甲氰菊酯乳油的氣相色譜分析方法研究

谷 兵沈陽化工研究院國家農藥質檢中心 遼寧沈陽 110000

甲氰菊酯乳油的氣相色譜分析方法研究

谷 兵
沈陽化工研究院國家農藥質檢中心 遼寧沈陽 110000

甲氰菊酯是一種高效、廣譜的除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑，中等毒性，其殺蟲譜極廣,擊倒效果快，持效期長。其常用于棉花、蔬菜、果樹、花卉等，主要防治紅蜘蛛、蚜蟲、食心蟲、黏蟲、夜蛾、棉鈴蟲、紅鈴蟲、蚧殼蟲等害蟲。本文介紹一種快速檢測甲氰菊酯乳油含量的方法，經(jīng)過驗證本文的方法具有良好的線性、精密度以及準確度，比較適用于日常對甲氰菊酯乳油含量的快速檢測。

甲氰菊酯；氣相色譜；乳油

一、引言

甲氰菊酯是一種高效、廣譜的除蟲菊酯類殺蟲、殺蟎劑，中等毒性。對昆蟲具有觸殺、胃毒和一定的驅避作用，無內吸、熏蒸作用。它屬于神經(jīng)毒劑，專門作用于昆蟲的神經(jīng)系統(tǒng)，使昆蟲過度興奮、麻痹而死亡，對鱗翅目、雙翅目和半翅目昆蟲特別有效。甲氰菊酯適用作物非常廣泛，常用于棉花、果樹（蘋果、荔枝、桃樹、栗樹、柑橘）、茶樹、十字花科蔬菜、瓜果類蔬菜、花卉和其它農作物上，主要用于防治蚜蟲、紅蜘蛛、食心蟲、黏蟲、棉鈴蟲、紅鈴蟲、蚧殼蟲等害蟲。同時，它是目前菊酯類農藥中少有的對螨類有殺滅作用的品種。防治蟎科、粉虱科、蚜科、薊馬及盲椿類等多種害螨。

甲氰菊酯又稱滅掃利。純品為白色晶體，原藥為棕黃色液體或固體，密度（25℃）為1.150 g/mL，純品熔點49℃～50℃，工業(yè)品固體熔45 ℃～50 ℃。溶于丙酮、環(huán)己烷、甲基異丁酮、乙腈、甲醇337(g/kg，25℃)、二甲苯、環(huán)己酮1000(g/kg，25℃)、氯仿等有機溶劑。毒害，損害神經(jīng)系統(tǒng)，遇明火、高溫可燃。甲氰菊酯通用名稱為Fenpropathrin，分 子 式：C22H23NO3；分 子 量：349.43；其結構式為：

二、試驗部分

本文主要針對甲氰菊酯乳油，對其進行氣相色譜分析方法研究，具體的試驗試劑、儀器以及操作條件參考如下。

1.試劑和溶液

甲氰菊酯標樣：已知質量分數(shù)， ≥99.0%；

內標物：磷酸三苯酯；

2.儀器

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；

色譜處理機或色譜工作站；

色譜柱：30 m×0.32 mm(i.d.)毛細管柱，鍵合HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚0.25m。

3.操作條件

溫度(℃)：柱溫 235，氣化室 280，檢測器室 290；

氣體流量(mL/min)：載氣(N2) 2.0，氫氣 30，空氣 300,補償氣 25；

分流比：20：1；

保留時間(min)：甲氰菊酯 10.2，內標物 8.1。

根據(jù)上述操作條件對甲氰菊酯乳油與內標物進行試驗分析，其典型的甲氰菊酯乳油與內標物氣相色譜圖如圖1所示；

圖1 甲氰菊酯乳油與內標物的氣相色譜圖

1－內標物；

2－甲氰菊酯。

4.測定步驟

(1)標樣溶液的制備

稱取適量的甲氰菊酯標樣，將其置于具塞玻璃瓶中，并采用移液管加入5mL的內標溶液，將其搖勻。

(2)試樣溶液的制備

稱取適量的試樣，將其置于具塞玻璃瓶中，再通過移液管加入5mL內標溶液，將其搖勻。

(3)測定

在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，分別按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

5.計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中甲氰菊酯與內標物的峰面積之比，分別進行平均。試樣中甲氰菊酯的質量分數(shù)，按式(1)計算：

學習小組的建立必須照顧不同程度的學生，根據(jù)班級的實際情況，學生可分為約八組，每組約7人。小組成員的組成應由老師和學生討論的結果來決定。應考慮學生的課堂表現(xiàn)、個性、性別、溝通技巧以及英語閱讀基礎等。盡量讓每個組“實力相當”，均衡發(fā)展，既可以使組內互補，又可以讓學生互相學習，調動每位同學的學習興趣。

式中：

ω1—試樣中甲氰菊酯的質量分數(shù)，以%表示；

r2—試樣溶液中，甲氰菊酯與內標物峰面積比的平均值；

m1—標樣的質量，單位為克(g)；

ω—標樣中甲氰菊酯的質量分數(shù)，以%表示；

r1—標樣溶液中，甲氰菊酯與內標物峰面積比的平均值；

m2—試樣的質量，單位為克(g)。

三、實驗結果與討論

1.線性關系試驗

在一定質量范圍內，稱取多個甲氰菊酯標樣(ω=99.0%)，并置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL內標溶液，將其搖勻。根據(jù)上述操作條件進樣分析，測定甲氰菊酯和內標物的峰面積比，并且，選取2次測定的平均結果。以甲氰菊酯標樣質量為橫坐標，峰面積比為縱坐標繪制標準曲線，結果如圖2所示。

圖2 甲氰菊酯與內標物峰面積比與質量關系圖

從圖2可以看出，當甲氰菊酯的質量濃度在一定范圍內，甲氰菊酯與相應的峰面積之間呈現(xiàn)比較好的線性關系。計算得回歸方程為：Y=10.432X+0.0073,其相關系數(shù) R2 =1,完全可以滿足定量分析要求，甲氰菊酯稱樣量的波動不會影響定量分析結果。

2.方法精密度試驗

從稱樣開始，按照上述的操作條件測定了八次，其中，具體的測定結果如表1所示。

表1 甲氰菊酯乳油精密度試驗結果

從表1可以看出，應用本方法對甲氰菊酯乳油測定，本品測定的甲氰菊酯含量在20.04%～20.68%，甲氰菊酯乳油測定的極差為0.64，具有良好的精密度。

3.方法準確度試驗

為了考察方法的準確度，本方法稱取數(shù)個甲氰菊酯乳油分別加入一定量的甲氰菊酯標準品，按照本方法測定其中甲氰菊酯的總質量，并且計算一下甲氰菊酯乳油的回收率，結果見表2。

表2 甲氰菊酯乳油的回收率試驗結果

(標樣質量分數(shù)99.0%；乳油質量分數(shù)20.3%)

從表2可以看出，本方法中甲氰菊酯乳油準確度測定回收率在99.41%～100.00%之間，其平均回收率為99.7%，具有良好的準確度。

四、結論

為了保證甲氰菊酯乳油的準確性，本文通過對多批次甲氰菊酯乳油進行了2次平行測定，由上述試驗結果可以看出，當甲氰菊酯乳油峰面積比與質量呈現(xiàn)良好的線性關系，甲氰菊酯乳油測定的極差為0.64，其準確度測定回收率在99.41%～100.00%之間。結論表明，該方法具有良好的線性關系、較高的精密度及準確度，比較適用于日常對甲氰菊酯乳油含量的快速檢測。

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Research on Gas Chromatography Analytical Method of Fenpropathrin Missible Oil

Gubing, Shenyang Chemical Industry Research Institute of State Quality Inspection Center of Pesticides, Shenyang city, L iaoning province, 110000

Fenpropathrin is one pyrethrins insecticide and acaricide with good eff ciency and broad spectrum, which has medium toxicity, broad insecticidal spectrum, fast knockdown effect and long lasting period. It is oftern used for cotton,vegetables, fruit trees, f owers and so on and its main function is to prevent injurious insect, such as, red spider, aphid, cotton bollworm, busck, oriental armyworm, noctuid, pink worm, icerya purchasi. This paper will introduce one method of testing fenpropathrin missible oil content fastly and after the verif cation, this method has good linear, precision and accuracy, which is better used for daily fast festing for fenpropathrin missible oil content.

fenpropathrin；gas chromatography；missible oil

S

A

谷兵（1981～），男，漢，沈陽化工研究院有限公司，工程師，研究方向：農藥檢測。