高錳酸鉀溶液存放時間對羽絨羽毛耗氧量檢測結果的影響

黃文鎮++金自然++朱遠

摘要：

本文采用不同存放時間的高錳酸鉀溶液來滴定同一羽絨樣品的振蕩濾液，分別計算樣品的耗氧量值，分析比較它們之間的差異，得出高錳酸鉀溶液存放時間與耗氧量檢測值之間的關系，并確定羽絨耗氧量檢測用高錳酸鉀溶液的保質期。

關鍵詞：高錳酸鉀溶液；存放時間；羽絨；耗氧量 ；振蕩濾液

隨著生活水平的提高，人們在追求商品高品質的同時，對健康安全的要求也越來越高。羽絨羽毛作為易存在傳染微生物的動物產品，衛生安全更為受人關注。測試羽絨羽毛的清潔度一般采取測試其耗氧量來實現。目前，國內外的羽絨羽毛標準采用高錳酸鉀標準溶液滴定法來確定羽絨樣品的耗氧量值，其原理是通過酸性高錳酸鉀氧化振蕩濾液中的有機物。

在試驗中，高錳酸鉀標準溶液作為定量分析的“標準物質”是給被測參數賦值的標尺，是分析檢測數據準確性的決定因素[1]。在實際檢測中，高錳酸鉀標準溶液是要求標定后現用的，但是往往我們檢測過程中配制標定的高錳酸鉀溶液量比較大，做完當天試驗后還會有剩余，同時某些檢測機構每天都會有耗氧量的測試，如果每天都要進行高錳酸鉀溶液的標定工作，將耗費大量的時間。因此，如果能保證羽絨羽毛耗氧量檢測數據準確，一次配制大量的高錳酸鉀溶液就是可行的。因此確定高錳酸鉀標準溶液的“保質期”（即高錳酸鉀標準溶液能存放多久，并保持在這段時間內其濃度相對穩定，而不影響羽絨耗氧量的檢測結果）就變得很有必要。

本文通過對高錳酸鉀標準溶液在不同時期的濃度進行標定，同時對已知羽絨樣品的耗氧量進行測定，研究高錳酸鉀標準溶液的存放時間對檢測羽絨羽毛耗氧量值的影響，以此來確定對于羽絨羽毛耗氧量檢測來說，高錳酸鉀標準溶液的使用期限。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

水平振蕩儀（150次/min，振幅40mm左右）；微量滴定管（最小分度0.01mL）；200目標準篩等；

濃硫酸（ρ=1.84g/mL，分析純）；高錳酸鉀（分析純）；草酸鈉（基準試劑）；已標定的0.02mol/L高錳酸鉀溶液等。

1.2 試驗方法[2]

1.2.1 高錳酸鉀標準溶液的標定

稱取3.2g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩和煮沸30min，冷卻后密閉存于暗處7天。將溶液傾倒出，用砂濾器過濾。濾液保存于棕色瓶中，置于暗處待標定。

用天平準確稱取兩份經過105℃烘干2h并冷卻的草酸鈉，將其放于250mL燒杯中加蒸餾水100mL溶解。再加入15mL硫酸（3mol/L），并放入一支量程為100℃的溫度計，置于水浴鍋上加熱到70℃～80℃時，趁熱用待標定的高錳酸鉀溶液滴定。開始時，每加入一滴高錳酸鉀溶液充分攪拌至顏色褪去后，再加第二滴，當有一定量的Mn2+產生后，即可逐漸加速滴入高錳酸鉀溶液，并不斷攪拌。當快要接近終點時，應放慢滴定速度，待前滴產生的紅色消失后再滴第二滴，直到加入高錳酸鉀溶液攪動后呈粉紅色，1min內不褪色為止。

棕色瓶中的高錳酸鉀溶液標定后確定當日濃度，放置于暗處。在接下來的三個月中，分別在過了3天、7天、14天、30天、50天、60天、75天、85天、90天時，再次標定記錄高錳酸鉀溶液的濃度。

1.2.2 羽絨羽毛耗氧量的測定

檢測試樣的準備：羽絨羽毛試樣（10±0.1）g，放入3000mL的三角燒瓶中，加1000mL的蒸餾水，將羽絨羽毛浸濕后，再用水平振蕩儀振蕩，振蕩次數為4500～5000次。振蕩后，用標準篩在不壓榨過濾物情況篩入大燒杯中待用。

空白對照試樣：在三角燒瓶中加蒸餾水100mL和3mol/L硫酸2mL，使之呈酸性。用微量滴定管滴入已標定的高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色。

測試樣：用移液管吸取100mL檢測試樣于三角燒瓶中，加入3mol/L硫酸2mL，用微量滴定管滴入已標定的0.02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在1min后呈對照樣的粉紅色。

2 結果與討論

2.1 高錳酸鉀溶液的濃度變化

為了減少誤差，所有試驗都由同一個人完成；高錳酸鉀溶液貯存于棕色瓶中放置在暗處；并嚴格記錄了三個月溫濕度變化（溫度15℃～25 ℃，濕度60%～65%）；濃度修約到4位有效數字。經過對10瓶濃度在0.02000mol/L～0.02800 mol/L范圍內的高錳酸鉀溶液在不同存放時間內的濃度進行標定，得出高錳酸鉀溶液在90天后的最大濃度變化率為-5.5%。

表1是高錳酸鉀濃度變化最大的一組數據。

2.2 不同時期的高錳酸鉀溶液測定羽絨羽毛耗氧量的結果

試驗通過不同時期的高錳酸鉀溶液對已知耗氧量的羽絨羽毛進行測定。已知試樣的耗氧量為11.92mg/100g。由于高錳酸鉀溶液貯存時間越長，其濃度越低，如果按照現配時標定的濃度來計算耗氧量，耗氧量的檢測結果會比實際高。由表1可知，14天內，試樣消耗高錳酸鉀溶液濃度的變化對試樣的耗氧量測定基本沒有影響，75天內的誤差在5%以內，如果按國標GB/T 14272—2011的要求保留一位小數點修約，90天內的誤差也在5%左右。

試驗表明，試樣的耗氧量越低，高錳酸鉀溶液在90天內的濃度變化對試樣的耗氧量測定結果影響越小。從目前實驗室的實際情況來看，大部分羽絨羽毛的耗氧量都低于10mg/100g，因此高錳酸鉀溶液存放90天內，對羽絨羽毛耗氧量的測定影響不大。

3 結論

高錳酸鉀溶液在標定后，經90天存放，其濃度有一定的降低，使得羽絨羽毛的耗氧量檢測結果比實際高一點。國標GB/T 14272—2011要求當羽絨羽毛的耗氧量不大于10mg/100g時，不需檢測其微生物指標，因此為保證消費者和生產廠家雙方的權益，當羽絨羽毛耗氧量的檢測結果低于10mg/100g，檢測結果無需修正；當其耗氧量高于10mg/100g時，可通過現標定高錳酸鉀溶液后再次計算耗氧量來修正，最終判定耗氧量是否符合標準要求。

在日常檢測過程中，保證檢測結果在允許誤差內的同時大大提高檢測效率，增加對市面上大量羽絨羽毛制品的抽檢，能督促廠家提高商品質量，保證廣大消費者的利益。

參考文獻：

[1] 馮津鵬，韓秀蓉， 于坤，等. 淺談高錳酸鉀標準溶液的配制與滴定[J].中國纖檢，2013，（11）（下）：80-81.

[2] GB/T 14272—2011 羽絨服裝[S].

（作者單位：溫州市質量技術監督檢測院）