納氏試劑制備與校準曲線繪制對水中氨氮測定的影響

馬濤 沙那提別克·巴拉提別（新疆尼勒克縣環境監測站， 新疆 尼勒克 835700）

納氏試劑制備與校準曲線繪制對水中氨氮測定的影響

馬濤 沙那提別克·巴拉提別（新疆尼勒克縣環境監測站， 新疆 尼勒克 835700）

在測定水中氨氮的時候，利用納氏試劑分光光度方法會受到很多因素的影響，而最為關鍵的影響因素就是納氏試劑。最終的實驗結果表明，在控制HgCl2加入速度的情況下制備納氏試劑，就能夠達到最佳效果。

納氏試劑制備；校準曲線；氨氮測定

0 引言

在監測水與廢水的時候，氨氮是一項非常重要的指標。而納氏試劑分光光度測定水中氨氮則是國家標準的方法與經典方法，同時也是首選方法。這種檢測方法操作相對簡單，靈敏度也比較高。這種檢測方法被廣泛應用于環境監測與高校實驗教學中。但是在實際中就會發現有很多因素影響實驗測定的最終結果。不少研究人員均在這方面做出相應的研究。

1 實驗部分

在實驗操作期間，需要使用UV756PC紫外——可見分光光度計，AUW120電子天平，烘箱，聚乙烯瓶以及50ml比色管［1］。實驗操作期間使用氯化銨試劑為優級純，氫氧化鉀、酒石酸鉀鈉、碘化鉀以及二氧化汞均是分析純，無氨水采用的是離子交換方法制得，試劑配置均根據相關的文獻操作實施，納氏試劑采用二氧化汞-碘化鉀以及氫氧化鉀。實驗操作必須在無氨的環境中實施。但是在此過程中需要注意一點是納氏試劑與氨氮的反應速度會受到顯色溫度與時間的影響，且會逐漸影響溶液的顯色效果。根據學者研究的結果就可了解到，實驗顯色溫度控制在20-25℃、顯色時間控制在10-15min的時候，顯色效果才能夠達到最佳狀態。實驗操作的過程中使用的玻璃皿需要用絡酸洗液浸泡，且在臨使用前還需使用5%的稀鹽酸浸泡15min，隨后使用離子水沖洗，在實驗結束后，應使用無氨水沖洗。在兩次實驗操作的間隙，玻璃皿應保持濕潤，并沖入新鮮的無氨水。整個實驗操作中所需的器材均需在操作前進行校準，以此保證實驗結果的準確性。

在實驗制備的過程中，按照標準實驗操作來完成。實驗的最終結果會受到納氏試劑的影響。制備納氏試劑的方法有兩種，一種是使用碘化鉀、氫氧化鉀以及二氧化汞制備；另外一種則是使用碘化汞與氫氧化鉀直接制備。此次實驗按照第一種方法制備。即將一定量的碘化鉀溶于水中，充分攪拌下將二氧化汞粉末經多次加入到碘化鉀溶液中，攪拌均勻后，指導溶液表現出的深黃色與淡紅色沉淀緩慢溶解，就可加入二氧化汞飽和溶液，并充分攪拌，在攪拌操作的過程中需注意觀察沉淀顏色的變化。如果溶液呈現出朱紅色，就應停止加入溶液。在進行攪拌后，就可將已經冷卻的氫氧化鉀以一定的速度緩慢加入，直至將溶液稀釋至100ml。但是混合溶液在加入氫氧化鉀后會有沉淀產生，靜置數小時，就可倒出上清液，并將其儲存，存放于暗處，穩定30d。在其他條件均不發生改變的情況下，改變納氏試劑加入的方法，對比加水至標線前與加水至標線后納氏試劑氨氮溶液的顯色情況，并分析所測定的實驗結果。

2 實驗結果

根據實驗操作流程完成試驗后，分別于數個比色管中加入0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml與10.00ml的氨氮標準溶液，再加入一定量的就是酸鉀溶液后搖勻，再加入納氏試劑，常溫下放置10min，于波長420nm下使用10mm比色皿。將水作為參照物，測定吸光度。獲得結果為吸光度隨著溶液劑量增加逐漸提升［2］。在測定氨氮的時候，在測試稱量移液與校準曲線產生不確定度的時候，會發現有多種因素影響確定度，繼而對氨氯測定結果的準確性產生影響。在實驗操作期間，將吸光度作為縱坐標，氨氯含量作為橫坐標來測量，就能夠準確測定其中的不確定性因素，以此就可了解實驗操作的準確度。因此，吸光度在整個實驗操作作為縱坐標，將氨氮質量濃度作為橫坐標繪制校準曲線，就能夠有效減少不確定性因素。但是溶液的總體積并不非常嚴謹，需要進行相應的調整，保證顯色體系溶液體積在50.00ml。比較加水前后納氏試劑對實驗結果可能產生影響的時候，可獲得的實驗結果為加水至標線前加入納氏試劑的操作方法準確度高，能提高水中氨氮測定質量控制的效果。

3 結語

采用納氏試劑分光光度測定方法測定水中氨氮，會受到很多種因素的共同影響，即實驗環境、實驗用水、容器與容器量、納氏試劑的配置以及溶液PH值等等各因素均會在不同程度上影響測定結果的準確性［3］。而在此其中納氏試劑是最為關鍵的因素。但是在具體操作中，可采取這樣的方法來提高氨氮測定的質量結果。首先，實踐操作的時候，配置納氏試劑期間必須控制所加入的二氯化汞速度和加入的總量，同時還應留有充足的時間保證混合液能夠完全反應，這樣才能夠保證實驗操作期間二氯化汞轉化率計算的準確性。其次，加水的時候，直至水量加至標線，才會發現所加入的納氏試劑會影響到實驗操作結果的準確性。但是系列實驗操作的最終結果，必須要水加至標線才能夠保證結果的可靠性。而此過程中的顯色體系會對納氏平衡度產生影響，且pH值的變化也會對實驗結果準確性產生一定影響。因而，此時不應再向溶液中添加納氏試劑，保證容量為50ml的比色管中氨氯標準工作液的體積。如此，便能夠在實際中提高測定結果的準確度。

［1］吳何珍.納氏試劑制備與校準曲線繪制對水中氨氮測定的影響［J］.荊楚理工學院學報，2012，27（9）：5-9.

［2］羅秋香.水中氨氮測定用納氏試劑配制的研究［J］.資源節約與環保，2014，13（2）：117-118.

［3］姚珮璐，陳芊芊.納氏試劑比色法測定水中氨氮的不確定度評定［J］.中國化工貿易，2015，14（29）：258.