離子色譜法測定污水中的陰離子

魯淼娟，韓 琳

（1.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興 312030；2.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興 312030）

離子色譜法測定污水中的陰離子

魯淼娟1，韓 琳2

（1.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興 312030；2.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興 312030）

采用Dionex-120型離子色譜儀對污水中的氯離子、硫酸根離子進行測定。在戴安公司提供的色譜柱條件的基礎上，對其進行改進，實驗室對淋洗液的濃度和流速進行了篩選，使實驗的分析效能得到提高，達到快速分析的目的。

離子色譜法；污水；陰離子

離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析離子的一種液相色譜方法，由美國Small等人在1975年發展起來的[1]，且于1977年開始在水處理領域應用。離子色譜廣泛應用于水中常見的陰離子檢測，其基本原理是通過離子交換分離機理，使親水性的陰離子在流動相（淋洗液）的作用下得到順序分離。離子色譜法具有簡潔、快速、準確，可同時進行多組分測定、工作環境清潔等優點。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

DIONEX-120型離子色譜儀（美國DIONEX公司）

HC-C18柱：CNW 公司 500mg，3mL

Na柱：Thermo公司 1cc Cartridge

分析柱：DIONEX AS14，DIONEX AG14

抑制器：DIONEX ASRE300

真空抽濾裝置：LVS 611TP型真空泵

碳酸鈉

碳酸氫鈉

純水：密理博純水儀出水

氮氣：99.9%（體積分數）

氯化物、硫酸根混合標準：購于國家標物中心（1 000mg/L）

1.2 水樣預處理

選取某印染廠的處理污水，先利用真空泵把進過C18小柱過濾，去除有機物的干擾，再把樣品進過Na柱，去除金屬離子的干擾。

1.3 色譜條件

本次實驗對淋洗液的組成濃度進行選擇，色譜條件與DIONEX公司推薦的色譜條件對照見表1。

表1 色譜條件對照表

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

2.1.1 淋洗液流速的選擇

與反相液相色譜相似，Van Deemter曲線表明，理論踏板高僅在非常低的流速才改變，此后達平衡狀態。因此，可由增加流速來改變保留時間而并不明顯地降低分離效率。流速和保留時間之間存在一種反比的關系。但是流速的增加受分離柱最大操作壓力的限值。另一方面降低流速以改善分離僅在有限范圍是可能的。在本次的實驗中，流速的改變主要影響硫酸根的分離速度，淋洗液流速過快，使離子的保留時間縮短，離子分離度差，靈敏度低；淋洗液流速過慢，離子的保留時間增長，試驗時間增加，降低檢測效率。實驗表明，在淋洗液流速很快時，氯化物與硫酸根的分離度仍然很好。

對1.00～1.20mL/min范圍內的流速進行實驗，通過相關數據能夠清晰看出，流速的增加會致使硫酸根離子的出峰時間有了很大的縮減，同時檢測時間也會慢慢的變短。在流速達到1.20mL/min時，基線會隨著下降，同時使用的儀器噪聲會變得月來來越大。所以，確定淋洗液的流速為1.10mL/min。

2.1.2 淋洗液組成濃度的選擇

淋洗液的濃度影響離子交換平衡和離子的保留，淋洗離子的濃度越高，淋洗液從固定相置換溶質離子越有效，因此溶質離子的洗脫時間縮短。但很重要的是，淋洗液濃度的改變對保留時間的影響主要取決于溶質和淋洗離子的電荷數。在離子交換中，一價淋洗離子洗脫一價待測離子，二價淋洗離子洗脫二價待測離子，淋洗液濃度的改變對二價和多價待測離子保留時間的影響大于一價待測離子。[3]

通過本次試驗可以看出，NaHCO3濃度和Na2CO3濃度的變化會造成出峰的SO42-的時間發生有規律變化，濃度的增加會大大增加檢測效率。但是其他性能也會發生一系列的變化，例如系統柱壓顯著升高、靈敏度下降、信噪比降低，空白電導值增大等現象。因此，選擇5.0/1.0mmol/L（碳酸鈉/碳酸氫鈉）混合溶液作為淋洗液時，水樣中的陰離子的分離效果既能滿足分離效果好又能滿足提高檢測效率的要求。

2.2 標準曲線的繪制

使用氯化物與硫酸根離子的混合標準溶液，配制標準曲線系列，采用外標法，用峰高定量，得出線性回歸方程，見表2。

表2 標準曲線

使用本方法的線性范圍控制在0.9995以上，能達到試驗內的質量控制要求。

2.3 精密度

配制一標準樣品，連續進樣7次，氯化物、硫酸根離子的出峰時間見表3。

表3 各元素出峰時間

實驗表明，按照優化后的儀器條件試驗，各元素的出峰時間較穩定，相對偏差較小，具有較好的重復性。

對污水樣品進行加標試驗，連續進樣6次，結果下表4。

Determination of Anions in Sewage by Ion Chromatography

Lu Miao-juan，Han Lin

Chloride ion and sulfate ion in wastewater were determined by Dionex-120 ion chromatograph.Based on the column conditions provided by Diane，the concentration and flow rate of the eluent were screened in the laboratory.The efficiency of the experiment was improved and the purpose of rapid analysis was achieved.

ion chromatography；sewage；anion

O657.7；TQ560.7

B

1003–6490（2016）10–0114–02

2016–09–25

魯淼娟（1970—），女，浙江紹興人，工程師，主要研究方向為化工。