三氯氫硅生產工藝的優化

許保紅(亞洲硅業(青海)有限公司, 青海 西寧 810007)

三氯氫硅生產工藝的優化

許保紅(亞洲硅業(青海)有限公司, 青海 西寧 810007)

三氯氫硅是有機硅偶聯劑中最為基礎的單體，且是制備多晶硅的主要原料，常常用來合成芳基、烷基、有機硅烷、有機官能團氯硅烷等。在我們的日常生活與生產中三氯氫硅有著非常重要的作用。然而現階段我國三氯氫硅的生產工藝仍存在許多不足，急需改進。為此，本文將結合筆者實踐經驗，對三氯氫硅生產工藝及其相應的優化策略進行分析。

三氯氫硅；生產工藝；優化

1 三氯氫硅生產工藝

(1)三氯氫硅精餾工藝流程 目前主流的三氯氫硅精餾工藝流程為：首先，我們應利用泵通過流量計計量后將適量的粗品三氯氫硅從儲罐中輸送至精餾塔塔釜中，隨后通過蒸汽調節閥進行調節確保該釜內溫度符合精餾生產要求。其次，待三氯氫硅蒸餾氣化并流經塔頂冷凝器后，該液體會被分成兩部分處理，一是通過產品計量槽并分析其符合要求后儲存到成品貯罐，而另外一些則繼續流回釜內。最后，三氯氫硅精餾后所得產物四氯化硅經調節閥和流量計計量輸送至專門的儲槽中。

(2)三氯氫硅合成生產工藝 首先，由工人將硅粉加入硅粉干燥器中，并利用蒸汽或導熱油將其加熱到特定溫度進行干燥除去水分。其次，通過位差壓將其壓至硅粉計量罐中。再次，通過位差及壓差將其輸送到三氯氫硅流化床反應器中，讓其在特定溫度和壓力下與過氫的氯化氫氣體發生反應。最后采用旋風分離器、布袋過濾器、高沸物去除器、2級冷凝器將所生產的氣體進行處理，并得到粗品三氯氫硅。

(3)三氯氫硅尾氣處置 三氯氫硅精餾處理后，其會產生包含三氯氫硅、氯化氫以及氫氣三種成分的混合尾氣，其中氯化氫和氫氣為生產三氯氫硅的重要原料。而三氯氫硅和氯化氫為有毒氣體，故這就要求企業必須對該尾氣進行處置回收，以此避免浪費、環境污染以及中毒事故產生。

2 三氯氫硅生產工藝的優化策略

(1)三氯氫硅精餾工藝的優化 針對三氯氫硅精餾工藝中塔頂與塔釜溫度、回流比以及進出料量三者對生產所具有的影響，筆者認為要想對其進行優化，企業必須要在充分結合自身工藝、生產要求的實際情況下，通過逐一試驗的方法將這三者最優的生產條件確定下來。例如在回流比試驗確定中，通過研究發現，在三氯氫硅精餾中如果提高回流比雖有助于提升產品純度，但這就會導致產量出現減少的情況，為此筆者通過反復試驗得知，假設某一企業三氯氫硅精餾工藝中，塔全流量原來為15m3/h，只要在精餾中將蒸汽和冷卻水流量二者適當提高使其達到22m3/h時，不但可以有效地提高產品產量，同時也能夠很好地確保產品的純度。再者也可以通過將板式精餾塔改為填料精餾塔并采用精餾塔之間的耦合技術，這樣不僅可以提高產品品質還可以節省能量。

(2)三氯氫硅合成生產工藝的優化 ①優化硅粉系統。在以往的管線布局以及生產設備中，硅粉進入加料口的彎道較多、坡度較小，從而降低了硅粉的流動速度。因此應當優化硅粉輸送管道，盡可能降低管道阻力，并輔以氮氣推動，以增加輸送硅粉的速度與效率。

②合理控制流化床溫度。流化床內部溫度過高或過低均是由于流化床內部溫度分布不均勻和調節閥與溫水冷卻管不協調造成的，而造成前者現象的原因則是流化床內部出現了騰涌、大起泡、溝流等異常現象，造成這種異常現象的直接原因為，工藝控制不當和流化床內件設計不科學引起的。后者是因為流化床內部換熱器選型與流化床不匹配及其冷媒控制調節閥選型不當。因此，應當重新設計氯化氫進爐風帽以及調整冷卻管管徑與調節閥，以達到有效控制流化床溫度的目的。

③科學控制氯化氫的水含量。第一，應干燥處理氯化氫的合成原料，特別是其中的氫氣原料，保證氫氣干燥器出口氫氣的露點控制在零下40℃左右。第二，采用氯氣生產環節對氯氣進行干燥脫水處理。以此確保氣體狀態下的鹽酸不會對三氯氫硅生產管道造成腐蝕和堵塞。第三，采用零下20℃的冷凍鹽水對未進入三氯氫硅流化床之前的氯化氫氣體進行冷卻除水處理。

(3)三氯氫硅尾氣處置優化 通過對三氯氫硅尾氣三種成分含量分析可知，氯化氫與氫氣占了很大的比例，二者含量高達95%，因而筆者認為其尾氣處置的優化重點應當在于氯化氫與氫氣。對此筆者認為，在三氯氫硅尾氣處置優化中企業可以采取CDI工藝。首先對尾氣進行低溫洗滌、分離處理，隨后在對其進行加壓冷凝，如此一來既可以回收大量的三氯氫硅。其次，在利用低溫氯硅烷對氯化氫進行洗滌分離處理，處理后的氯化氫回收繼續供三氯氫硅合成使用。最后利用變壓吸附(PSA)或變溫吸附(TSA)裝置將尾氣中氫氣轉化成高純度氫氣。

(4)工藝參數優化 對于三氯氫硅合成生產的整個工藝可以利用ASPEN PLUS、PRO II、CHEMCAD等時下比較流行的流程模擬軟件進行相關模擬計算，以此可以確定精餾操作最優回流比，確定尾氣回收最優循環量等重要操作參數。

3 結語

通過實施以上對三氯氫硅合成工藝的優化策略，可以使三氯氫硅的生產工藝更加環保、節能，操作更加穩定，系統更加安全。不僅為企業減少運行費用，提高企業市場競爭力，而且是響應國家環保節能號召，使企業處于不敗之地的得力舉措。

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