靜電紡絲復(fù)合反滲透膜的改性制備與脫鹽性能

王嬌娜，尹澤芳，李從舉

( 1.北京服裝學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院，2.北京市服裝材料研究開(kāi)發(fā)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100029)

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靜電紡絲復(fù)合反滲透膜的改性制備與脫鹽性能

王嬌娜1，2，尹澤芳1，2，李從舉1，2

( 1.北京服裝學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院，
2.北京市服裝材料研究開(kāi)發(fā)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100029)

摘要利用靜電紡絲技術(shù)在無(wú)紡布上制備PET納米纖維膜，并用交聯(lián)殼聚糖對(duì)其進(jìn)行改性得到殼聚糖改性納米纖維復(fù)合膜.以間苯二胺( MPD)和均苯三甲酰氯( TMC)為單體，采用界面聚合法在殼聚糖改性納米纖維復(fù)合膜的表面制備聚酰胺分離層，得到新型靜電紡絲納米纖維基復(fù)合反滲透膜.新型復(fù)合反滲透膜具有典型的聚酰胺復(fù)合反滲透膜的表面脊-谷結(jié)構(gòu).從膜的表面形貌、親水性、分離性能等3個(gè)方面對(duì)水相MPD溶液中陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉( SDBS)的含量對(duì)膜結(jié)構(gòu)和性能的影響進(jìn)行了系統(tǒng)研究.結(jié)果表明，SDBS的含量對(duì)膜形態(tài)結(jié)構(gòu)的均勻性和親水性有一定影響，且隨著SDBS含量的增加，膜的脫鹽率先增大后減小，而通量小幅度上升后，先減小后增大，呈現(xiàn)規(guī)律性變化.

關(guān)鍵詞復(fù)合反滲透膜;靜電紡絲;界面聚合;十二烷基苯磺酸鈉;脫鹽性能

目前，淡水資源日益匱乏已成為當(dāng)今世界的嚴(yán)重問(wèn)題，海水淡化作為獲得淡水資源的新方法，已經(jīng)成為近年來(lái)科研工作者的研究熱點(diǎn)［1，2］.反滲透海水淡化膜脫鹽率高，出水水質(zhì)好，且制備簡(jiǎn)單，條件易控制，已經(jīng)成為一個(gè)重要的研究方向［3］.反滲透海水淡化過(guò)程中需要在膜表面施加高于海水滲透壓的壓力，才能使水分子透過(guò)膜，從而脫除鹽和其它雜質(zhì).常用于制備反滲透膜的基底材料普遍具有孔隙率低，存在大量死端孔，傳質(zhì)阻力較高的缺點(diǎn)，導(dǎo)致現(xiàn)階段為保證通量而施加壓力的能源耗費(fèi)過(guò)大，成本太高［4］.因此，研究一種低能耗高通量的反滲透膜迫在眉睫.

靜電紡絲技術(shù)是最簡(jiǎn)單有效的可以連續(xù)制備納米纖維的技術(shù)［5，6］.與傳統(tǒng)膜材料相比，靜電紡絲納米纖維膜具有纖維直徑細(xì)、比表面積大、孔隙率高、孔結(jié)構(gòu)貫通、傳質(zhì)阻力低等優(yōu)點(diǎn)［7］，在海水淡化、醫(yī)療衛(wèi)生、廢水處理［8，9］、個(gè)人護(hù)理、清潔過(guò)濾［10］及能量存儲(chǔ)等多個(gè)領(lǐng)域具有非常廣闊的發(fā)展空間.在海水淡化領(lǐng)域，由于靜電紡絲納米纖維膜具有很高的孔隙率，因此這種膜不需要很大的壓力就可以達(dá)到較高的通量，有效節(jié)省能源并高效工作.

本文采用界面聚合法，結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備了復(fù)合反滲透膜.界面聚合法制備復(fù)合膜是利用2種反應(yīng)活性很高的單體在2種互不相溶的溶劑界面處發(fā)生聚合反應(yīng)，從而在多孔支撐體上形成一層很薄的致密層［11］.這種膜由3部分組成:最底層是靜電紡絲PET納米纖維基底膜，其上是殼聚糖涂覆層，最上層是通過(guò)界面聚合得到的聚酰胺分離層［12］，這是典型的聚酰胺復(fù)合反滲透膜的結(jié)構(gòu)［13，14］，可用于過(guò)濾水中的微生物、無(wú)機(jī)鹽、膠體等雜質(zhì)［15］.

本文報(bào)道的界面聚合過(guò)程中，間苯二胺( MPD)在膜表面分布的均勻程度是聚酰胺膜均勻性的重要影響因素，如果不加入表面活性劑，容易導(dǎo)致聚酰胺膜不均勻從而影響脫鹽效果［脫鹽率最高不超過(guò)94%，通量最高不超過(guò)21 L/( m2·h)］［16］.因此，本研究在MPD溶液中添加了表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉，并考察其含量對(duì)膜的影響，以期制備具有高脫鹽效果的復(fù)合反滲透膜.

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯［PET，特性黏度為( 0. 8±0. 02) dL/g，上海遠(yuǎn)紡工業(yè)有限公司］;殼聚糖( CTS，脫乙酰度為80. 0%～95. 0%，上海國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司) ;間苯二胺( MPD，純度≥99. 5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所) ;十二烷基苯磺酸鈉( SDBS，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司) ;均苯三甲酰氯( TMC，純度98%，Aladdin Chemistry Co.Ltd) ;三氟乙酸( TFA，分析純，北京化工廠) ;二氯甲烷( DCM，分析純，北京化工廠) ;醋酸(分析純，北京市通廣精細(xì)化工公司) ;戊二醛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠) ;正己烷( TMC，分析純，北京市通廣精細(xì)化工公司).

三軸靜電紡絲機(jī)(實(shí)驗(yàn)室自制) ; PN-48A型熱壓機(jī)(象山甬成印花設(shè)備廠) ; KW-4A型臺(tái)式勻膠機(jī)(中國(guó)科學(xué)院微電子研究所) ; JEM-7500F型掃描電子顯微鏡( SEM，日本JEOL公司) ; IR Prestige-21型傅里葉變換紅外光譜儀(日本島津公司) ; OCA20型視頻光學(xué)接觸角測(cè)定儀( Contact Angle System，德國(guó)Dataphysics儀器股份有限公司) ;錯(cuò)流過(guò)濾裝置(實(shí)驗(yàn)室自制) ; DDS-11A型電導(dǎo)儀(上海康儀儀器有限公司).

1.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.2.1膜的制備靜電紡絲納米纖維基底膜的制備:將6 g PET溶于24 mL TFA和6 mL DCM的混合溶液中，攪拌均勻，配制成PET質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的靜電紡絲液.設(shè)置靜電紡絲電壓為( 20±0. 5) kV，滾筒轉(zhuǎn)動(dòng)速度為70 r/min，紡絲溫度30～35℃，濕度10%～15%，接收距離18 cm，得到靜電紡PET納米纖維膜.將膜在0. 5 MPa，100℃條件下熱壓6 min，得到靜電紡納米纖維基底膜.

殼聚糖的涂覆:將1. 25 g CTS溶于200 mL水/醋酸(體積比為99∶1)的混合溶液中，攪拌，得到CTS溶液.將熱壓過(guò)的PET靜電紡納米纖維基底膜剪成14 cm×14 cm大小，浸泡在CTS溶液中，使CTS分子充分滲入到纖維的縫隙中;同時(shí)，向相同濃度的CTS溶液中滴加2 mL戊二醛( GA)使CTS交聯(lián)，控制在20 min左右，將基底膜浸泡其中，在膜上涂覆交聯(lián)的CTS，涂覆時(shí)間為30 min.涂覆后用勻膠機(jī)將其表面多余的溶液脫去，隔絕空氣密封12 h，使殼聚糖交聯(lián)并涂覆完全，用去離子水清洗并保存.

進(jìn)行殼聚糖涂覆是因?yàn)殪o電紡納米纖維膜的孔相對(duì)較大，如果直接在其上進(jìn)行界面聚合，容易發(fā)生水相的嚴(yán)重滲透，纖維膜上面無(wú)法留存MPD，導(dǎo)致界面聚合不能進(jìn)行.用殼聚糖涂覆可以使納米纖維膜表面形成一層超薄的親水性涂層，有利于MPD在其上附著，從而進(jìn)行界面聚合.

Fig.1　Interfacial polymerization device

界面聚合:配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3. 0%的MPD水溶液，加不同量的SDBS活化并攪拌.同時(shí)配制含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 15%的TMC的正己烷溶液并攪拌.

將涂覆有殼聚糖的PET基底膜固定于正方形有機(jī)玻璃框(圖1)中，加入MPD溶液浸泡30 min，然后用橡膠輥將多余的MPD溶液擠壓掉，再用TMC溶液浸泡90 s，此時(shí)MPD與TMC發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程如Scheme 1所示.靜置10 min后，在55℃條件下烘15 min，完成界面聚合，制得聚酰胺致密過(guò)濾層，取出后用水洗滌并保存在水中，備用.1.2.2表征與測(cè)試?yán)肧EM對(duì)基底膜表面、過(guò)濾前后復(fù)合膜的表面以及截面的微觀形貌進(jìn)行表征.在30 mA條件下噴金處理6 min后，用于顯微鏡觀察.用Smile View軟件測(cè)量基底膜纖維直徑和聚酰胺致密層膜的厚度.用水接觸角測(cè)試儀測(cè)定膜的親水性能，在膜表面滴加1 μL水，一定時(shí)間后測(cè)量水接觸角.

Scheme 1　Polymerization of MPD and TMC

Fig.2　Lab-scale cross-flow filtration rig used for the performance test of the obtained membranes

用自制錯(cuò)流裝置(圖2)判斷復(fù)合膜對(duì)Na+和Cl－的過(guò)濾性能.配制3 L濃度為2 g/L的NaCl溶液，清洗并潤(rùn)洗裝置后，取原溶液待測(cè).先將裝置水壓調(diào)節(jié)至0. 5 MPa預(yù)壓30 min，然后加壓至0. 8 MPa預(yù)壓30 min.在0. 8 MPa條件下，記錄20 mL濾液所需時(shí)間，分別測(cè)定原液和濾液的電導(dǎo)率，按下式計(jì)算通量( Jw)和脫鹽率( R) :

式中: S為被測(cè)試的膜面積( 1. 3854×10－3m2) ; t為測(cè)試時(shí)間(通常選取20 min) ; V為該段時(shí)間內(nèi)通過(guò)膜的溶液體積; cp為濾液的濃度; cf為原液的濃度.

2　結(jié)果與討論

2.1 PET納米纖維基底膜的形貌分析

圖3為靜電紡絲法制備的PET納米纖維膜熱壓前后的SEM照片.可以觀察到清晰的無(wú)串珠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，纖維表面較為平滑，纖維均一性較好.

Fig.3　SEM images of untreated( A) and hot-pressed( B) electrospun PET nanofibrous membrane

未熱壓處理時(shí)，纖維為圓柱形，納米纖維膜很容易從無(wú)紡布上揭下.熱壓處理后，纖維被壓扁，膜厚度減小，納米纖維膜不易從無(wú)紡布上揭下，這使得納米纖維膜更耐用.

用Smile view軟件在熱壓后的納米纖維基底膜的掃描電鏡圖上均勻選取50根不同區(qū)域的纖維，測(cè)量纖維直徑，計(jì)算平均值，得到直徑分布圖(圖4).可見(jiàn)，纖維直徑分布主要集中在500～700 nm之間，平均直徑為622 nm，適合作為基底膜.

纖維網(wǎng)上出現(xiàn)少量較粗( 800～1200 nm)或較細(xì)( 300～400 nm)的纖維，是由于電壓不穩(wěn)使纖維表面張力與電場(chǎng)力之間的平衡隨之發(fā)生波動(dòng)，穩(wěn)定性下降使纖維分配不均，未能及時(shí)分裂或多次分裂，以及溫度和濕度波動(dòng)等所致［17］，但這些纖維比例很小，不會(huì)對(duì)基底膜的支撐作用造成影響.

2.2 SDBS含量對(duì)納米纖維膜基復(fù)合反滲透膜結(jié)構(gòu)的影響

不同SDBS含量的復(fù)合反滲透膜測(cè)試前的纖維形貌如圖5所示.用液氮對(duì)膜進(jìn)行脆斷處理，用掃描電子顯微鏡觀察斷面形態(tài)如圖6所示.

Fig.4　Fiber diameter distribution of PET membrane

Fig.5　SEM images of the prepared composite reverse osmosis( RO) membranes with differentSDBS concentrationsMass fraction of SDBS( %) : ( A) 0; ( B) 0. 05; ( C) 0. 10; ( D) 0. 15; ( E) 0. 20; ( F) 0. 25.

Fig.6　Cross-section images of the prepared composite RO membranes with differentSDBS concentrationsMass fraction of SDBS( %) : ( A) 0; ( B) 0. 05; ( C) 0. 10; ( D) 0. 15; ( E) 0. 20; ( F) 0. 25.

從圖5可看出，SDBS含量為0時(shí)，膜的表面無(wú)規(guī)整的山脊-山谷結(jié)構(gòu)(簡(jiǎn)稱為脊-谷結(jié)構(gòu)［18］)，而是呈現(xiàn)顆粒狀的小尺寸的谷粒結(jié)構(gòu)［4］，這是因?yàn)闆](méi)有活性劑時(shí)，MPD在殼聚糖表面分散不均勻，導(dǎo)致反應(yīng)生成的聚酰胺不能均勻分布在殼聚糖上層.

隨著SDBS含量的增加，膜表面開(kāi)始出現(xiàn)均勻而密集的脊-谷結(jié)構(gòu)，當(dāng)SDBS含量為0. 15%時(shí)，這種結(jié)構(gòu)面積大而規(guī)整，而且形態(tài)非常均勻.但是，當(dāng)SDBS含量增加到一定程度時(shí)，脊-谷結(jié)構(gòu)開(kāi)始變?nèi)趸虬l(fā)生團(tuán)簇，這是因?yàn)镾DBS含量過(guò)多產(chǎn)生聚集，導(dǎo)致MPD分布不均，進(jìn)而使聚合而成的聚酰胺不均勻.SDBS含量為0. 25%時(shí)，膜表面的脊-谷結(jié)構(gòu)不夠規(guī)整且有部分結(jié)塊，但其形貌仍優(yōu)于不加SDBS的表面結(jié)構(gòu).因此，SDBS的含量對(duì)MPD在殼聚糖層上分散的均勻程度影響顯著，進(jìn)而影響聚酰胺分離層的分布.

從圖6可以看到，熱壓后的PET納米纖維基底膜的孔隙很大，涂覆了平滑的殼聚糖層及聚酰胺超薄分離層后其表面凹凸不平(即出現(xiàn)脊-谷結(jié)構(gòu)).

2.3 SDBS含量對(duì)納米纖維膜基聚酰胺復(fù)合反滲透膜表面親水性的影響

由于膜的表面粗糙度不同，導(dǎo)致水接觸角不同，進(jìn)而影響膜的通量［7］.6種不同SDBS含量的納米纖維基聚酰胺復(fù)合反滲透膜的水接觸角示于圖7所示.

Fig.7　Contact angles of the obtained membranes with different SDBS content

圖7中水接觸角分布在50°～80°之間，其中含0. 05%SDBS的膜接觸角比不含SDBS的略小，而在0. 10% SDBS處接觸角又增加，符合通量增減趨勢(shì).但是SDBS含量為0. 15%，0. 20%，0. 25%處增減與通量增減趨勢(shì)略微不符，這是由于樣品在空氣中暴露時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成的表面結(jié)構(gòu)變化或其它原因造成的誤差.此外，SDBS含量在0. 15%以上時(shí)造成聚酰胺集聚也是親水性降低的一個(gè)原因.

2.4 SDBS含量對(duì)納米纖維膜基聚酰胺復(fù)合反滲透膜脫鹽率及通量的影響

對(duì)不同SDBS含量制備的靜電紡納米纖維復(fù)合反滲透膜的脫鹽性能進(jìn)行測(cè)試，通量及脫鹽率結(jié)果如圖8所示.熱壓處理后膜的形貌如圖9所示.

Fig.8　Separation properties in terms of permeability and NaCl rejection for the prepared composite RO membranes with different SDBS content

從圖8可以看出，在優(yōu)化條件下，其它條件固定時(shí)，隨著SDBS含量的增多，脫鹽率呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢(shì)，而通量呈現(xiàn)先增大后減小而后又增大的趨勢(shì).這與膜的形貌、成分以及接觸角的變化趨勢(shì)等復(fù)雜的綜合因素有關(guān).不加SDBS時(shí)，膜的脫鹽率為57. 38%，通量為22. 1 L/( m2·h) ;隨著SDBS含量的增加，脫鹽率和通量都增大;當(dāng)SDBS含量為0. 05%時(shí)，膜的脫鹽率達(dá)到78. 24%，通量達(dá)到最大值37. 23 L/( m2·h) ;此后通量開(kāi)始下降; SDBS含量為0. 15%時(shí)，膜的脫鹽率達(dá)到最大值97. 8%，此時(shí)通量為19. 06 L/( m2·h) ; SDBS含量繼續(xù)上升時(shí)，脫鹽率和通量降低; SDBS含量為0. 25%時(shí)，脫鹽率已經(jīng)降到73. 18%，通量為18. 68 L/( m2·h).

從圖9可看出，熱壓后的膜表面會(huì)增加不同量的白色顆粒狀物質(zhì)，這是脫鹽后的氯化鈉結(jié)晶，以及儀器上的少量鐵銹等雜質(zhì).但是膜表面的脊-谷結(jié)構(gòu)并未被破壞，證明所制得的復(fù)合反滲透膜可以重復(fù)利用，但由于其表面具有一定的吸附性，當(dāng)雜質(zhì)過(guò)多時(shí)，會(huì)影響膜的脫鹽率和通量，因此使用時(shí)要定期清洗，以防雜質(zhì)積累過(guò)多導(dǎo)致膜的性能下降甚至永久損壞.

綜合分析確定0. 15%的SDBS含量為制備納米纖維復(fù)合反滲透膜的最佳濃度.

Fig.9　SEM images of the prepared composite RO membranes after filtering with different SDBS contentMass fraction of SDBS( %) : ( A) 0; ( B) 0. 05; ( C) 0. 10; ( D) 0. 15; ( E) 0. 20; ( F) 0. 25.

3　結(jié)　論

通過(guò)界面聚合，結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備了復(fù)合反滲透膜.通過(guò)SDBS的加入考察復(fù)合膜的表面形貌及均勻程度，當(dāng)SDBS含量為0. 15%時(shí)，膜的脫鹽率達(dá)到最大值( 97. 8%).隨著SDBS含量的增加，膜的脫鹽率先增大后減小，而通量先增大后減小而后又增大，呈現(xiàn)規(guī)律性變化.

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Preparation and Desalination Performance of Composite Reverse Osmosis Membrane Based on Electrospinning Technology?

WANG Jiaona1，2，YIN Zefang1，2，LI Congju1，2*
( 1.College of Material Science and Engineering，2.Beijing Key Laboratory of Clothing Materials R＆D and Assessment，Beijing Institute of Fashion Technology，Beijing 100029，China)

AbstractElectrospun polyethylene terephthalate ( PET) nanofibrous membranes were prepared on the non-woven cloth，then crosslinked chitosan was coated on the composite membrane to modify it.Finally interfacial polymerization was conducted using m-phenylene diamine( MPD) and 1，3，5-benzenetricarbonyl trichloride( TMC) benzene as monomers on chitosan modified nanofibrous to prepare polyamide separation layer.A new type of nanofibrous composite reverse osmosis membrane was obtained.This composite reverse osmosis membrane has typical ridge and valley structure of the typical commercial polyamide composite reverse osmosis membrane.Sodium dodecyl benzene sulfonate( SDBS) content on the properties and structure of the membrane was systematically studied from three aspects，means the film surface morphology，hydrophilicity and separation properties.The results showed that the content of SDBS had a certain effect on the uniformity and hydrophilicity of the membrane morphology.In addition，with the increase of SDBS content，membrane desalination first increases then decreases，and the flux had a small amplitude increase，then it decrease after the increase.Keywords Composite reverse osmosis membrane; Electrospun; interfacial polymerization; Sodium dodecyl benzene sulfonate( SDBS) ; Desalination performance

( Ed.: D，Z)

?Supported by the Beijing Municipal Colleges and Universities High Level Talents Introduction and Cultivate Project-Beijing Great Wall Scholars Cultivating Plan，China( No.CIT＆TCD20150306)，the Beijing Municipal Colleges and Universities Innovation Ability Enhancement Project，China( No.TJSHG201310012021)，the National Natural Science Foundation of China( Nos.21274006，51503005)，the Beijing Institute of Fashion Technology Science Research Youth Innovation Fund，China ( No.2014AL-21)，the Beijing Institute of Fashion Technology Innovation Team and Outstanding Talent Selection and Training Program of China and the Research and Development and Evaluation of Beijing Clothing Materials( No.2014ZK-04).

基金項(xiàng)目:北京市屬高等學(xué)校高層次人才引進(jìn)與培養(yǎng)計(jì)劃項(xiàng)目-北京市長(zhǎng)城學(xué)者培育計(jì)劃(批準(zhǔn)號(hào): CIT＆TCD20150306)、北京市屬高校創(chuàng)新能力提升計(jì)劃項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào): TJSHG201310012021)、國(guó)家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號(hào): 21274006，51503005)、北京服裝學(xué)院科學(xué)研究青年創(chuàng)新基金(批準(zhǔn)號(hào): 2014AL-21)、北京服裝學(xué)院創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)與優(yōu)秀人才選拔與培養(yǎng)計(jì)劃項(xiàng)目和北京市服裝材料研究開(kāi)發(fā)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(批準(zhǔn)號(hào): 2014ZK-04)資助.

收稿日期:2015-07-02.網(wǎng)絡(luò)出版日期: 2015-10-12.

doi:10.7503/cjcu20150519

中圖分類號(hào)O633.22+3; TQ028.8

文獻(xiàn)標(biāo)志碼A

聯(lián)系人簡(jiǎn)介:李從舉，男，教授，主要從事納米技術(shù)與纖維材料研究.E-mail: congjuli2014@ 126.com