談ICP-MS測定銀的干擾現象與方法建立

＊荀穎怡

（黑龍江省地質礦產測試應用研究所 黑龍江 150040）

談ICP-MS測定銀的干擾現象與方法建立

＊荀穎怡

（黑龍江省地質礦產測試應用研究所 黑龍江 150040）

使用恒溫電熱板對樣品進行加熱處理，對地質樣品以四酸或者王水敞口分解，但在進行過程中離子體質譜法諸如電感耦合容易受到外界干擾，而這樣的干擾會嚴重影響到最終測定結果的準確性，所以就測定銀過程可能會出現的干擾源，以及干擾的程度進行研究，通過實驗過程與結果的數據表明，109Ag所受到的干擾程度較小，而Nb與Zr對其的干擾具有一定規律性，一定的離線矯正便可解決。經過對水洗沉積物、土壤等國家標準物質進行檢測，發現所得測試值和標準的推薦值一致，并且精密度與檢出限均達到相關標準，從而建立了四酸分解、敞口王水分解以及電感耦合等準確測定銀的方法，該方法多種元素以及銀的連續測定提供了有效依據，并為敞口酸熔ICP-MS的準確測試提供幫助，十分適合用于大批量樣品的連續測定中。

ICP-MS；銀；干擾現象；方法建立；研究；分析

1.引言

當前已經得到確定的地質樣品低含量Ag測定方法有∶電感耦合等離子體發射光譜法、雙電機發射光譜法、萃取富集—火焰原子吸收光譜法以及石墨爐原子吸收光譜法等。其中萃取富集—火焰原子吸收光譜法與石墨爐原子吸收光譜法、雙電機發射光譜法相對較為復雜，并且對于多元素連續測定方面要求較難實現，而后者雖然在處理方面較為簡單，檢測成果較全，但光譜會受到的干擾也較為嚴重，對于低含量Ag的測定需求難以實現。通過綜合比較來看電感耦合等離子體發射光譜法具有線性范圍更寬、檢出限更低、分析的精密度與速度也較高較快，對于連續多元素的測定需求可實現等優點。此外在非敞口熔礦ICP-MS的測定報道中，分別對Ag測定方法的準確度、檢出限以及多元素連續測定等方面提出了更高的要求，但目前的檢測過程還存在試驗周期長、過程復雜等問題，還無法使用與大批量樣品測定中。

通過以上研究分析，本文就圍繞四酸與王水在恒溫電熱板常壓下的樣品前處理、分解地質樣品、干擾來源以及ICPMS測定銀時的儀器條件、測定同位要素選擇方面進行詳細分析，并通過實驗來對同位素107Ag與109Ag進行考察。

2.實驗部分

(1)主要儀器與試劑

主要使用儀器有電感耦合等離子體制譜儀X-series2、帶塞并有明確刻度的聚乙烯試管，試管規格為25．0mL，聚四氟乙烯燒杯若干，燒杯規格為50．0mL。所用試劑分別為氫氟酸、硝酸、以及鹽酸、高氯酸，其中所有鹽酸都要是CMOS級別，所有高氯酸都統一為MOS級，標準儲備液由由國家級相關研究院提供。

(2)樣品前處理及分析方法

①硝酸—氫氟酸—高氯酸恒溫電熱板常壓溶樣

首先將所需要樣品放置于105℃進行烘干，然后將樣品放于存有500ml聚四氟乙烯燒杯內，使用適當的水對離子水進行潤濕，然后按照特定順序將5ml硝酸、氫氟酸10ml、1ml高氯酸放入，并輕輕搖晃，保持內部震動。之后將混合好的液體放在恒溫電熱版上方進行加熱，直到液體中冒出白煙為止，方可停止加熱，放置等待自然冷去一定溫度后在加入10ml的王水，繼續放于恒溫電熱版中微熱，直到內部融入從渾濁逐漸變為清透，在此將其從恒溫電熱版上去下，等待冷卻到室溫，在25ml的聚乙烯試管中融入去離子水，之后將試管中產生的清液使用滴灌吸取1ml，移至其他聚乙烯試管中，在加入2%的硝酸定容，人工搖勻，放置于儀器上等待檢測。

②王水恒溫電熱板常壓溶樣

首先取出樣品0．2500g放于105℃溫度下進行祛濕烘干，然后將樣品放在存有50ml聚四氟乙烯的燒杯中，用幾

Discussion of the Interference Phenomenon and Method Building for Silver Measuring by ICP-MS

Xun Yingyi
(Heilongjiang Geology and Mining Measurement and Application Research Institution, Heilongjiang, 150040)

Using the homothermic electric hot plate to take heat-processing for samples and taking open mouthed degradation of geological samples by tetracid or aqua regia, however, in the process, the ion mass spectrometry, such as inductive coupling, is susceptible to get interfereence, and this kind of interference will seriously affect the accuracy of final determination results, so in this paper, it takes research of the interference sources which may appear in silver determination process and interference degree. Through the data in experiment process and data results, we can know that the degree of received interference on 109 Ag is lighter, and the interference brought by Nb and Zr has certain regular, and certain off-line correction can solve it. After testing national standard materials, such as, water-washing sediment, soil etc., we find that the testing values obtained are consistent with the standard recommended value, besides, both the detection limit and precision meet the relevant standards, so we set up the tetracid degradation and aqua regia degradation etc. methods to accurately test silver. This method provide effective basis for the continuous determination of variety of elements and silver and provide help for the accurate testing of open mouthed acid fusion, which is suitable for the continuous measurement of large quantities of samples.

ICP-MS；silver；interference phenomenon；method building；research；analysis

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