鉆井用抑制劑檢驗方法探討

徐羅鳳，嚴 沾

中國石化江蘇石油工程有限公司鉆井處（江蘇江都225261）

■計量

鉆井用抑制劑檢驗方法探討

徐羅鳳，嚴 沾

中國石化江蘇石油工程有限公司鉆井處（江蘇江都225261）

檢驗和判斷KLG-1、KD-03、TJX-1等鉆井用抑制劑的主要指標皆是“三次巖屑回收提高率”。用該方法檢驗和判斷處理劑質量優劣不妥，因為巖屑不是標準物質，各油田各區塊的巖性不同，并且該項目要求巖屑在蒸餾水中的回收率必須在20%～50%，而符合這一要求的巖屑很難找到，耗時費力，既延誤檢驗周期又影響檢驗結果。為此，分析它們的結構特點和作用機理，通過實驗分別找出替代三次巖屑回收提高率的評價新方法。KLG-1—頁巖膨脹降低率；KD-03—析水率和吸附量；TJX-1—相對抑制率。以上3種新方法的實驗結果與三次巖屑回收提高率非常吻合。

鉆井；抑制劑；檢驗方法

聚合醇是低碳醇與環氧烷的低聚物[1-2]，是一類非離子表面活性劑，常溫下為黏稠狀乳白色液體，溶于水，其水溶性受溫度的影響很大，當溫度升到為一定程度時，聚合醇從水中析出，這時的溫度稱為聚合醇的濁點溫度，當溫度低于濁點時，聚合醇又恢復其水溶性，聚合醇鉆井液的設計主要是利用它的濁點特性來穩定井壁。聚合醇通過吸附包被防止泥頁巖顆粒水化分散，其吸附在泥巖顆粒表面，改變其表面電荷，壓縮擴散雙電層，抑制泥頁巖顆粒水化；吸附于地層巖石表面成膜，覆蓋裂縫和孔隙表面，從而阻緩壓力和鉆井液傳遞而穩定井壁[3]。

聚合醇KLG-1、聚糖抑制劑KD-03和聚胺TJX-1皆為3次巖屑回收率提高劑。其實驗方法為：稱取符合試驗要求的巖屑2份，分別放入蒸餾水和試樣的老化罐中，在實驗要求的溫度和時間內滾動，取出冷卻篩洗，烘干稱重；巖屑在蒸餾水中一次的回收率質量應在10～25g范圍內。將一次蒸餾水和試樣回收后的巖屑放入裝有蒸餾水的密封杯中；將二次蒸餾水和試樣回收后的巖屑放入裝有蒸餾水的密封杯中，在試驗要求的溫度和時間內滾動，取出冷卻篩洗，烘干稱重。按公式（1）計算。

式中：R為三次巖屑回收提高率，%；m2為試樣溶液三次回收巖屑的質量，g；m1為三次水中回收巖屑的質量，g。

該方法過于繁瑣，符合在蒸餾水中的巖屑回收率為20%～50%的難找，同時巖屑有限，做不了幾次就用完，而做過的巖屑又不能重復使用。因此用完后只能再取其它井位、地層的巖屑。這樣一來，不僅耗時、費力，而且由于巖屑的多樣性導致實驗會產生不可預計的誤差，用于檢驗極不科學，影響鉆井液質量檢驗結果，檢驗周期長。目前，評價抑制劑的方法比較多，常用的方法有線性膨脹法、粒度分布法、頁巖滾動回收率法和膠體率測定實驗等。因此通過分析各類抑制劑的結構特點和作用機理，找到各自適合的評價方法用以代替“三次巖屑回收提高率”。KLG-1用頁巖膨脹降低率對其進行評價；KD-03以其水溶液加土離心后的析水率和吸附量為檢驗指標，評價其抑制性；TJX-1從它是一類含有環氧基團和胺基的小分子量聚合物，能完全水溶的結構特征分析，用抑制膨脹降低率來評價其抑制性。

1 KLG-1抑制性實驗

1.1 KLG-1濃度的確定

用經過烘干的實驗用鈣膨潤土，進行頁巖膨脹降低率實驗，并按公式（2）計算頁巖膨脹降低率［4］。

實驗結果見表1。

式中：H為頁巖膨脹降低率，%；△H1為蒸餾水巖心膨脹量，mm；△H為試樣溶液巖心膨脹量，mm。

表1 不同濃度的KLG-1巖屑回收提高率和頁巖膨脹降低率

由表1可以看出，隨著試樣濃度的增加，三次巖屑回收率和頁巖膨脹降低率都在增加，當試樣濃度超過3%時，增加的趨勢均變緩。因此初步推定可以用頁巖膨脹降低率代替三次巖屑回收率來表征KLG-1的抑制能力，并且選用3%的試樣濃度作為頁巖膨脹降低率的檢驗濃度。

1.2 對頁巖膨脹降低率方法的評價

為了驗證用頁巖膨脹降低率來表征KLG-1抑制能力的準確度和代替三次巖屑回收率的合理性，進行了以下實驗：選用6個不同批次并且檢驗合格的KLG-1試樣，用3%的試樣濃度分別作三次巖屑回收率和頁巖膨脹降低率實驗，結果見表2。

表2 不同批次KLG-1巖屑回收提高率和頁巖膨脹降低率

由表2可以看出，不同批次的KLG-1在試樣濃度3%的情況下，三次巖屑回收提高率和頁巖膨脹降低率的變化趨勢基本相同，所以用頁巖膨脹降低率代替三次巖屑回收提高率。當三次巖屑回收率為25%的時候，頁巖膨脹降低率為45%，因此KLG-1的頁巖膨脹降低率必須≥45%，定為指標要求。

1.3 KD-03抑制性實驗

1.3.1 不同濃度的KD-03吸光度實驗

依據其分子結構上攜帶的羥基(-OH)，對頁巖有強烈的吸附作用。所攜帶的甲基(-CH3)使吸附后的甲基葡萄糖甙，具有半透膜的作用。利用分光光度計，測定甲基葡萄糖甙溶液對膨潤土的吸附量。

分別配制不同質量分數的均勻試樣溶液，用723分光光度計在340nm的波長下，分別測其吸光度A1。再對其離心，在4 000r/min的轉速下離心1h，然后緩慢傾倒出液體，測其吸光度A2，結果見表3。

表3 不同濃度試樣溶液離心前后的吸光度

1.3.2 KD-03加土后吸光度和析水率實驗[5]

將5%實驗用鈉土，分別加入到配制好的不同質量分數的均勻試樣溶液中，在4 000r/min的轉速下離心1h，然后準確讀取上層液體的體積V，并傾倒出液體，測其吸光度A3。再將試樣在100℃下熱滾16h，冷卻后再進行離心，并測吸光度A4。并做一個5%土的空白試驗，實驗結果見表4。

表4 試樣溶液加土滾動前后及離心后的吸光度和析水量

由表3、表4的數據可以看出，滾動前后的數據相差不大，從滾動會大大增加檢驗周期和成本考慮，不采用滾動后的實驗數據。KD-03的吸附量可以表示為：X=A2-（A3-A0），式中A0為5%的新疆克拉瑪依試驗用鈉土滾動后的吸光度。析水率Y=V0/V× 100%，因此，可以計算出KD-03在不同濃度下的吸附量和析水率，見表5。

由表5可以看出，隨著KD-03濃度的增加，吸附量和析水率均逐漸增加，當加量達到6%時，趨勢平緩，因此可以選用6%濃度的加量用以檢驗KD-03的抑制性，吸附量和析水率越大，表示KD-03的抑制效果越好。

表5 不同濃度下KD-03的吸附量和析水率

1.3.3 對吸附量和析水率方法的評價

為了驗證吸附量和析水率表征KD-03抑制能力的準確度和代替三次巖屑回收率的合理性，進行了以下實驗：選用6個不同批次的合格KD-03試樣，用6%的試樣濃度分別作三次巖屑回收率和吸附量、析水率實驗，結果見表6。

表6 不同批次KD-03巖屑回收提高率、吸附量和析水率

由表6可以看出，不同批次的KD-03在試樣濃度6%的情況下，三次巖屑回收提高率和吸附量、析水率的變化趨勢基本平行，所以可以用吸附量和析水率代替三次巖屑回收提高率。

1.4 聚胺TJX-1抑制性實驗［6］

將10%試驗用鈉膨潤土分別加入到不同質量分數的樣品水溶液中，按照GB/T 16783.1-2006用六速旋轉黏度計測定100r/min的讀數。按公式（3）計算相對抑制率。

式中：X為相對抑制率，%；Φ100為基漿在直讀式旋轉黏度計100r/min的穩定讀數；Φ100′為試樣漿在直讀式旋轉黏度計100r/min的穩定讀數。實驗結果見表7。

由表7可以看出，1%加量時，相對抑制率為90%以上，同現標準中的加量一致。故選用該加量進行實驗。

1.5 對TJX-1相對抑制率方法的評價

由表8可以看出，不同批次的TJX-1在試樣濃度1%的情況下，三次巖屑回收提高率和相對抑制率基本吻合，所以可以用相對抑制率代替三次巖屑回收提高率。

表7 不同批次和不同濃度的TJX-1相對抑制率

表8 不同批次TJX-1巖屑回收提高率、相對抑制率

2 結論和建議

綜上所述，檢驗三次巖屑回收提高率，KLG-1用頁巖膨脹降低率項目及相應指標、KD-03用析水率和吸附量項目及相應指標、TJX-1用相對抑制率項目及相應指標取代，方法可行，易于操作，省時省力，已經用于生產檢驗中。以上方法大大縮短了檢驗周期，提高了人工效率，由原來的10多天縮短到現在的只需1～2天就能完成該項目的檢驗。節約了購買巖心的費用和人員的工資成本，減少了水、電和巖心的浪費，為及時保井提供保障，收到了很好的社會效益和經濟效益。同時，對于處理劑質量檢驗來說，該方法比三次巖屑回收提高率更合理、更科學。

[1]邱正松,黃維安,徐加放,等.改性多元醇防塌劑的研制及其作用機理研究[J].中國石油大學學報(自然科學版),2006,30 (6):51-54,58.

[2]沈麗，柴金嶺.聚合醇鉆井液作用機理研究進展[J].山東科學，2005,18(1):18-23.

[3]甑鵬鵬，郭修成，張劍峰,等.聚胺鉆井液防塌劑機理初探及在現場應用[J].山東化工，2014,43(3):102-104.

[4]王軍義，王在明，王棟.甲基葡萄糖甙鉆井液抑制機理研究[J].天然氣勘探與開發，2006，29（3）:62-65.

[5]張潔，張強，陳剛,等.強抑制性該性雜糖在鉆井液中的作用效能與機理研究[J].化工技術與開發，2013,42(10):1-5.

[6]李懷科，田榮劍，羅健生，等.一種定量評價鉆井液用胺類抑制劑的新方法[J].鉆井液與完井液,2012，29（6）:51-53.

The main evaluation indicator of drilling inhibitors KLG-1,KD-03,TJX-1 is all"three times cuttings recovery increasing rate".It is not proper to use this index to evaluate the quality of the drilling inhibitors,because cuttings are not standard material,the li?thology of different blocks in different oilfields is different.And it is required that the recovery rate of cuttings in distilled water must be 50%～20%,and the cuttings to meet this requirement is difficult to be found.This evaluation method for drilling inhibitors both delays test cycle and affects the test result.Through analyzing the structural characteristics and action mechanism of the drilling inhibitors, their evaluation index replacing"three times cuttings recovery increasing rate"is determined separately:the shale swelling reducing ra?tio is used for KLG-1;the water separation rate and the adsorption capacity are used for KD-03;the relative inhibition rate is used for TJX-1.The evaluation results of these indexes are consistent with those of"three times cuttings recovery increasing rate".

well drilling;inhibitor;inspection method

尉立崗

2016-01-21

徐羅鳳（1962-）,女，現主要從事鉆井液處理劑質量檢驗及鉆井液體系科研試驗工作。