◎ 馮丹丹
(龍游縣疾病預防控制中心,浙江 龍游 324400)
分光光度法測定食品中的鋁含量方法探究
◎ 馮丹丹
(龍游縣疾病預防控制中心,浙江 龍游 324400)
我國實驗室測定食品及水質檢測樣品中的鋁含量有多種方法,其中應用最為廣泛的是分光光度法。利用微波消解對食品檢測樣品進行預處理(水樣可以直接取樣測定),試樣經處理后,選擇分光光度法,三價鋁離子與鉻天青S反應生成藍綠色的四元膠束。該方法相對具有較高的精準度,易操作,顯色反應靈敏,能夠滿足食品鋁含量的測定要求。
分光光度法;鉻天青S;鋁含量;食品安全
鋁是人類日常生活中較為常見的金屬元素之一,在地殼中含量豐富。由于鋁的理化性質較強,常被人們用來制造食品添加劑、鋁制炊具、水處理劑及臨床抗酸胃藥等。然而,隨著科學技術的不斷發展與深入研究,以及人們自身環保意識與健康意識的增強,鋁元素的生物毒性效應被人們所熟知。因此,世界衛生組織和聯合國糧農組織于1989年正式將鋁元素確定為食品或水質污染物,并對人們的日常攝入量加以控制。JECFA曾多次修改鋁的暫定每周允許攝入量(PTW I),最近于2011年第74次會議,將鋁的PTW I修訂為每周2 mg/kg(以1 kg體重計)。新的PTW I適用于食品中所有含鋁化合物,包括含鋁食品添加劑。2014年5月,國家衛生計生委等5部門聯合發文,自7月1日起,禁止將酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉用于食品添加劑生產、經營和使用,膨化食品生產中不得使用含鋁食品添加劑,小麥粉及其制品[除油炸面制品、面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊)、裹粉和煎炸粉外]生產中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨,提高鋁的檢測水準及控制來源。本文重點研究鋁元素對人體的危害,提高實驗室內鋁含量的檢測水平。
人體內的鋁含量主要來源于食品、水、空氣及化妝品等。其中,食品中的鋁含量一般來源于兩方面:①食品在加工過程中使用過量的含鋁添加劑。②用來烹飪、儲存的鋁制炊具遷移出大量的鋁。研究發現,鋁是一種對人類健康有危害作用的金屬元素,過量的鋁含量在人體內積蓄并產生慢性毒害作用。不僅能引起中樞神經紊亂,感染透析性腦病,而且鋁直接作用于骨組織,會刺激骨神經,引起骨病理改變;鋁會干擾人體內多種酶的活性,使造血系統機能紊亂,從而引起紅細胞低色素性貧血;過量的鋁作用于人類的機體,會引起免疫功能的缺失;此外,過多攝入鋁元素會干擾孕婦的酸堿平衡度,從而危害胎兒的生長環境,嚴重影響胎兒機體磷元素和鈣元素的代謝等。一般水中鋁含量較少,酸雨嚴重的地區或者含氟較高的水中會存在大量的鋁元素。總之,過量的鋁元素會干擾人體體內的正常機能,測定食品中的鋁含量是有效保證人們生存健康的重要研究,選擇合適的測定方法則是本文研究的重點。實驗室測定鋁含量的方法有分光光度法、熒光分析法、電感耦合等離子體原子發射光譜法等。本文選擇分光光度法,對食品中的鋁含量進行分析測定,并提出改進措施,以供參考。
2.1 試驗試劑
試驗材料有面制食品油條、曲奇餅干。試驗試劑有國家標準中心提供的鋁溶液1 mg/mL,加水稀釋至鋁標準使用液;鉻天青S溶液(1 g/L);聚乙二醇辛基苯醚溶液[3+100(v/v)] ;溴代十六烷基吡啶溶液(3 g/L) ;乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH 6.7~7.0);抗壞血酸溶液(10 g/L);對硝基酚乙醇溶液(1 g/L);4氨水(1+1);硝酸溶液(0.5 mol/L)等。
2.2 樣品前處理
(1)濕法消解。選用硝酸、高氯酸、硫酸消解,該操作方法簡單,不需要特殊儀器設備,一次處理大批量樣品。但耗酸多,污染大,且趕酸不徹底,消解液中殘留的高氯酸會使溶液出現渾濁導致無法比色。
(2)干灰化法。干灰化法污染小,不受高氯酸干擾。但是,瓷坩堝對鋁有吸附作用會導致回收率偏低,且鋁在高溫條件下易生成難溶性的氧化鋁異構體。
(3)微波消解法。微波消解法取樣量小,消化時間短,用酸量少。但是,儀器價格較高,油脂、蛋白質含量高的樣品需要預消解,同時需趕酸,耗時較長。
根據國家標準測定食品中的無機成分,一般采用濕消解法對食品樣品進行無機化處理。試驗過程的酸溶液選擇硝酸-高氯酸混合酸,由于在濕消解過程中需要排凈高氯酸,以免影響顯色反應,然而不易控制高氯酸的排凈程度,測量值相對不精確;而且產生較多的酸霧,易對人體或者試驗設備造成嚴重腐蝕,高氯酸易爆炸,造成試驗環境危險系數較高。本文采用微波消解法來代替濕消解法,優勢在于易于操作,污染程度低,空白值低,適用檢測工作。考慮到回收率的影響因素,灰化過程中鋁元素損失是由于鋁具有揮發性、坩堝吸附一定量的鋁元素等,通過對灰化過程的溫度控制、時間控制以及助灰劑的添加量等試驗驗證,造成回收率低的原因是瓷坩堝對鋁的吸附作用。進而采取2組對照試驗:研磨坩堝壁和不研磨坩堝壁,在干灰化酸溶解發生轉移過程中分別觀察2組試驗的回收率,數據表明食品樣品的無機成分經研磨后,吸附在坩堝上的鋁元素充分轉移到酸溶液中,才能使回收率提高到90%以上,證明研磨后的回收率要遠遠高于不研磨的回收率。因此,選用干灰化法對樣品進行前處理時要保證充分研磨樣品。
過多攝入鋁含量會造成人類機體的缺陷,這就需要提高鋁含量的檢測與提取手段,現行的試驗方法是利用鉻天青S為顯色劑,對鋁含量進行測定的分光光度法,為減少其他對該方法的干擾以及提高靈敏度等,本文提出了改進措施:溴代十六烷基吡啶作為鋁與鉻天青S顯色反應的增敏劑。采用微波消解法比干灰化法更容易生成較為穩定的絡合物,提高整體試驗的穩定系數以及試驗結果的精密度。經檢測,適用于食品中鋁含量的分析測定。
Determination of Aluminum Content in Food by Spectrophotometry
Feng Dandan
(Center for Disease Control and Prevention in Longyou County, Longyou 324400, China)
There are many methods to measure the content of aluminum in food and water samples, and the most widely used method is spectrophotometry. The food samples were pretreated by microwave digestion (water samples can be directly sampled). After the sample was treated, the spectrophotometry was used. The trivalent aluminum ions reacted with the chrome azurol S to form the quaternary micelle. The method has high accuracy, easy operation and sensitive color reaction, which can meet the food aluminum content determination requirements.
Spectrophotometry; Chrome azurol S; Aluminum content; Food safety
TS207.3
10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.24.043