金屬液純凈度的原位、在線、定量監測方法——LiMCA技術回顧與展望

廖艷飛，王曉東，那賢昭

（1.鋼鐵研究總院先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室，北京100081；2.中國科學院大學材料科學與光電技術學院，北京100049）

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金屬液純凈度的原位、在線、定量監測方法——LiMCA技術回顧與展望

廖艷飛1，2，王曉東2，那賢昭1

（1.鋼鐵研究總院先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室，北京100081；2.中國科學院大學材料科學與光電技術學院，北京100049）

摘要：原位、在線、定量的金屬液純凈度監測技術因其重要的生產實際意義一直是冶金工作者夢寐以求的技術。該文對加拿大麥吉爾大學開發的LiMCA的原理、發展歷史、研究手段、技術特點、應用場合進行綜合分析，系統闡述國內外對這一技術的研究成果。目前，LiMCA技術已在鋁工業以及熔點低于鋁的金屬液純凈度監測方面獲得成功應用，然而，將其應用于鋼鐵等高溫熔體時卻遇到一些問題。最后，該文指出LiMCA存在的先天不足（基于接觸式的測量原理），提出非（機械）接觸式的洛倫茲力微顆粒探測法，有望解決高溫金屬液純凈度的監測問題。

關鍵詞：LiMCA；金屬液純凈度；夾雜物檢測；電阻脈沖；電磁場測量

0　引言

如果在金屬液凝固前未能有效控制懸浮于其中的非金屬夾雜物，不僅影響成形工藝，還將極大危害金屬材料的使役性能。如鋁及其合金，由于雜質所致的針孔型或裂紋等缺陷將影響深沖工藝，在退火過程中附著在雜質處的氣體會引起所謂的起泡缺陷，并且雜質導致線材在實施深拔工藝時直接斷掉。鋼鐵材料中雜質的存在將影響其強度、韌性、沖壓性能、機械加工性、焊接、氫致裂紋、疲勞強度，以及表面性能（腐蝕、反射率、光潔度等）。銅熔體很容易氧化，生成氧化銅（Cu2O），在退火和焊接工藝過程中與氧化銅雜質處極易形成裂紋缺陷。要想得到高質量的壓鑄鎂合金，鐵、銅、鎳等氧化物雜質的濃度和尺寸必須嚴格控制在一定范圍內。因此，快速、準確地在線監測金屬液中非金屬夾雜物意義重大。

目前，金屬液純凈度的檢測技術主要有超聲波法、圖像法、過濾法、LiMCA法等。其中，液態金屬純度分析儀（liquid metal cleanliness analyzer，LiMCA）法是由Coulter原理發展而來，該方法由加拿大麥吉爾大學Guthrie研究組首先提出，實現了金屬液純凈度的原位、在線、定量檢測。目前，已經可以檢測低至15μm的夾雜物，并且成功應用于鋁、鋅、鎂、鉛錫合金、鎵等金屬液。

1　測量原理

LiMCA的原理如圖1[1]所示。傳感器包括一端封閉的絕緣取樣管、取樣管側壁上的微孔和取樣管內外的電極。根據氣動學原理，在取樣管內外施加壓差，可實現待測液抽入或排出。兩電極間通入恒定的直流電，電勢差只集中在小孔通道及其附近區域，此區域稱為電敏感區（electric sensing zone，ESZ），因此該法又稱為電敏感區法。當一個非金屬夾雜物隨待測液通過電敏感區時，兩電極間的電阻發生變化，夾雜物通過電敏感區這一“事件”表現為一個電壓脈沖信號，由其大小可判斷出夾雜物的尺寸，脈沖信號的數目即夾雜物的數量。LiMCA方法可同時獲得夾雜物尺寸和數量。

圖1　LiMCA基本原理圖

顯然，非金屬夾雜物的尺寸與測量信號之間的關系是LiMCA中最基本、最核心的關系。根據麥克斯韋的電磁場理論，對于非金屬夾雜物而言，電阻的變化[2-3]可表示為

式中：ρe——金屬液的電阻率；

d——夾雜物的名義尺寸；

D——小孔直徑或電敏感區特征尺寸。

由式（1）可知電阻的變化值與夾雜物的體積成正比。對式（1）有兩點說明：

1）當夾雜物的電導率趨于無窮大時，式（1）變為

當夾雜物電導率處于不導電和完全導電之間時，電阻的變化值介于式（1）和式（2）之間。

2　理論分析與數值模擬

非金屬夾雜物通過小孔的流體力學行為可視為多相多物理場問題：金屬熔體為液相，夾雜物為固相或氣相；物理場則包含電勢場、感應磁場、流場、電磁力場等。Roderick Guthrie教授等在理論分析和數值模擬方面做了大量研究工作，簡述如下。

以下討論均是電敏感區內的物理現象。當兩電極間通入恒定電流時，由于小孔橫截面在軸向上變化，電敏感區內的金屬液會自感應出磁場。電敏感區內的電勢（φ）分布可通過求解拉普拉斯方程獲得，由歐姆定律可計算出電流密度，再由安培定律計算電敏感區內的自感應磁場。作用于金屬液上的電磁力密度為Fem=J×B。

通過求解流體的連續性方程和不可壓縮流體的N-S方程可得到金屬液的流場，N-S方程為

式中：u（u，ν）——液態金屬的速度矢量；

p——壓力；

ρf、νf——金屬液的密度和運動學粘度；

Fem——作用于電敏感區內金屬液上的電磁力，且為式中的源項。

通過求解有關的動量方程（據牛頓第二運動定律），可以描述夾雜物在電敏感區中的運動軌跡：

式中：up（up，νp）——夾雜物速度；

uf（uf，νf）——夾雜物不存在時，中心位置處

金屬液的流量；

CD——阻力系數；

μf——金屬液動力粘度；

ρp——夾雜物密度；

d/dt——移動夾雜物參量對時間的導數；

D/Dt——金屬液參量對時間的導數。

式（5）左邊表示加速夾雜物所需的合力，右邊各項依次為斯托克斯力、壓力梯度、表觀質量加速力、歷史力、浮力和電磁力[5]。

基于上述理論分析，Li Mei[6]通過數值模擬研究了夾雜物的運動受夾雜物的電導率、密度、尺寸、通入電流密度等的影響規律，發現夾雜物的運動軌跡與磁壓數（RH）、雷諾數（Re）、阻塞率（k）和夾雜物與流體密度比（γ）有關[7-8]。

氣動作用下金屬液在小孔內形成射流，小孔的形狀和尺寸決定了金屬液在電敏感區內的流動行為。關于小孔的設計，首先，小孔不能過大或過小。若小孔太小，根據質量守恒定律，當金屬液進入電敏感區時，會引起電敏感區外流場的明顯擾動；速度過快時易造成小孔堵塞。若小孔太大，通入高電流時在電敏感區內可能形成循環流，易引入電敏感區外的夾雜物；也無法保證夾雜物依次通過，影響計數的準確性。目前，LiMCA中選用的小孔直徑為270～500μm[3，5，9]。其次，根據流體力學原理，小孔入口截面需要大于喉口處，即呈喇叭口狀，這樣能保證待測液順利通過電敏感區。

數值模擬工作也為小孔設計提供了依據。Li Mei等在磁流體力學效應的基礎上計算了夾雜物的流動行為，發現電磁力較大時夾雜物的運動軌跡偏離軸心而偏向壁面，運動軌跡亦受到夾雜物的大小和密度的影響。基于此而設計的新探頭如圖2[10]所示，在小孔外部有一段管型通道，可將夾雜物中較大、較輕的夾雜物剔除，有效地避免了小孔的阻塞。

圖2　用于區分夾雜物的新探頭及其原理示意圖［10］

Wang Xiaodong等[11]采用Comsol Multiphysics數值軟件模擬輸入電流對夾雜物在電敏感區內流動的影響，得到了如圖3所示的結果。當電流較小時，流動邊界層以外區域的軸向速度較均勻。當電流增大至300 A時，受電磁力影響，流場產生回流。顯然，正常測量時應避免這種情形，但在實際應用中利用這種短時強電流，可以有效地沖刷掉聚集在孔壁的夾雜物，現用于每次測量前小孔的清理。

對于夾雜物種類而言，微氣泡、液滴和固體夾雜物對金屬液及其金屬制品質量的危害程度不同，如果不加以區分，計數結果的有效性會大大降低。相對而言，微氣泡產生的壓力較小，也較難成核，所以危害程度較小。Chris Carozza[12]的工作表明：可以根據夾雜物到達喉口的時間來區分微氣泡和固體夾雜物，氣泡會最先到達，然后是密度逐漸增加的液滴和固體夾雜物。Wang Xiaodong[13]根據電壓脈沖信號特征區別軟硬雜質，如圖4所示。根據兩相流理論，軟雜質氣泡或液滴會產生變形，觀察電壓脈沖信號，軟雜質對應的信號中心不對稱；相較于同尺寸的硬雜質，信號的幅值也顯著減小，據此，可將軟、硬雜質區分開來。

圖3　電敏感區內不同輸入電流情形下的流場及流動模式變化［11］

圖4　軟硬雜質對應的電阻脈沖信號對比［13］

3　實驗及工業應用

對于冶金問題，熔體的溫度越高，測量難度越大，下面將按照熔體溫度由低到高的順序予以介紹，其中以鋁液和鋼液中的測量應用為主。

3.1基本的信號檢測

1985年，麥吉爾大學的研究人員將電阻脈沖原理（Coulte原理）[14]應用到金屬液純凈度的在線監測，檢測到足夠精確的脈沖信號是該法實現工業應用的關鍵。

LiMCA源于Coulter原理，但有所不同：LiMCA在金屬液中檢測夾雜物，而Coulter是在水溶液中。金屬液的電阻率比水溶液低了4～6個數量級，這就意味著通入同樣電流，得到的電壓脈沖很小，難以測得，同時外界干擾對測量的影響增大。這樣，為了得到可測的電壓脈沖，需要通入大電流，同時盡可能的減小背景噪音的干擾[1]，措施主要有使用更靈敏的電子元件、電磁屏蔽和接地。

為了獲得有效、準確的夾雜物信息，還需要進一步處理信號，加入了放大器、高低通濾波、數據記錄器和DSP等，如圖5[9]所示。其中，在數字信號處理（digital signal processing，DSP）階段，為了準確刻畫信號特征，采用7個參量來描述一個脈沖信號，如圖6所示，分別是：脈沖高度、脈沖寬度、始端斜率、終端斜率、脈沖尖峰值時刻、開始時刻和結束時刻[9]。

圖5　基于DSP（數字信號處理）的LiMCA信號處理框圖

圖6　描述LiMCA信號特征的7個參數

3.2水模型實驗

為了模擬復雜的冶金過程，研究人員設計了LiMCA的水模型，如APS II（aqueous particle sensor II）[15]。Li Mei等[16]利用ASPⅡ首次確認了可根據電壓信號區分不同密度的夾雜物。Guthrie等[9]則利用這一模型模擬研究吹氬鋼包內雜質分布、流入中間包時鋼液中氧化鋁夾雜物的上浮情況以及利用DSP區分不同類型夾雜物的可行性等。圖7為實際測量與數值模型預測的不同高度處夾雜物濃度分布，這樣，就可以了解鋼包內夾雜物分布[9]。圖8為不同顆粒在APS II中實驗及數值模擬結果的對比圖[9]。顯然，不同類型的夾雜物是可以區別的。

圖7　實際測量與數值模擬預測的不同高度處夾雜物濃度分布圖（h為測量點到鋼包模型底部距離，H為鋼包高度）

圖8　不同顆粒在APSⅡ中實驗及數值模擬結果的對比圖

3.3實際金屬熔體測量

最初，研究人員采用室溫下為液態的金屬鎵進行試驗，通入60 A的電流（水溶液中為20mA），得到了可檢測的電壓脈沖信號。并發現金屬液的“法拉第籠”效應可以減小外界的電磁噪音干擾[1]。法拉第籠是一個由金屬或者良導體形成的“籠子”，根據導體的等電勢原理，內部電勢為零，導體的外殼對它的內部起到“保護”作用，使內部不受外部電場的影響。在面對電磁波時，也可以有效阻止電磁波的進入。

圖9　ABB公司生產的LiMCAⅡTM與LiMCA CMTM裝置圖［1］

接下來，研究者考慮在鋁液中應用這一技術。為此，引入了對數放大器和數據記錄器等，在實驗室設計了第一臺LiMCA儀器（原型傳感器名為Moster）。1995年加拿大魁北克的BOMEM公司（現在的ABB）制造了第一臺商用產品LiMCA II，如圖9（a）[1]所示。到19世紀90年代末，超過250臺LiMCA II應用于鋁行業。其中絕緣取樣管采用鋁硅玻璃管，電極材料采用低碳鋼或鎢。取樣管上拋物線形小孔通過玻璃吹制工藝制得。實際應用中，夾雜物在LiMCA II電敏感區的喉部上游團聚，干擾待測液通過電敏感區，導致測得的夾雜物數量比實際的小。為了解決這一問題，在每次測量前通入前述的短強電流[17]。另外為減小環境電磁噪音的影響，LiMCA II還采用了4個外電極的設計[18]。

在LiMCA II的基礎上，ABB Bomem公司又開發了LiMCA CM（continuous monitoring），如圖9（b）[1]所示，即將LiMCA II中的模擬電路升級為數字電路，并封裝在一個金屬殼內，有效抑制了電磁噪音。目前，南山輕合金有限公司東海熔鑄扁錠生產線引入了國內首臺LiMCA CM。結合LiMCA CM和PoDFA檢測鋁熔體中渣的數量與類型，從而為有針對性地改進工藝提供依據[19]。

在鋁工業中，LiMCA不僅用來監測金屬液質量，還用來評價其他技術。工業上用其監測金屬液從流水槽到DC模的氧化物含量變化，優化靜置時間，從而獲得最大的生產量。Keegan等[20]用它來評價陶瓷泡沫過濾器（ceramic foam filters，CFF）的過濾效果。圖10是LiMCA II測得的CFF前后夾雜物分布統計圖，可以看出CFF對提高金屬純凈度效果明顯。

圖10　LiMCAⅡ測得的CFF前后顆粒分布統計圖

3.4LiMCA在高溫熔體中應用的嘗試

隨著LiMCA技術在鋁工業上的成功應用，研究者嘗試將其用于鎂[21-22]、銅[23]、鋼[5，24-25]等金屬液，并根據金屬種類和冶金工藝特點設計了相應的傳感器，下面主要介紹在鋼液中的應用嘗試。

由于鋼液的溫度高達1600～1700℃，傳感器材質的選擇面臨很大的困難，既要抵御強烈的熱沖擊，又要耐鋼液腐蝕，還要求熱變形小。麥吉爾大學的研究人員設計了各種傳感器，并試驗了各種絕緣材料和電極材料。19世紀80年代末，在DOFASCO的70t中間包上進行了一系列工業試驗，如采用700μm的小孔、30 A的直流電、硅電極、石英絕緣管，其中圓柱型小孔通過激光鉆孔得到。實驗中發現硅電極存在軟化、被侵蝕的問題，探頭的壽命僅40min，為此，改用耐高溫的石墨作為內部電極。Guthrie等[26]在隨后的文章中也指出鋼中LiMCA設備的計數結果只對于較大的夾雜物（＞20μm）才較準確。對于探頭的實際操作問題，日本Heraeus Electro-Nite和Sumitomo Metal Industries提出了“一次性”取樣探頭。其中著名的ESZpas（electric sensing zone-particle analyzer system）探頭如圖11[27]所示，腔體由封閉式石英管構成，并帶有推進式連接器。石英管內部的鋼管作為陽極，同時也是抽真空時的氣體導管。小孔位于浸入端附近。腔內有兩對從鋼管延伸出來的鋼棒，一對作為內部電極，另一對則作為體積調節裝置。ESZpas有兩個針對高溫金屬液的設計：1）當探頭浸入鋼液時，外部電極的保護帽融化，釋放出來的熱量加熱電極，避免了冷電極與高溫鋼液的直接接觸；2）鋼液進入石英腔時，釋放的熱量融化一段銅線圈并與之形成合金，根據合金熔點低于組分金屬的規律，避免了內部電極遭受過高溫的沖擊。ESZpas設備已經在很多工廠進行了實驗，圖12為連鑄工藝不同時刻取樣得到的1 kg鋼液中夾雜物的尺寸與數量的統計直方圖[1]。ESZpas的測量準確度可達到25μm，應該著重指出的是，雖然ESZpas經過了大量的實驗室和工廠測試，但市場上迄今為止仍未出現商業產品，由此可見，LiMCA高溫測量的可靠性尚未得到徹底解決。

圖11　鋼液中ESZpas探頭示意圖

LiMCA技術在鋼液中的應用還存在其他問題，譬如小孔熔化變形[1]。另外，出于成本考慮，鋼液過熱度應＜15℃，這樣石英腔的填充率會很低，取樣量過小，計數結果的準確性差。

4　LiCMA的優劣性

一方面，現在常用的檢測方法都有一定局限性，相較而言LiMCA有很大的優勢。如超聲波法是根據反射波來探測金屬液內的情況[28-30]，該技術的檢測水平強烈依賴于超聲波的頻率，目前能檢測的最小夾雜物尺寸僅為60μm[31]，而且檢測成本很高；圖像法是凝固少量金屬液，然后利用高倍金相顯微鏡和圖像分析儀，結合計算機圖像技術來分析和評定的方法，該法耗時長，不能及時將結果反饋到冶金工藝中，而且測量結果是二維信息，夾雜物的尺寸和體積濃度只是半定量的結果；過濾法是靠真空抽取一定體積的金屬液，通過過濾片分離夾雜物來獲取分析樣的一種方法[32]，是一種非連續的離線檢測方法。而LiMCA不僅兼具原位、在線、定量等優點，而且監測水平低至15μm。

圖12　某連鑄工藝過程中每1kg鋼液中含有的夾雜物尺寸和數量的統計直方圖

圖13　洛倫茲力微顆粒測量原理圖

另一方面，LiMCA從原理上看是接觸式的測量，雖然已成功應用于鋁熔體及熔點低于鋁熔體的合金液，但對于高溫金屬熔體（＞1000℃），LiMCA遇到了嚴重的問題：高溫環境下，電極熱腐蝕快，小孔通道熱變形大。大多數措施的效果都極為有限，很難獲得穩定的測量結果。此外，Coulter原理的測量對象為電解質溶液，不能用于檢測固體導體中的夾雜物，這些問題從根本上限制了LiMCA的應用。

5　結束語

針對高溫測量的挑戰性難題，王曉東等提出了洛倫茲力微顆粒（相當于夾雜物）探測原理［33-34］，并進行了相關原型實驗，證明了該原理對于微米級顆粒檢測的有效性。該原理如圖13[35]所示，運動的導體經過一個磁場（一般由永磁體產生），在導體中產生渦電流，渦電流與磁場相互作用產生洛侖茲力，當無缺陷的導體穿過磁場時，電磁力不變，如圖13（a）所示。當含有微顆粒的導體經過磁場時，渦電流分布變化（非導電顆粒內不存在感應渦電流），洛侖茲力也變化，同理，作用在磁系統上的反作用力（F1）變化，該瞬變過程表現為一個負向的脈沖信號，如圖13（b）所示，由此獲得缺陷信息。該法的關鍵應用難點有：1）對于微米級顆粒，測得的力為μN級甚至更小，這涉及微小力測量問題；2）測量過程與高溫環境兼容問題。解決上述的問題后，利用該法有望開發出一種適合任何金屬熔體的金屬液純凈度監測新方法。

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（編輯：莫婕）

In situ，online and quantitative monitoring of liquid metal cleanliness method -review and prospect of LiMCA

LIAO Yanfei1，2，WANG Xiaodong2，NA Xianzhao1
（1. State Key Laboratory of Advanced Steel Processing and Products，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing 100081，China；2. College of Materials Science and Opto-electronic Technology，University of Chinese Academy Sciences，Beijing 100049，China）

Abstract:The in situ，online and quantitative monitoring methods for metal liquid cleanliness have always been coveted by the metallurgists because of their practical significance. In this thesis，the authors have reviewed the operating theory，developing history，research instruments，technical features and industrial applications of the LiMCA（liquid metal cleanliness analyzer）technology developed by the Canadian McGill University and have systematically elaborated the domestic and foreign research findings of this technology gained in the last three decades. At present，the technology has been applied in the aluminum industry，but some critical problems occurred when it was used in iron and steel and other high-temperature melts. In the end，the authors have pointed out that this technology is unfit for high -melting -point melt because of its inherent deficiencies（contact-based measurement principle）and alternatively proposed the Lorentz force particle analyzer（LFPA），a non-contact electromagnetic induction method expected to solve the problems in monitoring the cleanliness of high temperature liquid metals.

Keywords:liquid metal cleanliness analyzer；cleanliness of molten metal；inclusion detection；resistance pulse；electromagnetic field measurement

通訊作者：王曉東（1972-），男，教授，博士生導師，主要從事材料電磁過程方面的研究。

作者簡介：廖艷飛（1990-），女，碩士研究生，專業方向為金屬液純凈度檢測及連鑄坯振痕檢測。

基金項目：中國科學院“百人計劃”項目（111800M105）；國家自然科學基金面上項目（51374190）

收稿日期：2015-07-10；收到修改稿日期：2015-09-21

doi：10.11857/j.issn.1674-5124.2016.02.001

文獻標志碼：A

文章編號：1674-5124（2016）02-0001-08