液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法檢驗(yàn)TNT

趙海雨，宋 鳴，闞旭升，關(guān)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)

（1.遼寧省公安廳刑事技術(shù)總隊(duì)，沈陽(yáng) 110085；2.辰欣藥業(yè)股份有限公司，山東 濟(jì)寧 272073）

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法檢驗(yàn)TNT

趙海雨1，宋 鳴1，闞旭升1，關(guān)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)2

（1.遼寧省公安廳刑事技術(shù)總隊(duì)，沈陽(yáng) 110085；2.辰欣藥業(yè)股份有限公司，山東 濟(jì)寧 272073）

目的建立液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢驗(yàn)浮土中TNT的方法。方法本文以乙腈作為溶劑提取浮土中的TNT；用Waters Xbrige C18液相色譜柱（5 μm，100 mm×2.1 mm），流動(dòng)相為甲醇∶水=65∶35進(jìn)行樣品分離；在APCI源負(fù)離子模式下，以m/z226.9/209.9作為定量離子對(duì)、m/z226.9/197.0作為定性離子對(duì)，用三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）分析。結(jié)果在ESI源下，TNT的電離效率相對(duì)APCI源較低，浮土中TNT的定量限為1ng/g。該方法檢測(cè)TNT的線性范圍為0.05～100 ng/g，相關(guān)系數(shù)為0.9991，定量下限為0.05 ng/g，加標(biāo)回收率為88.5 %～96.1 %，浮土樣品采用乙腈提取的基質(zhì)效應(yīng)為93.7 %。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)單、提取方便，有效避免了塵土復(fù)雜基質(zhì)的干擾，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，滿足對(duì)爆炸殘留物中TNT的檢測(cè)要求。

液質(zhì)聯(lián)用；TNT；浮土

三硝基甲苯（TNT），分子量227.13，分子結(jié)構(gòu)如圖1所示，是目前應(yīng)用最廣泛的炸藥之一，也是我國(guó)爆炸現(xiàn)場(chǎng)常見的炸藥之一。目前TNT的檢驗(yàn)主要有氣相色譜法[1-2]、液相色譜法[3]、氣質(zhì)聯(lián)用法[4,6-7]、攝影比對(duì)RGB三原色法[5]等。公安機(jī)關(guān)對(duì)TNT的檢驗(yàn)一般采用氣質(zhì)聯(lián)用法，使用EI源氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)TNT的檢測(cè)限可以達(dá)到1 ng[7]，使用NCI源氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)TNT的檢測(cè)限可以達(dá)到0.01 ng[7]，采用PCI源串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)檢測(cè)限可以達(dá)到1.4 pg[4]，采用NCI源串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)檢測(cè)限可以達(dá)到2 pg[6]。由于信噪比高，串聯(lián)質(zhì)譜檢驗(yàn)TNT相對(duì)單級(jí)質(zhì)譜有很大優(yōu)勢(shì)，但是由于氣相色譜法難以避免較高柱溫導(dǎo)致的炸藥受熱分解，只能使用短色譜柱（8 m）進(jìn)行分離，分離度較差，容易產(chǎn)生干擾，且8 m色譜柱的使用導(dǎo)致氣質(zhì)聯(lián)用儀基本只能專用于檢驗(yàn)炸藥，造成設(shè)備浪費(fèi)。……