周文元
摘要:從漏斗和濾紙的選擇、過濾器的制作以及玻璃棒的放置等四個方面對中學階段常壓過濾的實驗教學進行了補充說明。提出應規范和統一中學和高校教材中標準型漏斗的配圖;四折法折疊濾紙,第一次折疊時錯開折疊更科學;依據國內高校和日本的實驗文獻對濾紙的放置方法對過濾速度的影響進行了實證研究。實驗證明:使用頸口直徑3~5mm的漏斗可有效提高過濾速度;若使用頸口直徑8~10mm的漏斗時,需將濾紙錐角做大,保證錐體上部緊貼內壁不留氣泡,即可有效提高過濾速度。
關鍵詞:常壓過濾;過濾操作;玻璃漏斗;濾紙折法
文章編號:1005–6629(2016)3–0067–04 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:B
近期,在一次觀摩活動中發現了一系列關于常壓過濾教學中的問題:部分教師對過濾操作的認識上存在疏漏;學生將“一貼、二低、三靠”奉為“圣經”,雖爛熟于心卻操作不當;部分學生按圖索驥,過濾耗時太長;課堂習題盲目拓展,不符合學生的認知規律。針對上述問題,筆者補充四點關于常壓過濾實驗教學的說明,以增加教師的備課素材,為課堂教學和習題的命制提供一定的文獻和實驗支持,為學生深入學習過濾操作奠定理論基礎。
過濾操作使用的漏斗有標準型漏斗(也稱短頸漏斗)、長頸漏斗(有別于氣體制備中傾注液體用的“長頸漏斗”)、褶壁漏斗(內壁呈瓦楞型)和無頸漏斗四種(見圖1:a~d)。

標準型漏斗的規格按漏斗口內徑劃分為3cm、4cm、6cm、8cm、10cm、12cm等,過濾時應根據物料多少和濾紙大小選擇合適的漏斗。目前,大部分中學都配備的是內徑為6cm,錐體角度約60°,頸長4.5~7cm,頸口直徑3~5mm的標準型漏斗作為學生實驗之用。也有一部分內徑在10cm以上,頸長8.5~10cm,頸口直徑7~8mm的“大號”標準型漏斗,很多教師都習慣用其作課堂演示,但這種漏斗應選擇直徑在15cm以上的圓形濾紙,無形中增加了學校的采購成本。另外,由于頸口直徑過大,頸內難以形成水柱,在高校的重量分析操作中很少采用。
長頸漏斗比標準型漏斗過濾速度快,這是因為進入斗頸的濾液團,由于自身的重力對濾紙上的液體形成了吸引力[1],但是,若頸內有空氣積存,則過濾速度減慢。
目前,大部分高校教材和參考文獻中常壓過濾操作的配圖均采用長頸漏斗,但說明文字中只用“漏斗”標注[2~5]。少數高校教材配圖與中學教材配圖相同[6,7]。個別文獻明顯存在將長頸漏斗和標準型漏斗配圖混淆的問題[8]。通常情況下,標準型漏斗和長頸漏斗均可用于常壓過濾。中學階段不作說明則“漏斗”視作標準型漏斗,但在高校的重量分析操作中,一般用長頸漏斗[9]。因此,中學生在作答“過濾需要哪些儀器”時選擇長頸漏斗是正確的,即便其可能完全不理解選擇的理由。
有些物質在水中的溶解度受溫度的影響很大,在溶液溫度降低時易析出晶體。部分初中試題中出現考察濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質的方法。即使學生回答“趁熱過濾”,也已經超出初中化學的范圍。熱過濾需在熱濾漏斗(如圖1:e)中進行。過濾前,將漏斗置于銅套內,從注水口注入熱水。若需維持一定溫度,可加熱側管。加熱時,應注意銅套內液面不低于側管,以免漏斗損壞。值得一提的是,熱過濾不可使用長頸漏斗,以免濾液在頸內停留過久,散熱降溫,析出晶體而發生堵塞[10]。在過濾少量此類溶液時,也可將漏斗放在水浴上用水蒸氣加熱后進行過濾(最好用減壓過濾)。蘇教版選修模塊《實驗化學》制備硫酸亞鐵銨晶體過程中,FeSO4溶液的趁熱過濾即用到上述方法。
我國生產的纖維素濾紙分為定性濾紙和定量濾紙。定性濾紙過濾后有較多棉質纖維生成,僅在一般的定性分析和過濾操作中使用,不用于重量分析。定量濾紙經過鹽酸和氫氟酸處理,紙纖維中大部分雜質已除去,灼燒后殘留灰分很少,用于精密的重量分析。中學階段幾乎不涉及重量分析實驗,故只以定性濾紙為例作討論。國家標準《化學分析濾紙》(GB/T1914-93)對定性濾紙產品的分類、型號和技術指標以及試驗方法都有規定。濾紙按產品質量分為A、B、C三級,其中,A級品主要指標如表1所示。選擇濾紙一方面從沉淀的類型著手,有時還應考慮溶液的性質。如:濃ZnCl2溶液可腐蝕纖維素,故此不可用纖維素濾紙過濾。另一方面,根據沉淀體積和漏斗大小選擇合適直徑的圓形濾紙。沉淀體積不應超過漏斗容積的一半,呈V形沉積于濾紙錐體下方,上緣距離濾紙邊緣1~2cm。濾紙邊緣比漏斗邊緣低1cm左右。

過濾器的制作是過濾操作的關鍵,高校重量分析操作需要反復練習過濾器的制作。雖然我們沒有必要用高校的標準來要求中學生,但是目前中學階段的過濾操作并不十分科學。筆者發現,國內的過濾器制作方法與日本的方法也大相徑庭。
3.1 濾紙的折法有差異
圓形濾紙的折法有四折法和菊花折法。在這里只討論四折法,即對折兩次再展開,一邊一層,一邊三層的折法。由于重疊孔毛細管作用,沉淀能被吸到濾紙的上方,有時也會流到濾紙和漏斗之間。為了防止這點,日本的實驗教材明確說明濾紙第一次對折時稍微“錯開”一些折疊,把比半圓稍小的部分置于內側。即使沉淀沿折縫上升,也可留在比半圓稍大部分之內[12]。雖然在中學階段無需考慮沉淀的損耗,但比較而言,“錯開”折疊濾紙更科學。
3.2 濾紙的放置標準有差異
幾乎所有的國內教材都指明:“濾紙和漏斗之間貼緊無氣泡,否則會影響過濾速度。[13~15]”但少數教材的說法恰恰相反,只需要使濾紙的錐形上部與漏斗間沒有空隙[16,17]。日本的教材中甚至沒有趕去氣泡這一操作。那么,濾紙未緊貼漏斗而產生氣泡是否會影響過濾速度呢?筆者設計如下實驗加以驗證。
3.2.1 實驗用品
試劑:蒸餾水
儀器:鐵架臺(帶鐵圈)、燒杯、量筒、玻璃棒、標準型漏斗(漏斗口內徑6cm、10cm)
材料:定性濾紙(中速,直徑12.5cm)
3.2.2 實驗設計
依據《化學分析濾紙》(GB/T1914-93)對過濾速度的計量方法:將濾紙完全浸濕,取15mL蒸餾水進行過濾,開始濾出3mL,不計時,然后用秒表計量濾出6mL水所需時間[18]。
實驗一:用內徑6cm的漏斗,保證濾紙與內壁間無氣泡并在斗頸內做出完整水柱,分別用三張濾紙測定過濾速度。
實驗二:用內徑6cm漏斗,不做出完整水柱,只保證濾紙與內壁間無氣泡(如圖2所示),分別用三張濾紙測定過濾速度。
實驗三:用內徑6cm漏斗,使濾紙錐形上部緊貼內壁,下部懸空(如圖3所示),分別用三張濾紙測定過濾速度。

由表2數據可知,實驗一在斗頸內存在完整水柱的情況下,過濾速度明顯快于實驗二、三。實驗二在過濾過程中,斗頸內會出現圖2所示的不完整水柱,與實驗一中完整水柱一樣起到類似抽濾的作用。實驗三在濾紙第二次對折時,使錐角大于60°,斗頸內無水柱且濾紙與內壁間有大氣泡,過濾速度較實驗一、二都要慢,但仍在可以接受的時間范圍內。因此,在使用頸口直徑在3~5mm的漏斗時,在不預先做出完整水柱的情況下,濾液流下過程中也會形成實驗二中的不完整水柱。即便濾紙和內壁間有大氣泡,只要有水柱存在,過濾速度也會有一定提升。
有些學校配備的是內徑10cm以上,頸口直徑在8~10mm的漏斗,這樣的漏斗很難形成水柱。筆者觀察到學生在用此類漏斗時,濾紙緊貼內壁且無氣泡,但過濾速度仍然偏慢。筆者為此設計如下實驗:
實驗四:用內徑10cm的漏斗,保證濾紙和內壁間緊貼無氣泡,分別用三張濾紙測定過濾速度。
實驗五:用內徑10cm的漏斗,使濾紙錐形上部緊貼內壁,下部懸空(如圖3所示),分別用三張濾紙測定過濾速度。

如表3數據可知,實驗四在濾紙與漏斗緊貼無氣泡的情況下,過濾速度慢于實驗五。實驗五不僅在斗頸內沒有水柱且濾紙與內壁間存在大氣泡,過濾速度反而有所提升。筆者分析,錐形下部不緊貼內壁,潤濕濾紙用的蒸餾水和濾液會在錐形下部到斗頸熔接部位間形成一段“液腔”,起到類似的抽濾作用。教師可提醒學生在使用此類漏斗時,不必拘泥于濾紙緊貼內壁,將錐角適當做大些,使錐形下部懸空,保證錐形上部與內壁緊貼即可。

中學過濾操作中要求玻璃棒傾斜輕靠在三層濾紙上,若學生傾倒液體過快會造成液體流到漏斗外側。而大部分高校教材中要求玻璃棒豎直懸于三層濾紙上方(如圖4所示),并且不與濾紙接觸。雖然在傾倒液體時有少許別扭,但可以避免沉淀沾附在玻璃棒末端,為以后的重量分析實驗教學奠定操作規范。有些教師要求學生將玻璃棒“一定”要傾斜放置,“必須”靠在三層濾紙上,著實缺乏科學依據。
由此看來,一味強調“一貼、二低、三靠”并不是過濾操作教學的關鍵所在,關鍵在于抓住中學實驗教學的基礎應用性和銜接性,不要將某個實驗操作機械、死板地“程序化”。捧著書本講課,不如躬身一試更有說服力。中學化學實驗教學需要更多的同仁去踐行求真。

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