侯春婷++++倪玉婷
2015年11月,由連云港纖維檢驗所等單位起草,中國纖維檢驗局全國纖維標準化技術委員會提出申請、組織實施、審定的《聚酰亞胺短纖維》國家標準通過鑒定,這是中國纖維檢驗局組織制定的第一個化學纖維標準。
該標準的制定經歷了怎樣的過程?標準的研發創新點在哪里?有哪些重要內容?帶著這些問題,本刊記者采訪了標準主要起草人、江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心質量部長、高級工程師張錦偉,以及標準制定中負責數據驗證工作的江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心檢驗部部長胡偉偉和檢驗部主檢梁燕。
新標準迫在眉睫
記者:聚酰亞胺纖維有哪些特殊性能?它的主要用途是什么?
張錦偉:聚酰亞胺纖維(polyimide fiber,簡稱PI)是“由分子鏈中含有重復的酰亞胺單元的合成線型大分子的纖維”(注:GB/T 4146.1—2009),是已被制造并應用的三十余種耐高溫纖維中的卓越代表,可在較長時間經受高溫不軟化、低溫不脆裂,維持其高強度、高模量、耐腐蝕、耐摩擦、耐輻射、電絕緣性等特性,被應用于航空航天、國防建設、海洋開發等不同領域的特殊場合。在環保領域作為高溫濾料應用于火力發電、垃圾焚燒、水泥、鋼鐵、冶煉、化工等行業的高溫煙氣治理,隨著強制性標準GB 3095—2012《環境空氣質量標準》的使用,增加了對PM2.5的監測指標。為了減少有害氣體二氧化碳、二噁英等的產生和排放,要求提高焚燒爐的焚燒溫度,這樣焚燒爐的煙道氣的溫度也必然提高,對年需2000噸優質濾料用聚酰亞胺纖維的要求更為迫切。
目前,國內生產聚酰亞胺纖維濕法紡絲技術和干法紡絲技術,均實現了產業化,產能已達4000噸/年,約占世界產能的70%。盡管我國在聚酰亞胺纖維的生產創新方面取得了可喜的進展,但聚酰亞胺纖維在不同領域的應用涉及到多個學科、多種專業,國內外的產品標準和檢測方法中還沒有相應的可評價其品質指標的標準化文件,其產品標準處于空白,大大制約了聚酰亞胺纖維產品的開發和應用推廣。因此,制定聚酰亞胺纖維產品標準及相應的檢測方法,對突破耐溫纖維的發展瓶頸,實現自主開發及產業化,引領材料工業升級換代,促進我國的戰略性新興產業發展,提升國家的綜合實力有著深遠的意義,也是我國國民經濟和國防事業快速發展迫在眉睫的需求。
記者:《聚酰亞胺短纖維》標準大概經歷了怎樣的過程?
張錦偉:早在2012年以前,江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心開始為江蘇奧神新材料有限公司編制《聚酰亞胺短纖維》《聚酰亞胺長絲》《干法紡聚酰亞胺纖維絲生產線》等企業標準。2012年開始,江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心利用自身“中小企業高性能纖維產業檢驗檢測公共技術服務示范平臺”資源優勢,承擔了2013年度的江蘇省質量技術監督局和連云港市科技局 “耐溫型聚酰亞胺纖維檢驗方法的研究”的課題,開展并研發了一套適用性較強的《江蘇省高性能耐溫纖維檢驗技術規范》,通過技術改造和能力提升的渠道,完善了對耐溫型高性能纖維在-70℃~1300℃熱分析檢測手段并通過了實驗室認證認可機構的復評審。同年,在中國纖維檢驗局的支持下,江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心編制國家標準《聚酰亞胺短纖維》的申請獲得國家標準委審批(標準計劃號:20132489-T-608),隨后開始了兩年之久的標準研發之路。
編制申請獲批后,在中國纖維檢驗局、中國化學纖維工業協會和標準歸口單位“上海市紡織工業技術監督所”的多次協調下,組成了標準起草工作組,隨后工作組開始調研、收集和分析國內外相關數據。2014年11月,形成標準所涉參數的《比對測試方案》。工作組選取了2014—2015年度不同廠家、不同時期的線密度范圍在0.89dtex~13.33dtex共計8種規格13組聚酰亞胺樣品,對樣品進行比對測試,試驗數據均在本標準的技術指標范圍內。2015年8月,完成標準送審稿;11月,聚酰亞胺纖維通過了由中國化學纖維工業協會組織專家評審,根據評審意見形成了標準報批稿。
標準內容搶先知
記者:能否簡單概括一下《聚酰亞胺短纖維》標準的主要內容?
胡偉偉:我把幾個要點簡單介紹一下。
(1) 在“適用范圍”中,標準規定了聚酰亞胺短纖維的術語和定義、產品標記、技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存的要求,并規定該標準適用于名義線密度在0.89dtex~13.33dtex的聚酰亞胺短纖維。其它規格或類型的聚酰亞胺短纖維可以參照使用。
(2)在“術語和定義”中規定:除GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146.1、GB/T 4146.3和GB/T 6425界定的術語和定義適用于本文件之外,另外補充了“斷裂強力保持率”和“5%熱失重的溫度”定義。
(3)在“產品標識”中規定:產品規格以纖維的名義線密度、名義切斷長度表示。線密度單位為分特(dtex),長度單位為毫米(mm)。例如:1.67dtex×51mm,其中1.67dtex表示名義線密度、51mm表示名義切斷長度。 產品按標識應包含產品規格、產品名稱或批號等信息,可以有效區分。
(4)在“產品分等”中規定:產品等級分為優等品和合格品兩個等級。
(5)本標準主要技術指標項目的設立,是依據聚酰亞胺短纖維的應用領域和國內、外用戶的不同需求,參照相關的國家和行業標準來設立的。
(6)標準設置了10項常規性能項目:“線密度偏差率”“斷裂強度”“斷裂強力變異系數”“斷裂伸長率”“長度偏差率”“超長纖維率”“倍長纖維含量”“疵點含量”“卷曲數”“干熱收縮率”。
(7)根據聚酰亞胺短纖維優異的耐高溫特性、不燃性、耐紫外輻照、熱穩定和耐腐蝕等高品質特性,設置了5個特性項目作為可選項目:“耐熱斷裂強力保持率”“氧指數”“耐紫外輻射斷裂強力保持率”“耐酸斷裂強力保持率”和“熱失重5%時的溫度”,供需雙方可根據需要選擇使用。
試驗方法海納百川
記者:該標準的研發過程有哪些創新之處?
梁燕:標準起草單位根據目前聚酰亞胺短纖維國內同行業生產企業和用戶普遍采用的試驗方法,各項技術指標的試驗方法均按現行有效的國家、行業標準執行。與其他纖維標準產品標準所不同的是,為了表征聚酰亞胺短纖維在高溫濾料等運用中優異的耐高溫、耐紫外輻照和耐腐蝕等高品質特性,工作組在查詢過目前國內外沒有相關試驗方法的條件下,根據目前國內同行業生產企業和用戶普遍采用的試驗方法,經歸納整理,制定了本標準“規范性附錄”的“附錄A 耐熱斷裂強力保持率”“ 附錄B 耐紫外輻射斷裂強力保持率”“ 附錄C 耐酸斷裂強力保持率”“ 附錄D 熱失重5%時的溫度”,予以執行。
(1)“耐熱斷裂強力保持率” 的設置:盡管國內現有產品的耐熱斷裂強力保持率較高,因為目前已有客戶將產品用于保溫隔熱及輻射工況下的絕緣領域,對耐熱斷裂強力保持率并沒有特別高的要求,為促進多品種、低成本化的聚酰亞胺纖維開發,擴大應用領域,遵從生產企業的意愿,“耐熱斷裂強力保持率”由供需雙方協商確定。
(2)“耐酸斷裂強力保持率”的設置:聚酰亞胺纖維應用于阻燃防護面料、絕緣材料、工業輸送輥筒等耐熱材料對耐酸并無特別要求,原稿70%的指標限制了聚酰亞胺纖維新品(尤其是低成本產品)的開發,為促進多品種、低成本化的聚酰亞胺纖維開發,擴大應用領域,工作組協商后對該指標進行了調整,一些特殊領域若有需求可以制定相應的標準。
(3)“熱失重5%時的溫度”的設置:高溫下當聚酰亞胺纖維樣品重量損失5%時可能分子量已經下降到無法達到原本理想的性能指標,所以熱失重5%時的溫度指標特別重要。標準通過熱重分析技術的動態質量變化測量方法,測試試樣在熱失重5%時的溫度指標來表征纖維的熱穩定性。
標準仍待完善,產業前景向好
記者:《聚酰亞胺短纖維》標準的制定對當前纖維產業的發展有什么樣的現實意義?
張錦偉:本標準的制定,將為聚酰亞胺短纖維的生產、使用、貿易三方提供最基本的技術依據,促使生產方正確采用原材料,合理調整生產工藝,完善檢測手段,提高產品質量,促進商品流通,維護公平競爭等方面也將發揮重要作用。有利于使用方合理、高效率、低消耗地使用本產品。聚酰亞胺纖維是國家鼓勵和支持的新材料產業化發展方向之一,符合國家戰略性新興產業政策,符合《紡織工業調整和振興規劃》,對促進技術進步具有非常重要的現實意義和戰略意義,對我國環境保護、勞動防護、特種裝備產業的發展起到重要的支撐作用,具有顯著的經濟和社會效益。
奧地利10年前商品化的P84纖維是國內外市場普遍認可的聚酰亞胺纖維,因其化學結構和橫截面形態等因素,在同樣的測試條件下,其耐酸液處理斷裂強力保持率、耐熱強力保持率及熱失重5%的溫度與我國相同規格的產品相比有著一定差距,如果我們因某項參數的優劣來評價其整個產品的品質,把市場普遍認可的產品排除在我們所制定的標準之外顯然是不妥的。P84纖維經10余年應用,已得到市場檢驗和認可,事實上,在很多應用領域(如服裝)根本不需要如此好的耐酸或耐高溫等特性。如果把該指標制定得太高,會影響市場的有序競爭,易造成壟斷。因此,編制組將此指標調整為具體由供需雙方根據需要商定解決。總之,作為我國剛剛上市的新產品,很多指標需要市場和下游客戶的使用評價和檢驗,不宜在國家標準中做苛刻限制。國家標準作為基本門檻,應該鼓勵市場的合理競爭和技術不斷進步,企業如想走“高端”路線,可以通過制定企業標準,提升自己的競爭力。
(作者單位:江蘇省高性能纖維產品質量監督檢驗中心)