浸泡1h以上,然后使用清水進行清洗,并利用去離子水進行淋洗,數遍后就可以進行使用,在清洗時不能使用含有磷的洗滌劑。
2.2消解水樣
取完水樣后,需要在其中加入50g/L的硫酸鉀溶液,加入4mL左右對水樣進行消解,要在臨用前對過硫酸鉀溶液進行配置,否則可能會使水樣不能完全消解。由于冬天室內的溫度比較低,過硫酸鉀溶液容易結晶,因此需要將過硫酸鉀溶液放在有溫水的燒杯中,從而進行保溫,然后快速的在水樣中加入試劑,就能夠避免過硫酸鉀結晶。用紗布將比色管包起來,然后使用橡皮筋將其包扎緊,將其放入到壓力蒸氣滅菌器中進行加熱,從而實現消解。當壓力鍋中的壓力達到了1.1kg/cm2時[2],將此壓力保持0.5h左右,然后停止加熱,等到壓力表歸零時,就可以將其取出,放置冷卻。
2.3對標準工作曲線進行消解
在國際標準中,總磷標準工作曲線系列需要與水樣一起消解,但是在實際的工作中,標液系列是不是能消解,結果是沒有差異的。
在實驗中,選擇0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL的總磷標準工作溶液對工作曲線進行繪制,對比發現,將消解過程省略,對曲線其實是沒有特別明顯的差異的,所以在對工作曲線進行繪制時,其實并不需要消解。
2.4色度以及濁度
如果水樣消解之后,出現色度或者是濁度,顯色的效果就會受到影響,因此還需要進行校正。也就是將兩份樣品進行消解,其中一份是按照平常的方法在其中加入顯色劑,另一種是在其中加入3mL色度以及濁度的補償液,利用水樣吸光值將加入色度、濁度的補償液吸光值減掉,然后對濃度進行計算。
2.5顯色溫度以及時間
在國際標準中,總磷水樣的顯色時間是15min,但是在實際的實驗中了解到,分子在溫度較高時運動的速度比較快,并且分子間的碰撞比較頻繁,顯色的速度較快,通常是不需要15min的。當室內的溫度降低到13℃之下后,就需要將其放在30℃左右的水浴中進行顯色[3]。需要注意,實驗時需要保證在相同的顯色溫度以及時間內進行水樣和標準曲線的顯色反應,如果水樣和標準曲線完全顯色后,需要在短時間內對其進行吸光值的測定,避免影響總磷測定的準確性。
這種實驗在顯色溫度相同的情況下進行的,是將標準曲線和水樣在不同顯色時間中進行對比分析的,水樣含量達到最大值是在顯色時間為10min時,室內溫度使25℃,隨著時間的逐漸推移,標準曲線的吸光值呈現增長的趨勢,水樣含量在減少,表明在水樣以及標準曲線處于相同顯色時間和溫度下,二者充分顯色后,水樣就可以達到最大值,如果顯色的時間延長,就會對水樣測定的準確程度產生影響。因此在實驗中,需要依據室溫、顯色時間、溫度等因素進行顯色時間的調整。
水體中總磷的含量能夠反應出水體受污染以及富營養化的情況,因此對水中總磷含量的測定是十分重要的,在日常工作中,需要做好水樣的采集、保存以及化驗分析,避免出現影響總磷測定的不確定性因素,使總磷測定的準確性得到提升。
[1]黃春娥,劉惠茹,羅橋芳.水中總磷測定影響因素的探究[J].惠州學院學報,2013,06:24-29.
[2]申文霞,劉明輝,陳亮.水中總磷測定的影響因素分析[J].山東水利,2012,10:56-57.
[3]尹靜章,韓梅.水中總磷測定值影響因素的探討與研究[J].水利規劃與設計,2015,11:38-41.