農殘檢測中氣相色譜（μ-ECD）對基質效應的響應

劉 民，劉耀鵬，蘇 紅

（沈陽市農業監測總站，遼寧沈陽 110034）

農殘檢測中氣相色譜（μ-ECD）對基質效應的響應

劉 民，劉耀鵬，蘇 紅

（沈陽市農業監測總站，遼寧沈陽 110034）

不同種類的農藥殘留檢測中，基質效應的表現也不盡相同，文章重點探討有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥在氣相色譜（μ-ECD）中基質效應的響應。結果表明，多種有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥在氣相色譜（μ-ECD）中的基質效應不明顯，可以用純溶劑配制標準溶液定量。

氣相色譜（μ-ECD）基質效應 有機氯 農殘檢測

在痕量農殘檢測中，基質效應普遍存在，這對準確定量提出挑戰。基質效應表現為基質成分對目標物量值的增強或減弱效應。消除基質效應的常用方法是基質配標，即用相應的基質溶液作為介質配制標準溶液來抵消基質帶來的干擾。但是在不同種類的農藥殘留檢測中，基質效應的表現也不盡相同，文章重點探討有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥在氣相色譜（μ-ECD）中基質效應的響應。

1 試劑與材料

乙腈（分析純），丙酮，正己烷（色譜純）。

固相萃取柱，弗羅里矽柱（Florisil）。

2 儀器設備

氣相色譜儀，配有雙電子捕獲檢測器（μ-ECD），雙塔自動進樣器，雙分流/不分流進樣口。

分析色譜柱為2根：前柱：DB-1，后柱：DB-17。

3 前處理方法

稱樣25.0 g，加50.0 ml乙腈勻漿提取，過濾，震蕩，靜置30 min，取10.00 ml上清液80℃氮吹濃縮至近干，用2 ml正己烷溶解，待凈化。依次用5.0 ml丙酮+正己烷（10+90）、5.0 ml正己烷淋洗弗羅里矽柱；加入待凈化樣液，用離心管接收，后用丙酮+正己烷（10+90）淋洗2次，接收液在50℃下水浴氮吹至5 ml以內，用正己烷定容至5.0 ml。

表1 分析相同濃度不同基質響應值

4 結果與討論

選用2種基質（結球甘藍和花椰菜）及純溶劑正己烷分別配制濃度為0.1 mg/L標準溶液，上機測定，對比多種農藥峰面積。由表1可以得知，多種有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥在氣相色譜ECD中的基質效應不明顯，RSD%值均小于5，說明在平日檢測工作中，可以用純溶劑（正己烷）配制標準溶液來校準定量。不是所有化合物都在ECD上有相同的響應，一般而言電負性較強化合物（如三氯苯）響應較強，烷烴類較低，基質中的化合物在ECD上的響應較小，故在蔬菜農殘檢測中ECD抗基質干擾能力較強、選擇特異性高。

[1] 中華人民共和國農業部公告2386號

[2] 劉瀟威，買光熙，李凌云，等．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定．中華人民共和國農業行業標準